Способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111753854с присоединением заявки Рй Гооударотееииый комитетДата опубликования описания 11.08 80( 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДАТНЫХ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛПИРИЙИНОВИзобретение относится к промышленности высокомолекулярных соединений, в частности, к получению сополимеров на основе винилпиридинов (2-метил-винилпиридина, 4-винидпиридина, 2-винпдпиридина) и диметилвинилэтидметилтретбутил 5 перекиси (ВЭП), используемых в качестве эмульгаторов и инициаторов при эмульсионной полимеризации и сополимеризации полярных и неполярных мономеров к кислой среде.ОИзвестен способ получения пероксидатных сополимеров винидпиридинов путем сополимеризации винилпиридинов с диметилвинидэтинилметилтретбутилперекисью в при 15 сутствии инициатора при нагревании,Способ получения пероксидатного соподимера 2-метил-винилпиридина заключается в сополимеризации его с диметидви нилэтинилметилтребутилперекисью в массе в присутствии инициатора при температуре 80-90 (в течение 8 ч, Конверсия мономеров составляет 70%, характеристи 2ческая вязкость готового продукта не более 1,6 1. Способ не позволяет проводить реакцию до высоких конверсий мономеров, что влечет за собой необходимость рекуперации.непрореагировавших мономеров, Характеристическая вязкость получаемого при этом продукта, которая характеризует длину цепи полимера, а следовательно, число групп 0-0- и пиридиновых колец, т,е, его инициируюшие и эмульгирующие свойства, низкие. Цель изобретения - упрощение технологии получения сополимера, повышение выхода целевого продукта, сокращение времени полимеризации и улучшение свойств готового продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов с диметилвинилэтинилметилтребутилперекисью сополимеризацией в кислой водной среде при рН 0,5-6,0, соотношении мономеров в ис.присутствии инициаторов. Время процесса 5-6 ч.5Таким образом, полимеризация протекает в водной эмульсии, стабилизированной полученным в процессе этой реакцииполимерным эмульгатором-солянокислымполивинилпиридином, под действием общепринятых инициаторов, работающих при50-600 С а соотношение мономеров в исходной смеси обеспечивает получение конечного продукта, обладающего необходимым гидрофильно- гидрофобным балансом.15П р и м е р 1, Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:2-Метил-вин илпиридин 80ВЭП 20Динитрилаэоизомасляная кис 20лота 2Днннэ)Соляная кислота 8Вода 300рН среды 0,5,25Сополимеризацию проводят в стеклянных ампулах емкостью 80 мл, Предварительно готовят раствор инициатора (диниза в 2-метал-винилпиридине, Затемв ампулу последовательно загружают воду,30кислоту, раствор инициатора в пиридине,ВЭП, Из ампулы удаляют воздух путемпродувки ее азотом в течение 1 мин закрывают герметично резиновой пробкой ипомешают в водный термостат, где ее35термостатируют 6 ч при температуре600 С,Конверсию определяют по сухому остатку. Для определения характеристической вязкости латекс коагулируют раство 40ром аммиака и сушат в вакуум-сушильномшкафу при температуре 50 С и остаточоном давлении 1 мм рт.ст. Характеристическую вязкость определяют в диметилформамиде при 25 С,ОРезультаты опыта приведены в таблице.П р и м е р 2. Для полимеризацииберут следующие компоненты, масс.ч.:2-Метил-вин илпиридин 65ВЭП 35Персульфат калия0,5Соляная кислота 14Вода 250рН среды 4, температура реакции 50 С55время реакции 5 ч.Предварительно готовят раствор персульфата калия в воде. Затем в ампулупоследовательно загружают воду с раст 4 фворенным в ней инициатором кислоту,винилпиридин и ВЭП, Далее процесс проводят по примеру 1.Результаты опыта приведены в таблице,П р и м е р 3, Опыт проводят попримеру 2,75 25 2,5 18 250 Для полимериэации берут следующиекомпоненты, масс.ч.:2-Метил-:винилпиридин 75ВЭП 25Персульфат калия 0,5Соляная. кислота 12Вода 250РН среды 4,2,Результаты опыта приведены в таблице,П р и м е р 4. Опыт проводят по примеру 2, Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч,:2-Метил-винилпиридин 75ВЭП 25Пер сульфат калия 0,5Соляная кислота 13Вода 250рН среды 3,6.Результаты опыта приведены в таблице.П р и м е р 5. Оныт проводят по примеру 2,Для полимериэации берут следующиекомпоненты, масс.ч,:2-Метил-винилпиридинВЭППерсульфат калия, Соляная кислотаВодарН среды 6,0.Результаты опыта приведены в таблице.П р н м е р 6. Опыт проводят попримеру 1. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч,:2-Метил-винилпиридин 80ВЭП 20ГЪдроперекись иэопропилбензола 0,3Соляная кислота 12Вода 250рН среды 87Результаты опыта приведены в таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 2, Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.я.:2-Винилпиридин 75ВЯП 25Персульфат калия 0,5П р и м е р 9, Опыт проводятмеру 2. Для полимеризации берутщие компоненты, масс.ч.:4-Винилпир юдинВЭППерсульфат калияСоляная кислотаВодарН среды 4,0. пр при- следую 20 75 25 0,5 12 250 2Результаты опьгга приведены в таблице.П р и м е р 10. Опьгг проводят по ЗО примеру 1. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.:4-ВинилпиридинВЭПДинизСоляная кислота 75 2535 13 5 7538Соляная кислота 13Вода 250рН среды 3,7,Результаты опыта приведены в таблице. 5П р и м е р 8. Опыт проводят по примеру 1. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс.ч.;2-Винил пир идинВЭПдинизСоляная кислотаВодарН среды 2,1.Результаты опыта приведены в таблице,6Вода 250рН среды 3,5,Результаты опыта приведены в таблице,П р и м е р 11, Опыт проводят попримеру 2. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс,ч.:.5-Метил-винилпиридин 85ВЭППерсульфат калия 0,5Соляная кислота 15Вода 350рН среды 2,2.Результаты опыта приведены в таблице.П р и м е р 12. Опыт проводят попримеру 1. Для полимеризации берут следующие компоненты, масс,ч.:5-Метилвинилпиридин 55ВЭП 45Диниз 2Соляная кислота 12Вода 250рН среды 4,9,Результаты опыта приведены в таблице,Таким образом, предлагаемый способполучения пероксидатных сополимероввинилпиридинов значительно упрощает технологию (снижение температуры, улучшение теплообмена), увеличивает выход продукта, а следовательно, производительность, повышается также характеристическая вязкость сопопимера, что улучшаетего нницнирующие и эмульгирующне свойства."х Ъ о 63 О. Ф С 3 (4 о О т Л 0 Г- Я О Я Я Ю Ю 03 В Ц а о жж аЖ Яоо а Э7 53854 10я отношении мономеров исходной смеси винилпиридины: перекись равном 90-50.10 50 массЛ соответственно, при температуре 50-60 С,о Составитель А. ПереверзеваТехред М. Рейвес Корректор О, Ковинская Редактор Л. Ушакова Заказ 4840/20 Тираж 549 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретени Способ получения пероксидатных сополимеров винилпиридинов путем сополимеризации винилпиридинов с диметилвинилэтинилметилтретбутилперекисью в присутствии инициатора при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения выхода целевого продукта, сокращения времени реакции, сополимеризацию проводят в водной среде при рН 0,5-6,0 при соИстси ники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке % 2474863/25-05,кл. С 08 Р 226/06, 10.03.77 (прототип),