Способ определепия содержания подвижного азота в почвенных вытяжках

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ268240 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16.Ч 111.1968 ( 1267753/30-15) л. 421, 3 исоединением заявки1 н 31 риоритетпубликовано 10.1 Ч.1970. Бюллетень14ата опубликования описания 16 Л 11,1970 итет по дела обретеиий и открыти ри Совете МинистровСССР УДК 543.846:543.43Ав 1 оризобретения В,Н.Ку о Красного Знбрений и агрикова явител Всесоюзныи ордена Трудовог но-исследовательский институт у им. Д. Н. ПряниСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯПОДВИЖНОГО АЗОТА В ПОЧВЕННЫХ ВЫТЯЖ тся к способам элемен- , в особенности к спозота, с использованием но определять в почвенных вьпредварительной мпнерализации ого вещества.Принцип способа заключаетсяпредваригельно производят вос1 ЧОз в 1 чН 4 в кислой среде смесьпыли и восстановленного железашенин цинка к железу, равномаммоний, амиды и а-аминокислотв кислой среде до трихлораминауравнениям реакции:1) 2 Н +ХН 4 +ЗС 10 - -ХСз+32) 5 Н+ СОХН К СНХН.С+6 С О - э 2 Х С 1 з+СООНКСООН+4 НзО3) ЗН" +К СН ХНв СООН+ ЗСХС 1 з+К СО СООН+3 тяжках без рганическов том, тановл ю цинкопри о :1. Заокисл (1 С 1 з) что ние вой тнотем яют азота п ООН 10 Н,О Окисление аммолот типохлоритомсреде проводят прТрихлорамин прра до рН 10 - 11лом, в результатесинего цвета.Для определенизуют вытяжки 0,2листых и серых ледля черноземов. В ния, амидов и а-амидо трихлорамина ви рН 1,5 - 5,0.и подщелачиваниивступает в реакцию счего образуется инд иоки висло аство- фено- фенол обом подвижныи азо ния - 1 чН 4 и 1 чОз ор а-аминокислоты) мож Изобретение относитарного анализа почвьсобам определения аколориметрирования,В настоящее время существует целый рядспособов определения подвижного азота впочвах, используемых для диагностики азотного режима почв. Наиболее широкое распространение в нашей стране получили два способа:определение легкогидролизуемого оТюрину и Кононовой;определение нитрифицирующей способности почв по Кравкову.Для способа Тюрина и Кононовой в настоящее время нет надежных индексов, показывающих целесообразность применения азотных удобрений, так как качественный составсоединений азота, переходящих в вытяжку0,5 н. серной кислоты сильно варьирует попочвенным разностям,Более надежным способом прогноза действия азотных удобрений является определениенитрифицирующей способности почв по Кравкову. Но этот способ длителен (12 - 14 дней)и трудоемок.Предлагаемым спостподвижного азота испольн, НС 1 для дерново-подзоных почв и 0,5 н, СН,СООН ыбор этих вытяжек обосно268740 Шкалу образцовых растворов готовят из 25 стандартного раствора (КН 4) 804 в интервале 0,02 - 0,10 мг ч на 50 мл. Для этого градуированной пипеткой или микробюреткой берут 2, 4, 6, 8, 10 мл образцового раствора в мерные колбы на 50 мл, приливают по 10 мл 30 контрольного раствора и затем приливают реактивы в такой же последовательности, как и в анализируемые пробы, По данным колориметрирования образцовых растворов строят калибровочную кривую, по которой вычисля ют содержание подвижного азота в миллиграммах на 100 г или 1 кг почвы,Таблица 1 Определено 1 ч - ИОз,мг/100 г почвыОбласть Почва Вытяжка абсолютноесодержание разность с контролем Дерново-подзолистая 02 н НС Московская 0 0,25 0,50 1,00 2,00 5,00 0,230,02 0,480,02 0,740,02 1,170,07 2,23 + 0,08 5,09-ф 0,10 0,250,02 0510,02 0,94+0,07 2,00+0,08 4,860,10 0,2 и НС 1 Серая лесная Ровенская 0 0,25 0,50 1,00 2,00 5,00 0,60-0,03 0,84.1.0,03 1,08 ч,03 1,62+ 0,05 2,56+0,06 5,50+0,12 0,240)02 0 480 02 1,02+0,04 1,96 й 0,06 4,900,10 Выщелочениый черно- зем 0,5 и СНвСООН Тамбовская 00,50 1,00 2,00 5,00 1,100,041,62+0,042,12+0,063,02-ю.0,086,080,12 0,520,03 1,02 й 0,05 1,92 й 0,08 4,980,12 МоШный чернозем 0,5 и СН,СООН Харьковская 0 0,.50 1,00 2,00 5,00 1,42+0, 04 1,93 й 0,04 2,40 й 0,04 3,440,08 6,400,10 0,480,03 0,98+0,04 2,020,07 4,980,10 комнатной температуры, доводят дистиллира.ванной водой да метки, перемешивают и берут 10 мл вытяжки в другую мерную колбу на 50 мл. Вытяжку нейтрализуют по метил-роту 5 1,0 н. ХаОН и снова подкисляют 3 мл 0,5 н.НС. Прибавляют 1 мл 2,5%-ного гипохлорита натрия. Нс позднее, чем через 2 - 3 мин приливают 10 мл 40%-ного раствора сегнетовой соли и немедленно 2 мл щелочного ра створа фенолята натрия. После прибавлениякаждого реактива содержимое колб тщательно встряхивают. Окрашенные в синий цвет растворы через 30 мин доводят до метки и колориметрируют с красным светофильтром 15 при длине волны 610 - 625 ммк в кюветах срабочим расстоянием между гранями 10 - 20 мм.Для каждой серии определений долженбыть контрольный раствор, который готовят 20 так же, как и испытуемые пробы с той лишьразницей, что вмесго почвенной вытяжки берут раствср 0,2 н. НС 1 или 0,5 н. СНзСООН.268740 Таблица 2 Подв иж Нитрифиии ющаяАзот, мг/100 г почвы 1 ч-амидов и -амино- кислот иый азот Почва Область Р.способность мг Х - КОз И - ХН 4 общий 11 - Оз 12,773,2 1,101,3 1,050,2 1,401,2 0,320,4 4,6 Московская 86 2,102,2 2,953,1 1,201,3 1,701,8 0,05 0,05 5,1 94 Могилевская 1,301,2 0,700,6 2,001,8 1,301,2 4,4 Ленинградская иет 0,350,3 0,600,5 1,100,9 1,451,2 Костромская 118 4,8 иет 0,120,2 0,300,4 0,45 0,400,5 0,851,1 Вологодская 74 4,4 0,6 0,750,9 1,351,6 0,600,7 0,420,5 Псковская 83 4,6 иет 2,201,5 3,902,6 0,400,3 1,300,9 2,501,6 Ровенская 6,3 1,200,9 2,021,4 3,822,8 0,600,4 1,851,3 Уманьская 5,5 137 0,10 0,05 0,650,4 0,800,5 1,551,0 1,020,6 Брянская 5,2 160 0,800,6 1,100,8 1,000,8 1,100,8 2,902,2 Сумская 5,0 0,06 0,04 0,400,2 1,200,7 1,200,7 1,661,0 Уфимская 5,4 164 оО хдх БИ д 3,201,3 1,100,4 2,601,1 2,901,2 6,902,8 Тамбовская 246 5,4 2 У Р) о х Рч Ю 1,600,6 0,800,3 1,400,5 2,200,8 3,801,4 262 Тульская 5,6 о о д Г- о О м)т общего азота. Реактивы х о х о о о о х 1 1. Безаммиачная дистиллированная вода, ;оторую получают путем пропускания дистилированной воды через колонку с катионитом Ув Н-форме.2. 0,2 н. НС 1, 16,4 лл НС 1, уд. в. 1,19, растворяют в 1 л воды.3. 0,5 н, СНзСООН, 30 мл ледяной уксусной ;ислоты доводят дистиллированной водой о 1 л,55 4. 0,5 н. НС 1, 41 лл кислоты, уд. в. 1,19 доводят дистиллированной водой до 1 л. 5, 5 н. Нг 504 с 0,1% Мп 504, 140 л 4 л Нз 504уд. в. 1,84 и 1 г Мп 504 растворяют в 1 л ди стиллированной воды. Реактив используетсЯдля подкисления вытяжек при восстановле.нии нитратов в аммоний, Мп 504 служит ка тализатором при окислении аммонийной илн аминной группы гипохлоритом натрия в три клорамин.Заказ 1778,4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 6. 1 н. 1 ЧаОН. 40 г едкого патра растворяют в 1 л дистиллированной воды.7. Гипохлорит натрия, 100 г хлорной извести перемешивают в течение 15 лиц со 170 мл воды и добавляют к смеси при постоянном перемешивании раствор 70 г КааСОа (безводного) в 170 мл воды, Масса сначала густеет, затем опять разжижается. Через 15 мин отсасывают жидкость от СаСОз через полотняный фильтр или центрифугируют при 3 - 4 тыс. об/,чин. Полученный гипохлорит вторично отфильтровывают через бумажный фильтр и определяют в нем содержание активного хлора йодометрически. Для этого 1 мл гипохлорита разбавляют водой до 40 - 50 мл, дсбавляют 2 - 3 г К 3 и 20 41 л 0,5 и. НС. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия, 1 лл которого связывает 0,00355 г хлора. Для приготовления 0,1 н. раствора гипосульфита натрия растворяют 24,82 г ХазЬвОз 5 НаО в 1 л воды.Для работы гипохлорит следует развести до 2,5%-ной концентрации по активному хлору. Гипохлорит хранить в склянке из темного стекла в холодильнике и через каждые 2 - 3 месяца контролировать концентрацию хлора.8. 40/о -ный раствор сегнетовой соли (калий - натрий виннокислый). 400 г соли растворяют в 1 л дистиллированной воды. Реактив используют для предотвращения выпадания в осадок гидроокисей металлов при подщелачивании растворов,9. Щелочной раствор фенолята натрия. 50 г ХаОН и 50 г очищенного перегонкой фенола растворяют в 1 л дистиллированной воды. Реактив хранить в склянке из темного стекла не более 10 суток. 10. Восстановитель. Тщательно смешивают4 вес, ч. цинковой пыли и 1 вес. ч. восстанов.ленного железа (порошок),11, Стандартный раствор. 4,714 г химически 5 чистого (ХН 4)504 или 3,821 г МН 4 С 1, высушенных при 105 С, растворяют в 1 л дистиллированной воды, свободной от аммиака. Получают маточный раствор с содержанием 1,иг М в 1 мл, из которого готовят рабочий 10 обоазцовый раствор с содержанием 0,01 мгХ в 1 мл.В табл. 1 приведены результаты определения нитратного азота, добавленного к различным вытяжкам, методом восстановления.15 В табл. 2 дано содержание форм азота инитрифицирующая способность в пахотном горизонте дерново-подзолистых, серых лесных и черноземных почв. Предмет изобретения1. Способ определения содержания подвижного азота в почвенных вытяжках, включающий определение нитратов, аммония, амидови а-аминокислот на основе окислительной фе.25 нолятгипохлоритной реакции, отличающийсятем, что, с целью сокращения продолжительности определения, окисление азота аммонияамидов и а-аминокислот производят гипохлоритом до трихлорамина в кислой среде 1ЗО проведением последующей реакции с феналом в щелочной среде и определением образовавшегося индофенола колориметрическиьспособом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чт35 кислая среда, в которой производят окисление азота, имеет рН от 1,5 до 5,0.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтщелочная среда, при которой проводят реакцию с фенолом, имеет рН от 10 до 11,