Способ определения никотина в абсолю табака

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.СОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 2 51) ЕН инстиБелоерситеательск х проблем нного уни ещ 1981,Н е с Ф е т отЦель ности опред табака,Навеску абсол тельно растворя углеводороде (г эфиреи т,п.) и ком кислоты (ра предвар тическо ю табака т в алиф ксане, п обрабаты новесное тролеиномают избытводно ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОТИАБСОЛЮ ТАБАКА(5) Изобретение относится кмасличной промьппленности, а бконкретно к методам контроля ква абсолю табака, получаемогоходов табачного производства,Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого из отходов табачного производства. Важнейшим показателем качества абсолю таба" ка, предопределяющим воэможность его использования в парфюмерной технологии, является содержание в нем никотина.Цель изе обретения - повышение точ еления никотина в абсолю изобретения - повышение точности определения никотина в абсолю табака,Навеску абсолю табака предварительнорастворяют в алифатическом углеводороде (гексане, петролейном эфиреи т,д,) и обрабатывают избытком кислоты (рН водной фазы 1,0-7,0), воднуюфазу отделяют, подщелачивают дорН 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом, Кислотный краситель добавляют непосредственно в хлороформныйэкстракт (в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту) и фотометрируют относительнораствора сравнения, приготовленногопутем добавления со."кветсквующегоколичества хлороформного растворапикриновой кислоты к хлороформу, промытому водой, 2 табл. фазы должно быть в пределах 1-7), водную фазу отделяют, подщелачивают до рН 10-13, экстрагируют хлорофор-.мом. При этом кислотный красительдобавляют непосредственно в хлороформньщ экстракт, причем в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту.Предварительная обработка углеводородного раствора абсолю табака подкисленной водой позволяет исключить влияние окрашенных компонентов абсолю табака на результаты определения. При несоблюдении условия под,кисления водой фазы избытком кислоты возможно получение заниженных результатов (табл,. 1), Использование на этой стадии других органических раструют в односантиметровой кювете относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления соответствующего количества (двух капель) хлороформного раствора пикриновой кислоты к 5 мл промытого водой хлороформа. Процентное содержание никотина рассчитывается по формулех = е Ое 185%юа где Э - оптическая плотность;а - масса навески, г;0,185- пересчетный коэффициент, учитывающий. коэффициент экстинкции, молекулярную массу никотина и кратность разбавления,20 Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табакасоставляет 2,58+0,08 Х для шестипараллельных определений,П р и м е р 2. Определение нико 25 тина в обезалкалоидированном абсолютабака (ориентировочное содержание0,13),Йавеску абсолю табака (:0,1 г)взвешиваюг с точностью до 0,0002 г,растворяют в 10 мл гексана и обрабатывают равным объемом подкисленнойводы (равновесное рН 5,5). Отбирают8 мл водного раствора, подщелачивают до рН 11 и экстрагируют 8 мл,хлороформа., Отбирают 5 мл хлороформ.ного экстракта, к ним добавляют1 каплю хлороформного раствора пикриновой кислоты (1,10моль/л) ифотометрируют относительно растворасравнения, как описано в примере 1,при длине волны 410 нм. Процентноесодержание никотина рассчитывают поуказанной формуле.Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табакаф 5 составляет 0,071+0,0023 для шестипараллельных определений,Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять надежныйконтроль содержания никотина в абсо 50 лю табака,в широком диапазоне концентраций.Сравнительные результаты определения никотина в различных образцахабсолю табака по базовому варнанту55 1, известному 2 и данному способупредставлены в табл. 2 (число опре.делений 6, доверительная вероятность953). Фз 1482936ворителей (хлороформа, алифатическихспиртов и т.д.) нецелесообразновследствие их более высокой токсичности по сравнению с алифатическимиуглеводородами, а также в связи снеобходишостью более сильного подкисления водой фазы (в противномслучае получаются заниженные реэульгаты).Несоблюдение условия подщелачивания водной фазы до рН больше 10 перед экстракцией хлороформом, а также использование вместо хлороформадругих растворителей (гексан, петролейный эфир, толуол) приводит. к получению заниженных резульгатов,Использование на завершающей стадии (для получения окрашенного соединения) в качестве кислотного крастеля пикриновой кислоты обусловленодвумя факторами: во-первых, спектрыпоглощения свободной пикриновой кислоты и ее соединения в никотином вхлороформе сильно различаются, чтопозволяет вводить заведомый.избытоккислоты для "проявления" никотина;во-вторых, пикриновая кислота обладает высокой растворимостью в. органических растворителях (толуоле, хлороформе и др.), образуя стабильныерастворы при конценграциях порядка0,1 моль/л, что позволяет использовать для "проявления" никотина небольшие количесгва концентрированно.го раствора этой кислоты (1-.2 капли,т.е. 0,01-0,02 мл). При этом раэбавлением фотометрируемого раствора .(объем его обычно составляет порядка 5 мл) можно пренебречь, что создает дополнительные удобства в работе,П р и .м е р 1. Определение никотина в абсолю табака (ориентировочное содержание - несколько процентов),Навеску абсолю табака ( - 0,05 г)взвешивают с точностью + 0,0002 ги растворяют в 100 мл петролейногоэфира. Полученный раствор обрабатывают в делительной воронке равнымобъемом подкисленной воды (равновесное рН 4), Отбирают аликвоту водного раствора (10 мл), подщелачиваютдо рН 10 и экстрагируют 10 мл хлороформа. Отбирают 5 мп хлороформногоэкстракта, к ним добавляют 2 каплихлороформного раствора пикриновойкислоты (1. 10 моль/л) и фотометри1482936 М О о ОсЧ ЛОМ М счев счсчсчООМ Фм Фм 1 м 1.О сЧ М сЧ а аещтс ф сО чщ е а о о еааааахом (( ЭЭИЭй й - с. ( ( -( ( о а ахх Ээ Э В 3 в (мсо лФ В йьсч .з л л л м с 1 с 1 с 1 м м Юо хх хЭЭ йР 3 хФ х СЩ (а аф о аМ ь э х со ао х ео О Ф Ю ЭЦа Ю Э)О о ахо ф Эе щж о й ай Х а о юф О а о ( ( Д в х 3 х Эхо еРйх юИ йГ. сЧМ -л л ВсОаО м 1 лвоооо о Ф 1 Ф В В ФММОООО О1482936 Таблица 2 СпособГ Известный Анализируемый объект Базовый Предлагаемый Необеэалкалоидированное абсолю табака, Е 2,6+0,1 2,4+0,15 2,58+0,08 Обезалкалоидированное абсолю табака(содержит соли высшихкарбоновых кислот),Е О,05+0,03 6,9+0,14 0,071+0,002 Раствор чистого препарата никотина вгексане, мг в 100 мл 0,83+0,32 0;99 +0,02 1,01+0,03 Составитель Т,ЕрмаковаТехред М.Дидык Корректор Л.Зайцева Редактор М.Недолуженко Заказ 2783(20 Тираж 364 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент.", г.ужгород, ул, Гагарина,101 Известный способ. дает неверные 20 результаты при определении никотина в обезалкалоидированном абсолю таба" ка, базовый не содержит большой сис тематической ошибки, однако характеризуется низкой воспроизводимостью ., 25 при определении малых содержаний ни-. ,котина, что обусловлено большой оптической плотностью холостого опыта. Предлагаемый способ отличается высо:,кой точностью в широком диапазоне 30 :концентраций.Формула изобретенияСпособ определения никотина в абсо- лю табака, включающий взятие пробы абсолю табака, растворение ее в органическом неполярном растворителе, перевод никотина в полярную фазу пу-. тем обработки водным раствором сер 4ной кислоты ипоследующее измерение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, обработку водным раствором серной кислоты ведут до рН 1,0-7,0, полярную фазу подщелачивают до рЙ 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают раствором пикриновой кислоты в органическом растворителе, а измерение осуществляют фотометрированием.