Способ определения железа в солях мышьяка

СОЮЗ СОВЕТСКИХК,ИЛЛИЧЕСНИПРЕСПУБЛИН 09)(И) 3(59 6 01 й 31 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЯ СПОСМЫза и чувствпрово а мьппь роми аст- отГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(71) Днепропетровский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственный университет им. 300.летия воссоединения Украиныс Россией(56) 1. Немодрук А, А. Аналитическаяхимия мышьяка, М., "Наука", 1976, с. 187.2. Руднев Н. А Павленко Л. И., Малофеева Г. И., Симонова Л. В. Повышение чувствительности химико-спектрального определения следов элементов в арсениде галлия, галГлии и мьппьяке. - "Аналитическая химия",т. 24, 1969, Мф 8, с, 1233,(54) (57)В СОЛЯХдений желеотличповышенияосаждениесенита олои 4 - 6 дляворяют вгоняют бро Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ЯКА, основанный на соосажпоследующем его определении, щ и й с я тем, что, с целью ительности определейия, со. дят в виде арсената или ар.рН 2 - 4 для мышьяка (Ч) яка ), затем осадок р товодородной кислоте и олова и мышьяка.1 И 1100Изобретение относится к аналитической хи.мии и может быль использовано при анализесоединений мышьяка,Для определения примесей в мышьяке иего соединениях применяют спектральные, 5фотометрические или полярографические методы анализа 1.Однако определение примесей в соединениях мышьяка высокой степени чистоты невозможно без предварительного концентрирования 10примесей,Наиболее близким к, предлагаемому является способ анализа, в котором концентрирование примесей достигается их,соосаждениемиз мышьякосодержащего раствора с применением гидроксидов металлов в качестве носителей 2,Для данного способа определение возможнотолько спектральным методом и чувствитель.ность анализа ограничена степенью концентрирования, которая определяется количествомконцентрата ( 3 мг),Цель изобретения - повышение чувствительности определения железа в солях мышьяка.Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения железа в соляхмышьяка, основанному на сооеаждении железаи последующем его определении, соосаждениежелеза проводят с арсенатом или арсенитом оловапри рН 2.4 для мышьяка (Ч) и 4-б для мышька(И 1), затем осадок растворяют в бромистово.дородной кислоте и отгоняют бромиды оловаи мьппьяка.Соосаждеиие микропримесей железа из солеймышьяка (Ч) способом частичного осажденияв виде арсената олова целесообразно вести винтервале рН 2 - 4, а из солей мышьяка (И) -в интервале рН 4 - б, так как в указанныхинтервалах наблюдается количественное (более,чем на 95%) соосаждение железа. Затем осадок растворяют в галогенводородной кислоте,40преимущественно бромистоводородной, и упаривают раствор досуха на песчаной бане притемпературе летучести бромидов олова и мышьяка 205 - 220 еС.П р и м е р 1. Для определения приме.45сей железа в арсенате натрия, навеску, соли0,63 г растворяют в минимальном количествебидистиллированной воды, добавляют 1 М НС 1(ос. ч.) до рН 2, доводят общий объемдо 10 мл, осаждают часть мышьяка дебавлекием 1,2 мл ЗпС 1(10 мгмл Зп), Осадокотделяют от раствора центрифугировмщем,растворяют в 6 мл концентрированной бро.мистоводородной кислоты (ос. ч.) и количественно переносят в термостойкий стаканчик 55ВНИИПИ Заказ 6303/36 емкостью 50 мл. Отгоняют бромиды Зп и Аа при 205 - 220 С в течение 30 мин. При этом и олово и мышьяк отгоняются в виде бромидов, а микропримеси железа остаются в стаканчике, Содержимое растворяют и опре деляют людным доступным методом, например фотометрически с роданидом калия. Нри зтбм способе содержимое стаканчика расторяют в 4 мл 8 М соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 25 мл, вводят 4 мл 2 М раствора роданида калия, доводят водой до метки и сразу же измеряют оптическую плот. ность на ФЭК.56 М со светофильтром с Ъ = 490 нм,Найдено (1,50+0,24) ф 10 % (п=б; Р=0,95).П р и м е р 2. Для определения приме. сей железа в арсенате натрия навеску соли 0,63 г растворяют в минимальном количестве бидистиллированной воды, устанавливают рН 4, используя 1 М НС 1 (ос,ч.).Далее поступают аналогично примеру 1.П р и м е р 3, Для определения приме. еей железа в арсените натрия навеску арсенита натрия 0,306 г растворяют в 3 мл бидис. тиллированной воды, добавляют 1 М НС 1 (ос.ч,) 1,0 мл до рН 4, доводят водой обЪем до 10 мл и проводят осаждение, ввддя 1 мл раствора ЗпС 1 а(10 мг/мл Зп ). Осадок центрифугируют, растворяют в б мл концентрированной бромистоводородной кислоты и коли. чественно переносят в термостойкий стакан. чик емкостью 50 мл, Коллектор отгоняют на песчаной бане при 205 - 220 С в течение 30 мин, После отгонки сожержимое стакана растворяют в 4 мл 8 М НС 1 и определяют содержание железа фотометрическим методом добавок с роданицом калия аналогично примеру 1Найдено (1,40+0,26) 10 % (п=8; Р = 0,95).П р и м е р 4. Для определения микро- примесей железа в арсените натрия, предва. рительно очищенном от примесей железа, используют метод добавок. В шесть параллельных проб вводят 2,0 10 % железа, устанавливают рН 6, Далее поступают аналогично примеру 1.Найдено (2,Щ 0,1) 10 % (и б; Р 0,95).Применение соосаждения железа с арсена. том или арсенитом олова и последующая отгонка коллектора из концентрата в виде бромидов олова и мьппьяка позволяет повысить степень концентрирования и чувстви.тельность определения микропримесей железа в солях мышьяка по крайней мере на 2 порядка.Тираж 822 Подписное