Способ экстракции масла из маслосодержащего материала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик и 973602(22) Заявлено 12.10,79 (21) 2862121/28-13 Р 1 М Кз с присоединением заявки Йо(23) Приоритет С 11 В 1/10 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 15,11,82.Бюллетень Йо 42 Дата опубликования описания 15.11.82(72) Авторы изобретения Харьковский научно-исследовательский хими фармацевтический институт71) Заявитель 54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ МАСЛА ИЗ МАСЛОСОДЕРЖЩЕГОМАТЕРИАЛА 5 Изобретение относится к технологии получения природных веществ из растительного сырья сжиженными газами и может быть использовано в медицинской, пищевой, витаминной .и др, отраслях промышленности .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования ма териала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах материала и последующей обработкой его жидким растворителем 1),В известном способе растворитель не является сжиженным газом. Для сжиженного газа имеет значение скорость, с которой его подают в экстракционный объем.Если сжиженный газ выпускать из баллона с малой скоростью, то он выходит с относительно высокой температурой и по отношению к фактическому давлению в экстракционном объеме) является перегретым. Такой газ (пар растворителя) не будет конденсироваться в порах экстрагируемого материала. Он будет только частично адсорбироваться сырьем. При этом интенсификацию процесса массопередачи трудно достигнуть.Если сжиженный газ выпускать из баллона с большой скоростью, то получим не насыщенный пар,. а смесь пара с жидким газом (туман). Капельки газа при этом будут соизмеримы с диаметром пор и капилляров раститель. ного материала. Они механически войдут в капилляры и блокируют вход в них паров растворителя, т.е. произойдет защемление воздуха в капиллярах. При этом интенсификация процесса массопередачи не будет достигнута.Цель изобретения - интенсификация процесса массопередачи.Цель достигается тем, что согласно способу экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах материала и последующей обработки его жидким растворителем, поры растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастание давления на 0,1-5 атм. в минуту до наступления равновесия давлений в системе, апри обработке жидким растворителемподдерживают перепад давлений на,входе и выходе в экстракционныйобъем, необходимый для создания разности температур 0,1-10 С, при этомв качестве растворителя используютсжиженный газ,Способ осуществляют следующимобразом.Измельченный растительный материал загружают посредством вакуумав экстракционный объем и продолжают вакуумирование 5-20 мин с цельюудаления воздуха из пор раститель;ного материала. Освободившийся отвоздуха экстракционный объем заполняют насыщенным газом со скоростьювозрастания давления 0,1-5 атм, вминуту, после .чего подают сжиженный газ преимущественно хлорфторпроизводные углеводородов, но можно использовать и другие сжиженныегазы, например СО),Вакуумирование экстракционногообъема позволяет создать доступнуюдля газа конденсационную поверхность, которой являются поры растительного материала.Наличие воздуха блокирует доступ газа в поры частиц, а защемленные в иорах пузырьки воздухапрактически исключают массообменна поверхности, занятой пузырькамивоздуха в капиллярах. Кроме этого,наличие воздуха отрицательно сказывается на дальнейшей регенерации растворителя.При выбранной скорости подачигаза не допускается перегрев его ине образуется туман. При этом происходит охлаждение поверхности частици конденсация насыщенных паровгаза в порах растительного материала за счет работы расширения газа,Сконденсировавшийся внутри частицгаз растворяет вещества, которыепри заполнении экстракционного объема сжиженным газом легко переходятв движущийся поток растворителя.Для повышения эффективности экстракции процесс проводят таким образом, чтобы поддерживалась разностьтемператур на входе и выходе растворителя из экстракционного объема0,1-10 О С, что достигается путем регулировки скорости откачивания экстракта.Создание разности температур навходе и выходе растворителя изэкстракционнсго объема позволяетпроводить процесс экстракции в условиях кипения растворителя, значительно ускорив процесс массопереноса внутри частиц растительногоматериала. Связь этого параметрас интенсификацией процесса массопередачи - в изменении температурных и гидродинамических условийсреды, одновременно с ростом концентрации мисцеллы. С повышениемконцентрации мисцеллы уменьшаетсядвижущаяся сила экстракции, т.е.снижается коэффициент массопередачи.5 Коэффициент массопередачи может бытьповышен путем улучшения гидродинамических и температурных условий среды. В предлагаемом способе нагрева,ние в процессе экстракции отсутствует, 10 Процесс проводят при температуре раст(ворителя на входе в экстракционный объ,ем +20 С,а на выходе из экстракционного объема ниже на (0,1-10 РС. Температура кипения сжиженных газовзначительно ниже нуля, в частноститемпература кипения дихлордифторметана -29,8 С.Кипение растворителя при создании разности температур на входе ивыходе не является обязательнымусловием, Так, при малых разностяхтемператур ( до 1 фС) кипение растворителя не происходит, процессэкстракции интенсифнцируется засчет, ускорения диффузии.С увеличением разности температур на входе и выходе растворитель начинает кипеть. Оптимальныминтервалом разности .температур является (0,1-10 ) С, при котором происходит интенсификация процесса,как за счет ускорения диффузии, таки за счет кипения. Так, например, приразности температур на входе и выходе 15 С выход масла значительно 35 ниже, чем при разности 10 фС (чтоподтверждено нижеследующими таблифцами ), хотя раствори-.ель и кипит 65 40 45 50 55 60 Ниже и выше указанного интервала раз ности температур выход снижается. Создание этой разности осуществляют путем поддержания соответствующего перепада давлений на вхоже и выходе из экстракционного объема.П р и м е р. Измельченные семена шиповника 2 кг посредством вакуума загружают в экстрактор и продолжают вакуумирование 10 мин с целью удаления воздуха, после чего в экстрактор подают насыщенный пар дихлордифторметана со скоростью 0,5 атм/мин (контроль по манометру) до наступления равновесия давлений в системе установки. Жидкий дихлордифторметан подают с температурой 20 фС и давлением 4,78 кгс/смв нижнюю часть экстракционного объема. После заполнения экстракционного объема растворителем производят слив экстракта путем снижения давления в верхней части экстракционного объема до 4,48 кгс/см.(перепад давлений 0,3 кгс/см ), обеспечивающем разность температур на входе и выходе растворителя 2 С, которая поддероживается в течение всего времени про.ведения процесса. Выход масла за973602 40 мин экстракции 7 от веса воздуш-но-сухого сырья.В условиях вышеприведенного примера проводят опыты при различных перепадах давлений и температурных режимах. При проведении опытов.Таблица 1 Перепад давленийна входе и выходерастворителя изэкстракционногообъема, кгс/смф. 0,00 0,02 0,30 0,46 0,76 1,04 1,43 2,04 Разность температур на входе и выходе растворителя из экстракцчонного объема, фС 0,00 0,10 2,00 3,00 5,00 7,00 10,0 15,0 Выход масла шиповника в процентах к воздушно-сухому сырью, В 6,20 6,44 7,00 6,93 6,95 6,78 6,60 6,22 Зависимость изменения разноститемператур на входе и выходе из Давление на входе. в экст- ракционный объем, кгс/с Давлениена выходеиз экстракционного объема,кгс/см Температура Перепаддавлений,кгс/см Разность температур, С Сжиженный газ на выходе изэкстракционногообъема,на входе в экст- ракционный объем оС 4,78 4,76 Хладон,То же 19,9 0,02 20 0,1 4,62 4,48 4,78 0,16 19,0 20 1,0 4,784, 78 18,0 0,30 20 2,0 17,0 4,32 0,46 20 3,0 ф 4,78 15,0 4,02 20 0,76 5,0 3,74 13,0 4,78 1,04 20 7,6 3,351,40 20 17,0 3,0 2,11 20 5,0 15,0 3,46 20 26,64 7,0 4,76 6,60 20 13,0 10,0 10,0 24, 80 20 4,78 31,40 31,40 31,40 31,40 31,40 31,40 31,40 31,35 30,68 30,4029, 29 27,94 изменяют только давление и температуру в верхней части экстракционного объема.Результаты опытов при разлнчныхперепадах давлений и температурных 5 режимах приведены в табл, 1. экстракционного объема от давления приведена в табл. 2,30Таблица 2973602 7 Продолжение табл 2 Давлениена входев экстракционный объем,кгс/см Температура Сжиженный газ1 Разностьтемператур, ОСна входев экст ракционный объем, О С 8,26 8,23 0,0 8,01 0,2 дон 9,9 То же,96 2,0,0 П р и м е ча н и е. В аблице указано манометрическое давлени Результаты опытов по экстракции , пературных режимасла шиповника при различных тем- ЗОтабл, 3.Ф 1 х приведены в а 3 б 0,0 0,1 3,0 7,0 о Выход масла шиповника, Ъ, к воздушно-сухому сырью 6,93 6,95 6,78 6,22 6,20 б параметр (пржительный эфзует процессРезультатров способа изнак) обес фект, т.е. экстракции ы использов приведены в Т а бри рази выходе 0,1 до увеличи- занный ечивает пол нтенсифициния параметабл. 4. 4 л РазностьВремя экст температур, ракции, ми Предварительная обра- "ботка сырья вакуумом ыход Ъ4 б,0 ани ез ваку 40 акуумировани 40 0,5 То 6,95 40 Разность температу на зходе и выходе растворителя из экстракционного объема, С Как видно иэ табл. 3,ности температур на входерастворителя (мисцеллы) о10 С выход масла шиповниквается. Следовательно, ук Давлениена выходеиз экстракционно.го объема,кгс/смф. Подачанасыщенных паровсо скоростью,атм/мин Перепаддавлений,кгс/см на выходе изэкстракционногообъема,973602 10 Продолжение табл. 4 Предлагаемая обработка сырья вакуумом Подачанасыщенных паровсо скоростью,атм/мин Разностьтемператур, фС Время экстракции, мин Выход,%40 7,13 2)0 5,0 40 7,0 3,0 6,85 6,70 40 10 5,0 6,30 15 40 5,0 Формула изобретения Составитель Н. КоровяковскаяРедактор Н. Киштулинец Техред Т.Фанта Корректор А.Ференц Заказ 8615/28 Тираж 424 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Филиал ППП "Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в парах материала и последующей обработкой его жидким растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации гроцесса массопередачи, пары растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастание давления на 0,1-5 атм в минуту20 до наступления равновесия давленийв системе, а при обработке жидким растворителем поддерживают перепад давлений на входе и выходе вэкстракционный объем, необходимый25 для создания разности температур.0,1-10 С, при этом в качестве растворителя используют сжиженный газ.,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе30 1, Авторское свидетельство СССРР 758762, кл. С 11 В 1/10, 1977.