Способ получения жидких парафинов и маловязких масел

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9)) 5 С 10 Д 73/2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ МЪ СВИДЕТ ВТОРС ЬСТ 04 в 50-6 15-3 етонцетонолуол(56) 1. Авторское свидетельство СССРМф 219060, кл. С 10 Ч 7314, 1968.2, Гольдберг Д.О. и др Смазоч-ные масла из нефтей восточных месторождений. М., "Химия", 1972,с. 117-118,3. Труды ГроэНИИ, вып. 20, М.,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХПАРАФИНОВ И МАЛОВЯЗКИХ МАСЕЛ путемсмешения нефтяного сырья с предварительно охлажденным растворителем,подаваемым порционно, с охлаждениемполучаемой смеси с последующим разделением получаемой суспенэии путемдвухступенчатой вакуумной Фильтрациис возвратом фильтрата второй ступени в качестве растворителя в сырьевую смесь и промывкой осадка парафи-на на фильтрах селективным растворителем, содержащим ацетон и толуол, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения отбора парафина от потенциального содержания в сырье, сокращения расхода растворителя и . увеличения скорост фильтрации, в качестве нефтяного сырья используюто фракцию, выкипающую при 300-400 С, с вязкостью 4-10 сСт, раствор фильтрата вгорой ступени в качестве первой порции растворителя подаюто при .температуре на 27-30 С ниже температуры начала кристаллизации сырья и перед первой ступенью фильтрации дополнительно вводят раствор фильтрата верхнего вакуума первой .ступени фильтрации, промывку осадка парафина и разбавление перед вто.рой ступенью фильтрации ведут раст.- ворителем, содержащим, об.7:Метилэтилфильтрации, Суммарное разбавлениесырья растворителем составляет400 об,. от сырья. Температура добавляемого растворителя в местахввода обычно равна температуре смесиохлажденного сырья с растворителем.Смесь сырья с растворителем поступает в вакуумные Фильтры первой ступени фильтрации, где осадок кристаллов парафина первой ступени фильтдо -28 С растворителем, отдуовают с фильтрующей поверхности инерФ- ным газом. Раствор Фильтрата первой ступени, пройдя регенеративные кристаллизаторы, поступает на блок регенерации растворителя из фильтрата, Осадок кристаллов парафинаразбавляют охлажденным до температуры от -25 до -28 оС растворителеми направляют в вакуумные Фильтрывторой ступени Фильтрации. Образовавшийся на выкуумных Фильтрах второй ступени фильтрации осадоккрчсталлов парафина промывают холодным растворителем, и раствор пации растворителя из раствора параФина. Раствор Фильтрата второй ступени Фильтрации подают на разбавление охлаждаемого сырья. Б известном способе возможно получение жидкого парафина и летнего дизельного топлива 3 .Недостатками описанного способа являются невозможность одновременного получения жидкого парафина и маловязкого масла, низкий отбор парафина от сырья вследствие слабой Наиболее близким к предлагаемому 40 является промышленный способ получения жидких парафинов с применением растворителя, состоящегоиз ацетона,l бензола, толуола, По этому способу фракцию ставропольской нефти выки пающую при 240-350 С, смешивают сопервой порцией растворителя, содержащего, об, ,ацетон 41, бензол 43, толуол 16, Смесь сырья с растворителем охлаждают сначала в холодильни ке., затем в регенеративных и далее в аммиачных кристаллизаторах до температуры от -25 до -20 С. Раствооритель для разбавления сырья перед первой ступенью Фильтрации подают 55 в 4 порции по мере охлаждения. В качестве последнеи порции используют раствор Фильтрата второй ступениФ избирательной способности растворителя, большое количество циркулирующего в системе установки растворителя, используемого на стадиях кристаллизации и фильтрации, относительно малая скорость Фильтрации суспензии. Цель изобретения - повышениеотбора парафина от потенциальногосодержания в сырье, сокращение рас"хода циркулирующего растворителя,увеличение скорости Фильтрациираствора сырья.Поставленная цель достигаетсятем, что по способу получения жид 1 1147737 3Изобретение относится к производству парафинов и масел и может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности, в частности. впроизводстве жидких парафинов и5маловязких масел,Известен способ получения жидкихпарафинов кристаллизацией из высоко,нарафинистых дизелвных топлив сприменением в качестве растворителядихлорэтана, а также путем раздель- рации отделяют от раствора. Образоного охлаждения высокопарафинистого вавшийся осадок кристаллов парафинадизельного топлива и раствоРителя первой ступени Фильтрации промываперед смешением при температуре близ ют охлажденным до температуры откой к температуре фильтрации 1 .Основными недостатками известногоспособа являются химическая нестаобильность при нагреве до 140 С, недостаточная избирательность дихлор-этана и высокая коррозионная, способность при повышенных температурах,используемых в процессе регенерациидихлорэтана. Кроме того, способ непредусматривает получения депарафинированных маловязких масел. 25Известен способ депарафинизациимасляных рафинатов различной вязкости с получением масел, в том числемаловязких, включающий следующиеоперации: термообработка рафийата,ЭО рафина направляют на блок регенеракристаллизация парафинов, отделениекристаллов от жидкой Фазы.Фильтрацией, регенерация растворителя изпарафиновой лепешки и из раствора депарафииированного масла 2 .Однако указанным способом невозможно одновременное получение жидкого парафина для СЖК и маловязкогомасла.3 1147737 4ких парафинов и маловязких масел ляемого растворителя поддерживаетсяпутем смешения нефтяного сырья с равной температуре раствора сырьяпредварительно охлажденным раствори-в точке ввода. Отделение растворовтелем, подаваемым порционно, с ох- парафина от. раствора Фильтратов осулаждением получаемой смеси с после ществляют в две,ступени фильтрациидующим разделением получаемой сус- на вакуумных Фильтрах 8 и 9 и обычпензии путем двухступенчатой вакуум- ным способом промывая осадок параной фильтрации с возвратом фильтра- фина растворителем для промывки, сота второй ступени в качестве раст- держащим, об, 7,: толуол 20-35; ацеворителя в сырьевую смесь и промыв тон 15-30, метилзтилкетон 50-65;кой осадка парафина на фильтрах подаваемым по линии 10. Раствор Фильт=селективным растворителем, содержа- . рата верхнего вакуума первой ступещим ацетон и толуол, в качестве неф" ни по линии 11 направляют на разбав тяного сырья используют Фракцию, ление раствора сырья раствор фильтОУвыккпающую при 300-400 С, с вязкос ратов нижнего и среднего вакуума потью 4-10 сСт, раствор Фильтрата линии 12, пройдя регенеративныевторой ступени в качестве первой кристаллизаторы 3, поступает напорции растворителя подают при блок 13 регенерации растворителя изОтемпературе на 27-30 С ниже темпера-Фильтрата, Осадок кристаллов паратуры начала кристаллизации сырья 20 фина поспе первой ступени фильтрациии перед"первой ступенью Фильтрации разбавляют растворителем, поцаваемымдополнительно вводят раствор Фильтра.по линии 14, направляют на вакуум 1 та верхнего вакуума первой стУпени .ные фильтры 9 второй ступени, гдефильтрации, промывку осадка парафи- раствор парафина отделяют от растна и разбавление перед второй сту вора Фильтрата второй ступени,пенью фильтрации ведут растворителем, Раствор парафина по линии 15 напсодержащим, в об.7: равляют на блок 16 регенерации растворителя из раствора парафина, а50-65раствор Фильтрата второй ступени по15-30 линии 4 - на разбавление сырья. НаТолуол 20-35 блоке регенерации растворителя изНа чертеже приведена схема реали- раствора парафина получают регенезации предлагаемого способа, рированный растворитель и жидкийСырь Фракцию нефти выкипаюшую р ф д по линипарафин, отводимый по линиипри 300 400 С с вязкостью 4 10 С З блоке регенерации растворителя изподают по линии 1 в холодильник 2 а ф РР Рированный растфилырата - егене и ованньзатем в регенеративные кристаллиза воритепь ц маловязкое масло отвоторы.З, где охлаждают до температурыдимое по линии 18,на 27-30 С ниже температуры начала Необходимость подачи первой поркристаллиза и сырья когда основная 40Ъ а фина уже зак ист лизе ся, овлена тем, ч о наи олее кру е,П й емпературе в сырье вводятрафина образуются при кристаллизаФильтрата второй ступени Фильтра- ции.из парафинсодержащего сырьяцин - по линии А. После охлаждения 5 без Раствэрителя при низкой скорос-,в аьмиачнь кристаллизаторах 5 Раст- ти охла.дения. Однако сн жение темвор сырья смешивают с Второй порци-пературы охлаждения сырья болееей растворителя - смесью раствора чем на 30 С нежелательно, так какФильтрата верхнего вакуума первой вызывает Резкое увеличение его вязступени с Раствором фильтрата второй 50Руд яет его перемещекости что зат няет его пе еступени, поступающей но линии 6.ние по т бам к исо тру ам кристаллизаторов.Третью порцию растворителя - Раст- Использование трехкомпонентноговор Фильтрата верхнего вакуума - по- растворителя обеспечивает необходидают после доохлаждения раствора мую для данного процесса растворяюсырья в аммиачных кристаллизаторах 55 щую и избирательную способность,7 при температуре, равйой или близ- а также позволяет осуществить регенокои к температуре фильтрации - 28 С, нерацию растворитля по обычнойВо всех случаях температура добав- . схеме.1 О Применение такой схемы предполагает отпарку растворителя водянымпаром, вследствие чего в растворителе после отпарки всегда обнаруживается вода. Устранение воды, например, из метилэтилкетона затрудненовследствие образования азеотропныхсмесей, которые. не поддаются полному разделению декантацией. Использование же обводненного растворителя ухудшает показатели процесса.Для облегчения декантации к метилэтилкетону добавляют толуол. Присодержании в растворителе менее20 об.7. толуола образуются трудноразделяемые смеси воды и углеводородных компонентов. Добавление толуолав количестве более 35 об,7 нецелесообразно из-за повышения растворимости парафина в таком растворителе и снижения избирательной способности последнего.По свойствам растворитель, содержащий в своем составе. метилэтилкетон (МЭ 10) и толуол, менее 25избирателен, чем чистый МЭК. С цельюповышения избирательности и снижения растворяющей способности этойсмеси в нее добавляют ацетон в количестве, обеспечивающем компенсацию ЗОвлияния толуола на растворимостьпарафина, т.е. его концентрация соответствует указанному пределу изменения концентраций толуола и составляет 15-30 об.%,35Использование ацетона в количестве, меньшем 15 об.7., не обеспечивает достаточной компенсации влияния.1 толуола, Применени" концентраций,больших 30 об.7., снижае растворяющую способность смеси и ее избирательность.Содержание МЭК в растворителеопределяет концентрация ацетона итолуола, оно должно составлять 4550-65 об,7П р и м е р 1. Фракцию грозненской нефти, выкипающую при 300-337 С,оимеющую вязкость 4 сСт, с темпераотурой начала кристаллизации 20 Сохлаждают со скоростью до 120 град/чпри непрерывном перемешивании до-7 С, после чего добавляют первуюопорцию растворителя - раствор фильтрата второй ступени фильтрации - вколичестве 55 мас.% от сырья,1Полученную суспензию охлаждаютдо -10 С и добавляют вторую порцию растворителя - смесь раствора фильтрата верхнего вакуума первой ступени фильтрации и раствора Фильтрата второй ступени Фильтрации - в количестве 110 мас.%от сырья. Далее суспензио дохлаждают до температуры фильтрации -28 С и при этой темпеоратуре добавляют раствор фильтрата верхнего вакуума первой ступени. Во всех случаях температура подаваемых растворов фильтратов равна температуре охлаждаемого сырья или его раствора в точке подачи.Полученный раствор сырья разделяют Фильтрацией на вакуумном фильтре, 1 ри этом осадок кристаллов парафина промывают свежим растворителем, взятым в количестве 200 мас.7 от сырья, и вновь отфильтровывают при температуре -28 С, затем разбавляютоновой порцией растворителя в количестве 65 мас.7 от сырья, промывают растворителем, взятым в количестве 50 мас. % от сырья, Растворитель, состоящий из 15 об. 7 ацетона, 65 об, % метилэтилкетона, 20 об, % толуола, из растворов фильтрата нижнего и среднего вакуума первой ступеЛи Фильтрации и из раствора парафина второй ступени фильтрации регенерируют.В результате получают жидкий параФин и маловязкое масло, свойства которых приведены в таблице.П р и м е р 2, Условия те же, что и в примере 1, но в качестве сырья используют фракцию грозненской нефти, выкипающую при 324-364 С, имеющую температуру начала кристаллиозации 24 С, с вязкостью 6,37 сСт, первую порцию растворителя подают при -б С, а в свежем растворителеосодержится 30 об, % ацетона, 35 об,7 толуола, 35 об,7. метилэтилкетона.П р и м е р 3. Условия те же, что и в примере 1, но первую порцию растворителя подают при -4 С, в све-, жем растворителе содержится 20 об.7. ацетона, 55 об,7 метилэтилкетона, 25 об.7 толуола, а в качестве сырья используют фракцию грозненской нефти, выкипающую при 30-400 С, имеюо щую температуру начала кристаллизации.25 С, с вязкостью 10 сСт.Полученный парафин имеет следующий Фракционный состав: Н.К. выкипает при 334 107. - при 338; 207 при 340; 30% - при 342 40% - при7 1344; 5 ОЖ- при 346, 60 Ж - при 348,70 Х - при 352, 80 Ж - при 355; 90 Х -при 360 и К.К. - пи 364 С. 147737 Из данных таблицы видно, что дизельное топливо, получаемое по известному способу, не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к индустриальным маслам марки И"8 А по вязкости температуре вспышки, темнературе застывания, и может быть использовано лищь как компонент дизельного топлива, не являющийся Известныйспособ Показатели Предлагаемый способ Пример 2Фр.240-350 С Фракция грозненской нефти, Сставропольс-337 324-364 370-400кой нефти Сырье 6,36 Вязкость при 50 С, сСт 10,0 3,67 Отбор парафина от потенциального содержания в сырье, мае. 75,5 75 Содержание ароматических углеводородов внеочищенном .парафине,;мас, Х 2,2 2,1 2,0 Содержание н-алкановв парафине, мас. Х 95,2 95,1 95,2 Скорость фильтрации,7 относительный 1 10 1 10 100 110 Свойствадизельного топли-ва 700-800 Расход свежего растворителя на процесс, мас. 7 315-400 315-400 315-400 Температура вспышки,оС: 150 в открытом тигле 150 в закрытом тигле,-29-26 Кислотное числоКОН/100 г О, 102 О, 101 0,25 0,26 О, 100 Содержание серы, мас. Ж 0,26 ОТемпература застывания, С ценным и дефицитным продуктом, Попредлагаемому способу возможно получение парафина для производствасинтетических жирных кислот и мало вязкого индустриального масла маркиИ-ОА. Кроме того, в предлагаемом;способе на 6 мас. 7. выше отбор парафина от потенциального содержанияв сырье при сохранении основных 10, показателей его качества, вдвое меньше расход циркулирующего растворителя, на 10 относ. 7. выше скоростьфильтрации. 1 3 Свойства маловяэкого масла114 П 3 Составитель Л.Ивановадактор И.Рыбченко ТехредМ.Гергель Корректор И.ЭР 8/25ВНИИПИ Зак 113035,иал ППП "Патент", г. Ужгород, уж. Проектная Тираж 5 чбГосударственного коделам изобретений иосква, Ж, Раушска Подписноетета СССРкрытийнаб , д. 4/5