Способ определения содержания кислых примесей и ароматического полиамида при совместном присутствии их в растворах полимера

(19) (И 4 11 4 С 01 И 27/48 ЗОБР ТЕНИЯ ТВУ Трудовогоильный иннаЛ,Н. БыкоФ, Поляии по(56) Безуглый В химии и технолог Химия, 1968, 232Аналитический ства синтетическ ное пособие. Под и Н.М. Кваша, М с. 112. ография в.еров. Л.: С еконт оль производокон Справоч" А.С. Чегали1982,их во ред. Химия. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ(71) Московский орденКрасного Знамени тексститут им, А.Н. Косыги(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯКИСЛЫХ ПРИМЕСЕИ И АРОМАТИЧЕСКОГОПОЛИАМИДА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ ИХ В РАСТВОРАХ ПОЛИМЕРА(57) Изобретение относится к раздельному определению содержания кислых примесей и ароматического полиамида при их совместном присутствии полярографическим методом. Способ основан на растворении пробы полимера в амидном растворителе,содержащем хлористый литий, и титровании раствора полимера щелочным раствором титранта. С.целью сокращения времени анализа и обеспечения возможности раздельного определения компонентов раствора полимера конечную точку титрования определяют полярографически, кислые примеси нейтрализуют и рассчитывают из объе- Я ма добавляемого титранта, а концентрацию полиамида находят по высоте пика на полярограмме в интервале потенциалов от 1,35 до 1,45 В относительно ртутного дна, что позволя- д ет ускорить проведение анализа. 2 з.п.ф-лы, 1 табл. ЬиМ Я12477 По предлагаемому способу,7 По прототипу, - 4 Определение содержания полимера по методике Прядильраствор,НС 1 полиамнд НС 1 полиамид 0,65+0) 02 4,2+0,2 0,66-0,02 4,2+0,2 0 66+0 02 4 2+О 2 0,66 4,12 4,17 0,67 3 0 66 4 5 Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к раздельному определению содержания кислых примесей и ароматического полиамида при совместном их присутствии полярографическим методом и может най" ти применение в аналитической практике производства ароматического полиамидного волокна (фенилон, СВМ и др.)Цель изобретения - сокращение 1 О .времени анализа дрй одновременном определении содержания кислых примесей и ароматического полиамида в растворах полимеров.П р и м е р. Пробу раствора по лимера (прядильный раствор производства волокна СВМ) массой 1,0- 1,2 г взвешивают в мерной колбе на 100 мл на аналитических весах с точностью до 0,02 г., растворяют в 20 50 мл 1%-ного раствора ЬС 1 в ДМАА.; после растворения доводят объем раствора до 100 мл этим же раствором и тщательно перемешивают 5 мл полученного раствора помещают в полярогра фическую ячейку, вводят несколько микрометров щелочи (водный. раствор 0,5 М аммиака) и снимают полярограмВремя, требующееся на проведениеодного анализа, не нревьппает 45 мин Формула изобретения 1. Способ определения содержания кислых примесей и ароматического полиамида при совместном присут 45 ствии их в растворах полимера путем растворения пробы полимера в амидном растворителе, содержащем хлористый литий, и титрования раствора полимера щелочным раствором титран- та, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и создания возможности раздельного определения компонентов раствора полимера, конечную точкуВНИИПИ Заказ 4117/42 Тираж 41 зму в интервале потенциалов от 1,0до 1,6 В, Па мере добавления щелочивысота пика уменьшается и достигаетпостоянного значения при потенциалах 1,35-1,45 В, Объем введенной щелочи используют для расчета количества кислоты по формуле. С Ч 365С1нсР 10 шгде С, - концентрация кислоты врастворе полимера, %)"7, - объем щелочи, мл,"С - концентрация щелочи,моль/л,36,5 в . молярная масса кислоты,г/моль;ш - масса анализируемой пробы, г;10 - переводной коэффициент.Высоту пика используют для расчета содержания полиамида в растворе методом добавок или по калибровочному графику.Результаты определения содержания кислых примесей и полиамида в прядильных растворах СВМ приведены в таблице.титрования определяют полярографически, кислые примеси нейтрализуют и рассчитывают из объема добавляемого титранта, а концентрацию поли- амида находят из высоты пика на полярограмме полимера в интервале потенциалов от 1,35-1,45 В относительно ртутного дна.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что полярографическую индикацию проводят с наложением переменного тока.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, в качестве раствора титранта используют водный нлн спиртовый раствор аммиака, илн гидроокиси тетраалмиламмония при . концентрации 0,5-,1,0 М.778 Подписное