Способ обезникотинивания абсолю табака

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцналнстическихРеспубликОпубликовано 15.11.82. Бюллетень,р 1 ь 42 Дата опубликования описания 15.11,82 оо делом изооретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Научно-нсследовательский институт физико-химических проблемБелорусского государственного университета им, В, И, Лей 11 на,Всесоюзный научно-исследовательский институт эфиромасличныхкультур и Белорусский государственный университет им, В, И. Ленина(54) СПОСОБ ОБЕЗНИКОТИНИВАНИЯ АБСОЛЮ ТАБАКА 1Изобретение относится к технологии эфиро. масличных производств, а именно к способам обезалкалоидирования масел, полученных из растительного сырья, и может быть использовано для обезникотинивания абсолю (абсолютного масла). табака.Известен экстракционный способ обезникотинивания абсолю табака, включающий растворение его в петролейном эфире (1:4) и с последующей экстракцией никотина путем обработки 3%.ным раствором едкого патра в соотношении 1:10 (1 ч, взятого масла к 10 ч, раствора), трехкратной промывкой10 о.ным раствором хлорида натрия (1:10), обработкой 1%.ным раствором серной кислоты (1:10), трехкратной промывкой 10%-ным раствором хлорида натрия (1:10) и 1 0-ным раствором углекислого натрия (1:10) .и от гонкой растворителя 1.Однако известный способ чрезвычайно гро. моздок, длителен (продолжительность одного цикла более 1 сут), приводит к большому расходу. дорогостоящих реактивов и сопровож дается существенным снижением (до 50% и более) важнейшего показателя качества нродукта - эфирного числа. Кроме того, многократная обработка большими объемами водных растворов приводит к значительным потерям продукта (средний выход в лабораторных условиях 63%), а также создает проблемы утилизации или обезвреживания больших количеств используемых веществ.Цель изобретения - упрощение процесса,повышение выхода и улучшение качества конечного продукта Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обезникотинивания абсолю табака, включающему его растворение в петролейном эфире с последующей экстракцией никотина и отгонкой растворителя, экстракцию никотина проводят водно-ацетоновой или водной-спиртовой смесью прн подкис О ленни до рН 4,3 - 2,0.Растворение абсолю табака в петролейномэфире ведут при соотношении от.1:0,5 до 1:1, а концентрация ацетона или спирта в их смеси с водой составляет 5 - 25 об.%.Содержание никотина уменьшается примерно в 80 раз, эфирное число не понижается,выход продукта около 73%.Таблица 1 Процент петролейногоэфира по отношениюк аЬсолю,00 0,94 0,002 3 97360Подкисление производят серной кислотой,Разбавление абсолю табака петролейным.эфиром производится с целью, ускорения времени расслаивания за счет увеличения разности плотностей фаз (табл. 1).3Разбавление меньше, чем 1:0,5 не обеспечивает должной эффективности .расслаиванияфаз, а больше, .чем 1:1 нецелесообразно вслед.ствие отсутствия дальнейшего роста положительного эффекта и увеличения расхода растворителя,Добавки полярных органических раствори.телей (ацетон, низшие спирты) к воднойфазе также способствуют ускорению расслаивания (табл. 2), При отсутствии их обра. Изуются устойчивые эмульсии, Добавки меньше5% не обеспечивают достаточной скоростирасслоения эмульсии, свыше 25% нецелесооб-,разны так как приводят к перерасходу растворителей. . 20Из исследованных растворителей наиболеепредпочтительным по ряду показателей (сто.ьимость, токсичность, легкость регенерации,совместимость с продуктами парфюмернойпромышленности) является ацетон, 23Подкисление водно-органической фазы не.- обходимо для обеспечения достаточной степени извлечения никотина из абсолю табака(табл. 3), Создание рН меньще 2,0 (сильнокислой среды) нецелесообразно, так какприводит к перерасходу кислоты и создаетопасность омыления ароматсоздающих веществабсолю (сложные эфиры) в сильнокислой .среде.Природа кислоты не оказывает существеноного влияния на такие характеристики каквремя процесса, расход реагентов, выход истепень обезникотинивания конечного продук.та. Такие же показатели качества продукта какэфирное и кислотное число зависят от природыкислоты (табл. 4).40Способ осуществляют следующим образом,В стакан емкостью 300 мл вносят 50 габсолю табака, добавляют 50 мл петролей 3 аного эфира, 100 мл водно-ацетоновой смеси,содержащей 15 об.% ацетона д при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой добавляют серную кислоту (разбавленная 1:1)до рН 2,0, После расслоения отделяют фазуабсолю, сушат сульфатом натрия, переносятв колбу и при пониженном давлении (около100 мм р.ст.) отгоняют петролейный эфири ацетон,Продолжительность процесса в лабораторныхусловиях 1,5 - 2 ч, способ обеэникотиниванияабсолю табака упрощаетсяЗависимость времени расслоения при экс.тракции никотина из растворов абсолю табакав петролейном эфире, водно-ацетоновым раствором, содержащим 10.об.% ацетона от степени разбавления абсолю при соотношении объемов фаэ 1:1, рН водно-ацетоновой фазы 2,приведена в табл, 1,Зависимость времени расслоения фаз приэкстракции никотина из раствора абсолютабака в петролейном эфире (разбавление.1:0,7) от содержания полярных органическихцобавок к водной фазе при соотношенииобъемов фаз 1:1, рН водно-ацетоновой (водно-спиртовой фазы) 2, приведена в табл. 2.Зависимость степени извлечения .никотинанз.,раствора абсолю в петролейном эфире(разбавление 1:0,7) от равновесного рНводно-ацетоновой фазы при соотношении объе.мов фаз 1:1, содержание ацетона в воднойфазе 15 об.% приведена в табл., 3.Остаточное содержание никотина, а такжекислотное и эфирное числа абсолютабака,обезникотиненного по предлагаемому способус использованием различных кислот (рН=2)приведено в табл. 4,Сравнительные физико-химические характеристики исходного и безникотиненного абсолю приведены в табл, 5,973603 10,926 0,977 30 5 0,070 0,907 0,977 0,891 4,5 0,086 0,977 50 4,5 0,113 0,864 0,977 70 0,833 0,977 4,4 0,144 4,5 0,202 0,977 0,775 0 3 25 Ацетон 7. 10 25 4,2 4,2 50 28 3 Метанол 10 50 Процент петролейногоэфира по отношениюк абсолю р воды,г/см р абсолютг/см 4Продолжение табл. 1. 0,0051 17 Таблица 2 е расслаиваетсяПродолжение табл, 2 Таблица 3 отина, % Таблица 4 43,9 Бромисто водородная 44,1 Азотная 35,7 Фосфорная Соляная Серная Продано л рН 5,3 4,3 3,2 2,5 2,0 1,0 0,14 0,13 0,16 0,15 0,14 973603 10 25 67,1 66,4 67,3 75,8 76,7 48,2 89,1 97,3 98,4 98,6 98,8 98,9 13 45,3 36,0973603 10 Таблица 5 Абсолю Показатели Беэникотиненный Исходньм 1,006 Плотность 1,000 Показатель преломления 1,4985 1,5130 36,0 30,6 Кислотное число 76,7 74,0 Эфирное число 1:2 1:2 10,3 0,14 Содержание никотина,% Составитель Н. Афанасьева Техред Е.Харитончик Корректор У.Пономаренко Редактор Н. Киштулинец Тираж 424 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 8616/29 Подписное Филиал 11 ПП "Патент", г. Ужгород; ул, Проектная, 4 Растворимость в 96% спирте Формула изобретения 1, Способ обезникотинивания абсолю табака включающий его растворение в петролейном эфире с последующей экстракцией никотина и отгонкой растворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и улущшения качества конечного продукта, экстракцию никотина проводят водно.ацетоновой или водно. спиртовой смесью при подкисленны до рН 4,3 - 2,0,2. Способ по п. 1, о т л и ч. а ю щ и йс я тем, что растворение абсолю табака в петролейном эфире ведут при соотношении 2 З от 1:0,5 до 1:1, а концентрация ацетонаили спирта в их смеси с водой составляет 5 - .25 об.%..3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и.йс я тем, что подкисление производят сернойкислотой,Источники информации,принятые во внимание прн экспертизе1, А. Харшиладзе и др. Отчет о выполнении темы "Разработка способа облагоражива.ния абсолю из производственных отходовИтабака", ГрузНИИпищевой промышленности,Тбилиси, 1980.