Способ получения двуокиси рутения

Союз СоветскикСоциалистическикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сссс 943204(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12,11,80 (21) 300 сс 5 сс 9/23-26с присоединением заявки Рй(51)М. Кл. С 01 С 55/00 Государственный комитет по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР(5 сс) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ РУТЕНИЯИзобретение относится к способам получения двуокиси рутения, применяемой в кацестве активного компонента катализаторов для синтеза аммиака,Известен способ получения двуокиси рутения, состоящий в том, цто гидроокись рутения, осажденную из хлоридного раствора, отмывают от ионов С 1 серной кислотой, затем оса 2док отмывают от 504-ионов горячей дистиллированной водой, сушат и прокаливают при 150 С Е 11.Недостатком этого способа является трудность отмывки гидроокиси от анионов С 1 и 6042; которые являются каталитицескими ядами. Полученная данным способом двуокись рутения имеет удельную поверхность 5 м /г.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси рутения, состоящий в том, что гидроокись рутения,осажденную из хлоридного раст вора, отмывают от анионов горячейводой, сушат и прокаливают при650-700 С,Недостатком данного способа является проведение длительной отмывки гидроокиси водой, в результате чего происходит агрегация частиц, и при последующей прокалкеосадка при 650 в 7 С получаетсяпродукт с удельной поверхностью менее 1,8 м/г сь 23.Цель изобретения - увеличениеудельной поверхности конечного продукт а,Поставленная цель доссигаетсятем, что осаждают гидроокись руте 20 ния из хлоридного раствора и отмывку от ионов хлора проводят 0,3-0,5 Мраст вором нитрата магния, осадокОсушат и прокаливают при сс 00-500 С.Формула изобретения Составитель Н.йостенкоРедактор Т.Веселова Техред 3. Палий Корректор А.ференц еЗаказ 5023/30 Тиран 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Х, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП "Патент ", г.Ужгород, ул.Проектная,4 3Отмывка осадка нитратом магния приводит, к существенному сокращению объема промывных вод и продолжительности операции отмывки, что позволяет при последующей термообработке осадка получить конечный продукт с удельной поверхностью 2021 м 7 г.Проведение отмывки гидрооки си рутения раствором нитрата магния, содержащим менее 0,3 моль/л приводит к увеличению продолжительности отмывки и к снижению качества конечного продукта, увеличение содержания нитрата более 0,5 моль/л нецелесообразно иэ-за повышения содержания магния в конечном продукте.Предпочтительно термообработку проводить при 400-500 С, так как при температуре ниже 400 С не достигается полнота перехода гидроокиси в двуокись. При температуре выше 500 С наблюдается снижение удельной поверхности конечного продукта.П р и и е р. Из теплого 40 С) водного раствора, содержащего 15 г йа(ОН)С 1 на 1 л воды, осаждают гидроокись рутения 1,53-ным раствором КОН рН 7), Осадок отмывают декантацией до отрицательной реакции на С 1 -ион 0,3 И водным раствором Мд(МО) . Отфильтровывают, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу . при 110 С и прокаливают при 400 С на воздухе.Таким образом, отмывка гидроокиси рутения водным раствором нитрата магния позволяет упростить процесс 3204 4получения двуокиси рутения, устранить ионы хлора, которые являются каталитическими ядами, и повысить удельную поверхность конечного про-дукта. Присутствие следов магния вконечном продукте не мешает его использованию в качестве кат ализа- тора, поскольку ИпО является одним иэ структурообразующих промоторсв ка- О талиэаторов синтеза аммиака и в ряде случаев вводится специально. Способ получения двуокиси руте 15 ния, включающий осаждение гидроокиси иэ раствора хлоридов, о 1 мывкуосадка и его термообрабо 1 ку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, ч 1 о, сцелью увеличения удельной поверхностиконечного продукта, отмывку осадкагидроокиси проводят водным раст вором нитрата магния.2, Способ по и,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что содержание нитрад 5 та магния в промывном растворе0,3-0,5 моль/л.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообрабо 1 куогидроокиси ведут при 400-500Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, 3 вя гинцев О., Е., Колбин Н. И Рябов А.НАвтократова Т.Д.,Горюнов А.Я.Химия рутения. М., Наука", 1965,35с.58,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке Нф 2992653/26,кл. С 01 С 55/00,08.05.80.