Дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиикСоциалистичвсиикРвспублии и 890179(53)М. Кд,01 И 2 З/го с присоединением заявки М Ъеударатаанный каинтет СССР на аллан изабретеиий и открытийДата опубликования описания 18, 12.81(72) Авторы изобретения В. Г, Фомин, А, Г, Новиков, В. Б, Освенский и О, В. Утенкова Государственный ордена Октябрьской Революцйи научноисследовательский и проектный институт редкометаллическойпромышленности(54) ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛАИзобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и, в частности, может быть использовано для контроля монокристаллов различных веществ.5Известен способ определения ориентировки монокристаллического слитка, включающий его ориентирование таким образом, чтобы плоскость выполненного на нем произвольного среза распо 1 О ложилась перпендикулярно рентгеновс кому пучку, облучение указанной плоскости среза полихроматическим пучком рентгеновских лучей, ре "истрацию дифракционной картины на плоскую пленку, ус тановленную параллельно срезу, анализ полученного изображения, позволяющий установить пространственное положение кристаллографических осей относительно геометрической системы координат, связанной с элементами внешней формы монокристаллического слитка, нанесенными на нем базисными плоскостя ми и направлениями 11Недостатком этого способа является сравнительно невысокая точность вследствие необходимости выполнения линейных измерений для определения угловых соотношений.Известны также дифрактометрические способы определения ориентировки, заключающиеся в том, что на плоский срез исследуемого монокристалла, подвергнутого предварительной юстировке, направляют моиохроматический пучок рентгеновских лучей и, поворачивая монокристалл вокруг оси гониометра, выводят в отражающее положение одну из выбранныхкрйсталлографических плоскостей, фиксируя при этом значение угла, отвечающего этому положению, Затем объект поворачивают на 180 вокруг оси, перпендикулярной плоскости среза и гониометрической оси, и, повторяя ранее совершенные операции, вновь вйводит монокристалл в отражение, а ориен-. тацию интересующей, плоскостит. е, угол ее отклонения от нормали к ппос89017 15 20 30 40 45 55 кости среза) находят, как полуразностьзафиксированных углов 23,Преимушество описанного дифрактометрического способа состоит в том,что он устраняет среди прочих ошибку,обусловленную неточностью юстировкинулевого отсчета. измеряемого угла,Недостаток данного способа состоитв том, что он не устраняет ошибки, связанной с неточностью истировки нормали плоскости среза н оси 180 -ного поворота, а также с неперпендикулярностьюосн вращения образца к оси гониометра,Наиболее близким к предлагаемомуявляется дифрактометрический способопределения ориентировки монокрнстадла,включающий установку его в держателена оси гониометра, юстнровку нормадибазового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра,облучение среза пучкоммонохроматических рентгеновских лучей, коллимированцым системой щелей, юстировкунормали отражающей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристадда до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированпого луча детектором,установленным под двойным брэгговским углом 29, и измерение угла поворота монокристалла Д 1 3 .Недостаток известного способа состоит в невозможности существенногоповышения его точности вследствие невозможности устранения ошибки нулевого отсчета при измерении угла поворота , которая частично снижаетсяиспользованием эталонного кристалла.Пель изобретения - устранение указанного недостатка и повьпцение точности определения ориентировки,Для достижения поставленной целив дифрактометрическом способе определения ориентировки монокристалла 1 включаюшем установку его в держателе наоси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматическщрентгеновских лучей, кодлимипованнымсистемой щелей, юстировку нормали оччражающей плоскости перпендикулярно осигониометра, поворот монокристалла довыхода отр" жаюшей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэгговским углом 28, и измерение угла поворота 9монокристалла ф, дифрагированныйрентгеновский луч коллимируют с помощью установленных последовательнодвух диафрагм, направляют через систему щелей на плоскость среза световой дуч, поворачивают монокристалдвокруг гОниометрической оси до прохождения отраженного светового лучачерез упомянутые диафрагмы в положение кристаллаи находят угловое отклонение о 5 ражаюшей плоскости от плоскости среза, как разность измеренныхуглов ф- На фиг, 1 схематически показан ходрентгеновского луча; на фиг. 2 - ходсветовго луча и взаимное расположениеэлементов, участвующих в эксперименте при реализации способа,Пучок рентгеновских лучей от источника 1 проходйт через систему коллимируюших щелей 2 и падает на поверхностьизучаемого монокристалла 3, подвергнутого предварительному ориентированию,при котором нормаль отражающей плоскости и нормаль поверхности и повыведенй в плоскость перпендикулярнуюгониометрической оси 4, Поворачиваякристалл вокруг оси 4 выводят нормальП 1,в отражающее положение фиксируя максимум интенсивности дифрагированного луча 5 детектором 6, Приэтом регистрируется отсчет углоизмеритедьного устройства поворота 9, Вданном положении вводят кодлимиатор 7с двумя круглыми диафрагмами, размеркоторых должен быть равен сечению дифрагированного луча 5, и, плавно перемещая его, устанавливают в позиции,обеспечивающей прохождение дифрагированного пучка 5 в детектор 6, Затемвыключают источник рентгеновского излучения и через систему коллимируюших щелей 2 пропускают световой лучот источника 8, вводя, например, между источником рентгеновских лучей иколлимитором 2 зеркало, освещаемоеисточником 8, либо прямо световой источник 8. Поворачивая монокристалл 3,добиваются того, чтобы отраженный световой луч 9 прошел через коллиматор 7и зафиксировался с помощью зеркала 10и фотогальванометра 11. Отвечающееэтой ситуации угловое положение монокристалла регистрируется углоизмерительным устройством . Угол поворота монокристалла, который производится между двумя позициями, т. е.- 9,1в точности равен отклонениюнормали 6 от нормали н 11,5 8901П р и м е р . Берут монокристалл 5; с плоскостью среза (111) и установлен на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС, снабженного сцинтиляционны.л счетчиком СРС, двумя коллиматорами перед образцом и перед счетчиком с круглыми диафрагмами диаметром 0,25 мм, двумя зеркалами перед первым коллиматором и после второго кол лиматора, а также источником света (ртутная пальчиковая лампа) и фотогальванометром. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубку БСВСц на аппарате УРС, ИОтклонение кристаллографической плоскости (111) от плоскости среза определяют с помощью отражения 444. Для этого счетчикустанавливают на угол 26 = 158 31 28", а образец - 20 на угол 8 = 79 18 44" ,Затем включают световой луч и вращением образца вокруг оси, нормальной поверхности образца, а также осей, перпендикулярных этой оси и лежащих параллельно и перпендикулярно плоскости дифракции добйваются того, чтЬбы нормаль к поверхности образца совпадала с плоскос 5 о 123 30 ц 512 46 ц 5 13 00 ц5 о 11 54 ц5 12 48 ц50 13 50 12 40 ц 5 о 12 28" 4 о513 05 ц 5 о 12 35 ц 5 о21 42 ц 5 12 36 ц 5 11 52 ц 5 о 12 36 ц 5012 36 ц 50121 38 ц 5 1231 ц 5 о 12 36 ц 5 о 12 16 ц 5 о 12 46 ц 5 12 32 ц 10 Среднее Среднеквадратичная ошибка1-го измерения+ 31 ц7 ц формула изобретенияЯ Дпфрактометрический способ определения ориентировки монокристалла, включающий установку его в держателе на Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет уменьшить ошиб-ку измерения отклонения кристаллографической плоскости от плоскости среза почти в 4,5 раза. 79 4тью дифракции, в этом положении вращением кристалла вокруг оси гониометра (вращение всей приставки ГП) направляют световой луч в коллиматор перед счетчиком. Прохождение светового луча через коллиматор перед счетчиком регистрируется с помощью фотогальванометра, На максимуме интенсивности света фиксируется уголположения образца, Затем включают рентгеновское ,излуч ние и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра также добиваются максимальной ытенсивности на сцинтиляционном счетчике и фиксируют угловое положение образца. По разнице углови В находят отклонение Е плоскости (111) от плоскости среза. В рассматриваемом случае Е, =- Ф= : 5012 36", Один и тот же образец измеряют 10 раз, каджый раз снимая и вновь устанавливая его на приставку П 1-З.Результаты исследований приведены в таблице. Для сравнения в пей приводятся данные, полученные с того же самого образца, но измеренные по известной методике.оси гониометра, юстировку нормали ба- ЗОБОГО среза ( или грани) монокристалффф ла перпендикулярно оси гониометра, об лученне среза пучком монохроматнческнх рентгеновских лучей, коллимированным системой щелей, юстировку нормали от ражакецей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристалла, до выхода отражающей плоскости в бра говское положение, регистрацию дифрагированного луча детектбром, установленным под двойным брегговским утлом 2 Й, и измерение угла поворота моно- кристалла Я, о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, дифрагированный рентгеновский луч коллимируют с помощью установ ленных последовательно двух диафрагм, направляют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворачкьают монокристалл вокруг гонпометрической осн до прохождения отраженного светового луча через упомянутые диафрагмы в положение ф и находят угловое отклонение отражающей плос кости от плоскости среза как разностьизмеренных углов 5- р . Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Горелик С. С. и др. Рентгеногра. фический и электронооптическнй ана флиз, М., "Металлургия", 1970, с, 193209.2. Лисойван В. И., Заднепровский Г. Мф К методике определения ориентациикристаллографической плоскости вмтнокристалле йадифрактометре. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л., 1969,4, с. 64-70.ф 3, Гинъе А. Рентгенография кристаллов, МфМ, 1961, с, 283 (прототип).890179 оставитель Т, Ващнмировхред С. Мигунева Редактор Корректор В. охин Заказ 1095 7/68 Ъираж ВНИИПИ Госуаарс по дедам иеоб 113035, МЖЯФе910 По твенного комитета СССР ретеннй и открытий Ж 35, Раущская набд, 4/5 дписно филиал ППП "Патент, г. Ущ ород, ул, Проектная, 4