Способ определения железа гидроокислов

О П И С А Н И Е (и)943203ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУво дедам изабретеиий н открытий(72) Авторы изобретения М.И.Попова и Л.Ф.Положай Научно-исследовательский и проектный. институтпо обогащению и агломерации руд черных металлов(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРООКИСЛОВ Изобретение относит ся к аналитической химии и касается способа определения железа гидроокислов в окисленных железных рудах,Известен способ определения железа гидроокислов в присутствии гематита, основанный на термической диссоциации ( прокаливании) гидроокислов железа, при которой все гидратированные Формы железа обезвоживаются. По количеству потерянной при прокаливании воды рассчитывают стехиомет рицески связанное с ней количество железа гидроокислов 111.Применительно к окисленным железным рудам этот способ дает погрешностьь чабс.г иэ-эа налиция в пробах каолина, скаполита и других минералов, также разлагающихся при прокаливании с потерей воды.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа гидроокислов вприсутствии гематита, основанныйна растворении гидроокислов железаразбавленной 1:1 ФосФорной кислотойс добавлением соли Мора, Фильтровании полученного раствора и определении железа гидроокислов в фильтрате 1 1.Способ дает погрешности до 10- 1 о 203 абс.ь за счет неполного раст"ворения гидроокислов и частичногорастворения наряду с гидроокисламижелеза гематита.Целью изобретения является повы Б шение точности определения железагидроокислов в присутствии гематитаэа счет селективного растворениягидроокислов железа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения железа гидроокислов в присутствии гематита, включающему растворение навески, Фильтрование раст3 94вора и определение в фильтрате железа гидроокислов, наввску предварительно прокаливают и растворяют23-273-ным раствором серной кислоты в течение 20-30 мин,При прокаливании навески гидроокислы железа, имеющие разнообразныйсостав (гетит НГеО ), гидрогетитНГеО пН О лепидокрокит ГеО(ОН) идр.),обезвоживаются до окисла железа Ге 2 О, который при последующемрастворении навески 23-27-ным раствором серной кислоты в течение20-30 мин селективно отделяется отприродных окислов железа (гематита,мартита), также содержащихся в навеске. Выбранные условия растворения прокаленной навески дают возможностьнаиболее селективно и полно растворить окислы железа, полученные врезультате прокаливанил гидроокисловжелеза. При этом природные окислыжелеза, содержащиеся в навеске,остается в нерастворимом остатке.На фиг.1 показано содержание железа гидроокислов, определенное вфильтрате, в зависимости от концентрации растворителя; на фиг.2 - тоже, от времени растворения проб(пунктирной линией на графиках обозначено содержание железа гидроокислов, рассчитанное на основании полных и термических анализов исследуе.мых образцов).Установлены оптимальные условиярастворения прокаленной навески:растворитель - 23-273-ный растворсерной кислоты, время растворения20-30 мин,При концентрации растворителяниже 233-ной происходит недорастворение окислов железа, полученных врезультате прокаливания гидроокислов железа, что приводит к занижение результатов определения. При повышении концентрации растворителявыше 274-ной в раствор частично пере.ходит гематит, что приводит к эа 3203 4вышению результатов по содержаниюжелеза гидроокислов.При времени растворения навескииенее 20 мин недорастворяются окислыжелеза, полученные в Результате прокаливания, а при времени растворениянавески более 30 мин в раствор переходит часть железа гематита. В обоихслучаях происходит искажение резуль 10 татов определения железа гидроокислов,П р и м е р. Навеску материала0,25 г, измельченную до 0,08 мм, помещают в фарфоровый тигель и прока 1 ь ливают при 300-350 С в течение 31 ч,Затем прокаленную навеску переносятв колбу емкостью 250 мп, приливают50 мл 23-2 Д-ного раствора сернойкислоты, ставят на кипящую водяную бащ ню и растворяет в течение 20-30 мин,периодически перемешивал содержимоеколбы, раствор фильтруют в колбуемкостью 250 мл, Осадок и фильтрпромывают 5-7 раз водой. Содержау ние общего железа в фильтрате соответствует содержанию железа гидроокислов, в нерастворимом остаткеопределяют железо гематита.В таблице приведено содержаниежелеза гидроокислов, установленноерасчетным методом на основании полного и термического анализов известным и предлагаемым способами.Как видно иэ таблицы, точностьанализа, выполненного предлагаемымспособом, в среднем в 3-4 раза выше, чем известным.Предлагаемый метод прост по исполнению и позволяет довольно точнопогрешность метода 0,5-1,0 абс.З)определять железо гидроокислов вшироком диапазоне от 3,1 до 59,53.По сравнению с расчетным методом определения железа гидроокислов на основе полного и термического анализов, на проведение которого требуется 2-5 рабочих дней,предлагаемый метод обеспечиваетпрямое определение железа гидроокислов за 5 ч.сф ЩаЭ ЭсЕ Э(Ч ОЪ л л О О 34 Ъ -Т о (ч л л о (ч л л л М С 1 СО ,( (ч 00 о В л л л .4 Щл (Ч ОЪО л л л М 00 ОЭ (1 (чЮ СО ъОл ла (Ч О/ 9 Цформула изобретенияСпособ определения железа гидро- окислов в присутствии гематита, включающий растворение навески, фильт" рование раствора и последующий анализ в фильтрате гидроокислов железа одним из известных методов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности растворения гидроокислов железа, навеску предварительно прокаливают и раство 3203 8ряют 23-273-ным раствором сернойкислоты в течение 20-30 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Федорова И.Н. фазовый химический анализ руд черных металлов ипродуктов их переработки, 1972,с.53-55,2, Иинчук Н.Х. Фазовый химичес 1 о кий анализ руд и минералов. 1962,с.111-114.943203 60 0 0 Фиг. ГСоставитель А,Иаворон Веселова Техред 3, Палий орректор А.Ференц еда П ак но роектнэя,4 лиал ППП "Патент", г.Ужгород с50 Тираж 509 венного ком тенейи отк Х, Раущс