Способ получения парафинов

О П И С А Н И Е г 1 п 476306ИЗОБРЕТЕ Н ИЯСоюз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву аявлено 06,07,73 (21) 1943453/2присоединением заявки43/О 23) Приоритетпубликовано 05,07,75. Бю Государственнын комитет Совета Министров СССР по делам изобретений етень(088.8) Дата опубликования описания 13.11 открытий 172) Авторы изобретен) Заявитель 54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФИН олучет найй протносится к технологииортов парафина и можнефтеперерабатывающ Изобретениения несколькихти применениемышленности,жи фракырья в т - 23 является разработка таго кристалл изационного а на фракции, который о сырья получать одновердого парафина, разлиЦелью изооретени кого способа холоди разделения парафин позволил бы из одно временно два сорта т Известен способ получения парафинов путем ступенчатого кристаллизационного ционирования парафинсодержащего с среде растворителя при температуре о до - 1,1 С.Однако по такому способу нельзя получить из парафинсодержащего сырья более одного сорта твердого парафина, т. е. парафина, температура плавления которого выше 50 С и пенетрация при 25 С не более 18 - 20 дмм. Другой парафин, получаемый по известному способу, является низкоплавким мягким парафином со значительным содержанием углеводородов изо-строения и циклических углеводородов и повышенным содержанием масла. Такой парафин по физическим свойствам резко отличается от твердого парафина и имеет температуру плавления ниже 45 - 47 С, пенетрацию при 25 С более 20 - 25 дмм, содержание масла более 1 - 2%.)чающихся по физическим свойствам (температура плавления, твердость и т. д,),Поставленная цель достигается тем, что напервой ступени фракционирования поддервают температуру 5 - 35 С, а на второй - от- 15 до +15 С,Полученный на первой ступени высокоплавкий парафин после отделения от него растворителя содержит только следы масла и по фи 10 зическим свойствам относится к твердым глу.бокообезмасленным парафинам. Полученныйнизкоплавкпй парафин после отделения от него растворителя имеет температуру плавленияпа 2 - 16 С меньшую, чем высокоплавкий парафин и по физическим свойствам также является твердым глубокообезмасленным парафином.Мягкш", парафин, оставшийся в растворефильтрата второй ступени после отделения20 растворителя, можно использовать как товарный продукт. В процессах кристаллизационного фракцпонированпя парафина, комбинируемых с процессами обезмаслпвания или депарафинизацпи, раствор мягкого парафина мож 25 но применять в качестве разбавителя сырьяили промывочной жидкости на предыдушихступенях разделения. Способ осуществляется по следуюшеиципиальной схеме.476306 Таблица 1 Выход на исходный парафин, вес. у Пенетрацияпри 25 С,Содержание масла,вес. ,г, Номер примераТ. пл.,Парафин дмм ИсходныйВысокоплавкийНизкоплавкий 12,51 О13,5 53,2 55,7 100 54 40 0,80,370,50 50,3 55,б 48,0 Высокоплавкий Нпзкоплавкий 0,35 0,50 10,9 4,5 70 25 Парафин, выделенный из углеводородного сырья и содержащий 2% масла, подают в кристаллизатор в расплавленном виде, в растворе или в виде суспензии, полученной на предшествующих ступенях разделения. Перед кристаллизацией парафи ожно разбавить растворителем, Температурный режим в кристаллизаторе устанавливают таким, чтобы смесь при выходе из него имела температуру 5 - 35 С, достаточную для поддержания высокоплавкого парафина в кристаллическом виде, а низкоплавкого в растворе. При выходе из кристаллизатора в суспензию можно ввести некоторое количество растворителя. Образовавшуюся суспензию, содержащую кристаллы высокоплавкого парафина и раствор низкоплавкого парафина, направляют на первую ступень фракционного разделения. Для промывки кристаллов парафина на эту ступень подают растворитель. Полученную на первой ступени смесь высокоплавкого парафина и растворителя направляют на блок регенерации растворителя от твердого высокоплавкого парафина. Образовавшийся на первой ступени раствор низкоплавкого парафина подают в кристаллизатор, в котором смесь охлаждают до температуры (+10) - 1 - 15) С. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается большая часть низкоплавкого твердого парафина, в то П р и м е р 2, Процесс проводят по примеру 1, но на первой ступени поддерживают температуру 20 С, а на второй - минус 5 С,Выход и свойства полученных продуктов приведены в табл. 1,П р и м е р 3. Суспензию парафина, полученного из парафинового дистиллята высокопарафиновых нефтей, содержащую 38% парафина с температурой плавления 53,2 С и 62% растворителя, состоящего из смеси 60 об. % метилэтилкетона и 40 об. % толуола, медленно нагревают от 2 до 25 С. При 25 С к суопензии прибавляют растворитель такого же состава в количестве 200% от веса парафина.Образовавшуюся суспензию парафина отфильтровывают на вращающемся барабанном вакуумном фильтре, причем осадок высоковремя как мягкий парафин и масляныс компоненты остаются в растворе,Из кристаллизатора суспензию направляютна вторую ступень фракционного разделения.Для промывки кристаллов парафина на эту ступень также подают растворитель. Полученный твердый низкоплавкий парафин, содержащий растворитсль, направляют на блок регенерации растворителя от раствора низкоплав кого парафина.П р и м е р 1, Парафин, свойства которогоприведены в табл. 1, смешивают в весовом соотношении 1: 5 с растворителем, состоящим из 60 об. ч. метилэтилкетона и 40 об. ч. толуола.15 Смесь нагревают до 60 С, а затем медленноохлаждают в кристаллизаторе до 25 С. При этой температуре смесь отфильтровывают на вакуумном фильтре, Лепешку парафина промывают растворителем такого же состава, взятым в количестве до 100% от веса парафина.Фильтрат первой ступени медленно охлаждают в кристаллизаторе до 0 С и отфильтровывают при этой температуре на вакуумном фильтре. Лепешку парафина промывают растворителем указанного выше состава, взятым в количестве 60% от веса исходного парафина. Затем растворитель из лепешек высокоплавкого и низкоплавкого парафинов удаляют перегонкой и в вакууме.Выход и свойства полученных твердых парафинов приведены в табл. 1. плавкого парафина промывают растворителем указанного выше состава, взятым в количестве 100% от веса исходного парафина. Фильтрат 35 медленно охлаждают до 5 С и при этой температуре отфильтровывают на вращающемся барабанном фильтре, при этом лепешку парафина промывают растворителем такого же состава в количестве 100% на исходный пара фин.Раствор фильтрата, полученный на второйступени, используют как разбавитель и промывную жидкость на ступенях обезмасливанияпарафина.45 Показатели полученных высокоплавкого инизкоплавкого твердых парафинов после удаления из них растворителя представленыв табл. 2.476306 Предмет изобретения Таблица 2 Способ получения парафинов путем ступенчатого кристаллизационного фракционирования высокопарафинистого сырья в среде рас творителя, о тли чаю щи й ся тем, что, сцелью повышения эффективности процесса, на первой ступени фракционированпя поддерживают температуру 5 - 35 С, а на второй - от - 15 до +15 С. Пенетрация При 25 С,дммРедактор 3. Горбунова Корректор Е Роя,с,ов Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 269116 Изд. М 869 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 5