Способ получения порошков углеродсодержащих тугоплавких содинений

Изобретение относится к порошковойметаллургии, в частности к методамполучения порошков соединений тугоплавких металлов синтезом из элементов в процессе их горения, напримерпорошков карбидов, карбоборидов цир-.кония, титана, тантала и др.,которые необходимы для изготовпения различных высокотемпературных,конструкционных изделийрезцов,твердосплавных инструментов.Известен способ получения тугоплавких,неорганических соединений,заключающийся в том, что исходныекомпоненты " смесь порошков металлас неметаллом дисперсностью 50300 мкм - смешивают, загружают в замкнутый реактор и воспламеняют поджигающим составом. Синтез осуществляютв атмосФере аргона при давлении 10100 атм Г 13,Однако размер частиц порошков, полученных по укаэанному способу, не 25может быть меньше размера исходныхпорошков, входящих в реакционнуюсмесь, Кроме того,в процессе синтезаиэ-эа высокой температуры в зонереакции2500-3000 С ) частицы спека.ются, образуя агломераты, которыетребуют размельчения. Иэмельчениепроводят в барабанах специальныхмельниц, Однако такая операция приво"дит к загрязнению порошка материалом Збарабана, длительность такой обра 35ботки составляет десятки часов,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ 440получения порошков тугоппавких соединений, включающий приготовлениесмеси порошков тугоплавких металловс неметалламиуглеродом или бором )и гидридом соответствующего металла,45регулирующим дисперсность готовогопорошка, ее воспламенение и синтезв режиме горения. Наличие гидрида всмеси приводит к понижению температуры в зоне реакции,а разложениегидридов способствует разрыхлениюполучаемых продуктов за счет выделившегося водорода. Оптимальноесоотношение между металлом и гидридом определяют экспериментально.Наиболее зФФективными являются отношения металла к гидриду металла95:5 - 30:70 вес.4 Р 3.Недостатком данного способа явля"ется использование дорогостоящих гидридных порошков в качестве добавки, что приводит к его удорожа .нию.Целью изобретения является удешевление процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения порошков углеродсодержащих тугоплавкихсоединений, включающему смешиваниепорошков металлов 1 У-У групп с углеРодом и соединением, регулирующимдисперсность порошка, загрузку смесив контейнер, ее воспламенение и синтез .в режиме горения, в качествесоединения, регулирующего дисперсность порошка, используют. углеводо-,родный полимер.в количестве 5-354 отвеса углерода,При этом в смесь дополнительновводят:бор,Синтез осуществляют в атмосФереаргона ипи азота при давлении1-100 атм.В процессе синтеза часть тепла,выделяемого за счет химической реакции, идет на разложение полимераучто приводит к понижению температурыв зоне реакции, а разложение полимера способствует сильному разрыхление получаемых продуктов за счетобразования водорода.Сажа, которая выделяется при разложении полимера, в дальнейшем реагирует с металлом. Поэтому приполучении карбидов, карбоборидов,карбонитридов в исходную смесь сажу вводят по количеству меньше стехиометрического,что способуствуетдальнейшему взаимодействию стехиомет=,рического карбида с сажей, котораявыделяется при разложении полимера:Ме + ХС - МеСх +,х с 1)Полимер + О - С + НМеС+ С - МеСОднако количество вводимого поли"мера в исходную смесь ограничено.Нижний предел кричества вводимогопорошка полимераограничена(5 вес.Ф), поскольку дальнейшее уменьшение не позволяет регулироватьдисперсность порошка продукта, аверхний предел (35 вес.З ) ограниченснижением выхода и качества готовогопорошка из"за снижения температурыпроцесса, что приводит к наличиюсвободного немвталла в продукте.Способ осуществляют следующимобразом.30 Готовят смесь порошка металла, порошка ламповой сажи и порошкообразного полимера. При полученйи карбоборидов в смесь вводят аморфный бор. 5Перемешивание ведут в фарфоровом барабане в среде. спирта в течение 8 ч. Просушенную в вакуумном шкафу при 50."С в течение. 11-16 ч смесь загружают в реакционный сосуд, ко-, торый помещают в герметический реактор, снабженный электрической спиралью, системой для вакуумирования и продувки газами, Реактор закрывают,1 продувают аргоном в течение 5 мин,ъ Язатем вакуумируют,до 10 атм и заполняют аргоном или азотом до давления10-100 втм. После этого смесь воспламеняют с помощью электрической вольфрамовой спирали, подведенной к поверхности смеси, Горение продолжается в течение нескольких секунд.Затем полученный продукт охлаждаютв течение 30-60 мин и выгружают изреактора,Результаты химического анализаприведены в таблице.1024153 а в . а Ъ еае е м ь ФВ Ъ С 1 1 мм Ъ Е Л Ъ 1 1 ЦЪ ФЛМ ааа Ъ1 1 1Ю СЭааЪ . еаа Ъ1м э е Ъ Ъ уФ л ЮМЪФ Ф В Ф ЬР ЪР 1 р р 1Е р. фч 11 Ю ч 1 УЗФ 1, е а ФЭЪ аа ам ффэ ф.р ЬЭ ,ЪЪщ мо +Ю .Ф ФФ аЭ аа о о ее СфЗас,ФФЭ . ФЪ й Ю .ЮЭ фФ9, 102 М 3 1 ОПредложенный способ позволяет уде" торы, Например, для получения карЬишевить процесс, так как углеводород" да титана используют гидрид титана, ные полимеры являются более доступ карбида циркония - гидрид циркония и ными и дешевыми регуляторами дисперс- так для любого тугоплавкого металланости порошков по сравнению с гидри- Дисперсность порошка можно регудами металлов, Кроме того, углево- ,лировать малыми количествами углеводородные полимеры являются "универ-.дородного полимера. Например, для по- сальными" регуляторайи., поскольку ых що лучеиия .1. кг карбида титана дисперсможно использовать при синтезе по- , ностью 1-4 мкм по известному способу рошков карбидов, карбоборидов любого,небходиио 566 г гидрида титана, тугоплавкого металла, в то время в то время, как по предложенномукак гидриды - "специФичные" регуля- способудастаточно 76 г полистирола.еСоставитель Л.РодинаРедактор И.Николайчук Техред А.Вабинец:, Корректор Л.БокшанМ Йв Ч Ф а а ф ф Ч е М Ч й а ф Ф й й Ю ф ф й Э Ф В ф е а й еЗаказ 1284/7 Тйраж,813 ДодписеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий