Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) (111 д) 4 С О 1 В 25/226 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ИДЕТЕЛЬСТ А ВТОРСНОМ 31-2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к области получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатногосырья в полугидратном режиме и может быть использовано в производстве минеральных удобрений, Цельюизобретения является уменьшениеинкрустации оборудования за счетснижения содержания сульфата кальция в продукте. Разложение сырьяведут в две стадии, причем на первую стадию вводят оборотную фосфатную кислоту, серную кислоту концентрации 60-803 и 55-803 всего количества рециркулирукицей пульпы, навторую стадию вводят оставшееся ко"личество рециркулирующей пульпы исерной кислоты концентрации 91-933,Температуру на обеих стадиях поддерживают 80-110 С, причем разностьтемператур между второй и первойостадиями поддерживают не выше 2,5 С,Указанный режим позволяет снизитьсодержание сульфата кальция в продукте до 0,10"0,163 СаО, что сни"жает инкрустацию оборудования.2 з,п. ф-лы, 1 табл, 89 816 2Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты серно- кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.Цель изобретения - уменьшение инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальция в продукте.П р и м е р 1, В 1 секцию экэстракта объемом 740 м, разделенного на девять секций, непрерывно дозируют 70 т/ч апатитового концентрата (39,47. Р О ), 167,9 т/ч оборотного первого Фильтрата (44% РО), 97,4 т/ч второго фильтрата (29,1% Р О ) и 469 т/ч рециркулирующей из 1 Х секции пульпы полугидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте (Т:Ж==1:3), что составляет 60% от общегопотока рециркулирующей пульпы. Полученная пульпа перетекает во 1 Т секцию аппарата, где ее при 95 С обрабатывают 64,4 г/ч 80%-ной серной кислоты, что составляет 807 от суммарного потока кислоты, вводимой в процесс. Далее пульпа последовательно поступает,в 111, 1 Ч и Ч секции, где при 96 С происходит разложение Фосфатного сырья и осаждение 75-78% СаО, содержащегося в апатите. 1-Ч секции составляют первую стадию процесса, В Ч 1 секции пульпу обрабатывают при 95 С 13,9 т/ч контактной серной кислоты (92,5% Н БО ), что4 составляет 207. от суммарного потока Н БО, вводимого в процесс, и 315 т/ч пульпы, рециркулирующей из 1 Х секции, что составляет 40% от общего потока рециркулирующей пульпы, Да-. лее пульпа последовательно поступает в ЧП, Ч 111 и 1 Х секции экстрактора, где при 95 С происходит осаждение полугидрата сульфата кальция на 99,757., ЧТ-ЕХ секции составляет вторую стадию процесса. Пересыщение жидкой Фазы по сульфату кальция не превышает 0,15% в пересчете на СаО. В процессе разложения и осаждения в газовую фазу удаляется 21,5 т/ч паров воды и фтористых соединений, при этом степень извлечения фтористых соединений составляет 40% от фтора, введенного с апатитом,1176 т/ч пульпы разделяют на три потока, из которых 392 т/ч направляют на карусельный вакуум-Фильтр с активной поверхностью фильтрова 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ния 80 м , а 469 т/ч и 315 т/ч направляют соответственно по 11 и Ч 1секции экстрактора. На первой зонефильтра отделяют 60,8 т/ч продукционной фосфорной кислоты, содержащей44% Р 0 - 17 о Н БО ) 0157 в перес 1чете на СаО сульфата кальция и неболее 4% других примесей, а также167,9 т/ч оборотного первого фильтрата, Влажный осадок далее подвергают трехкратной противоточной промывке, вводя на последнюю зону50,8 т/ч горячей воды, и получают97,4 т/ч второго фильтрата, возвращаемого в процесс, а также115,4 т/ч СаБО, 0,5 Н О, содержа- .щего 21% Н О, 0,327 Р О общ.0,367 РОз водорастворимой, 0,47фтора. Схватывание полугидрата сульФата кальция в процессе его промывки, транспортировки и хранения навоздухе (без воздействия влаги)в течение 60 сут не наблюдается,Удельная поверхность сульфата кальция 870 см /г, а производительностьего фильтрования 1250 кг/м ч,Повышение производительности процесса обусловлено отсутствием илинизким уровнем пересыщения жидкойфазы реакционной пульпы по сульфатукальция, При наличии пересыщенияжидкой фазы пульпы сульфат кальцияинкрустирует фильтрационное оборудование, на чистку которого расходуют до 5% рабочего времени, При предотвращении пересыщения в жидкойфазе производительность процесса может быть увеличена на 57,Согласно известному способу 50%рециркулирующей пульпы направляютна первую стадию, На первой и второйстадиях используют серную кислотуодной и той же концентрации 93-98%.Содержание сульфата кальция вжидкой фазе пульпы составляет 0,190,20% СаО, что выше, чем в данномизобретении. Это превышение концентрации СаО обуславливает инкрустациюфильтрационного оборудования,П р и м е р 2, Разложение апатитового концентрата проводят в условиях примера 1, изменяя количестворециркулирующей пульпы и концентрацию серной кислоты, вводимых в первую стадию.В таблице показано влияние концентрации Н БО и количества рецир 2 4кулируемой пульпы, подаваемых на2898 2, Способ по п, 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что на вторуюстадию подают серную кислоту концентрации 91-937,3. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что разность температур между пульпами второй ипервой стадияж поддерживают не выше 2,5 С,1 Содержание СаБО 0,5 Н О (Сао в жидкой фазе пульны) при разной доле рециркулирующей пульпы, поступающей на первуюстадию, Х КонцентрацияН БОвводимойна первуюстадию 80 50 55 70 92 0,24 0,20 0,19 0,19 0,14 0,12 0,20 0,22 0,20 80 016 0,19 0,16 О,10 О,12 0,14 0,14 0,10 70 0,19 60 Составитель Г, ЦелищевРедактор М, Петрова Техред Н,Глущенко Корректор В. Бутяга Заказ 7864/22 Тираж 477 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5еееайа Веаееае аеПроизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 первую стадию, на содержание СаБО 0,5 Н О в жидкой фазе реакционной пульпы (447 Р О ). При дальнейшем снижений концентрации серной кислоты (меньше 607) резко уменьшается степень отмывки осадка (К,=963).Из данных таблицы следует, что вне заявленных значений концентраций кислоты и количества рециркули" руемой пульпы, подаваемых на первую стадию, содержание сульфата кальция в жидкой фазе реакционной пульпы в 1,5-2 раза выше.Подача на стадии процесса серной кислоты различной концентрации и распределение рециркулирующей пульпы обеспечивает минимальный градиент температур между стадиями, что резко снижает количество центров кристаллизации и появление большого количества мелких кристаллов сульфата кальция. Формула изобретения25 1, Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку при 8016 4110 ОС фосфатного сырья в две стадии серной кислотой в присутствии рециркулирующей пульпы с введением на первую стадию оборотной фосфорной кислоты, кристаллизацию осадка полугидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и возврат промывных вод на первую стадию в качестве оборот" ной фосфорной кислоты, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения инкрустации оборудования за счет снижения содержания сульфата кальцця в продукте, на первую стадию подают 55-803 всего количества рециркулирующей пульпы и серную кислоту концентрации.60-807.