Способ получения композиции

335258 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических Республик. Кл. С 08 д 47/06 иорит Комитет по делам зобретеиий и открытийпри Сосете МииистроеСССР ДК 678.84(088.8 11 Ч.1972, Бюллетень13 убл иков Дата опубликования описания 02,Х.19 вторы зобрет Е.аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПО 1Известен способ получения композиций путем смешения гидроксилполидиорганосилоксанов, наполнителя и катализаторов отвержде- ния Компоненты смеси отверднтеляо брать в следующих соотнес, ч.):Силоксан есообраэениях (в С целью придания компози адгезионных свойств к разли в предлагаемом способе в к тора отверждения использу щую из кремнийорганически щей формулы КН 2 СпК (Ой где п=1 - 5; Я - Н, ИН 2, И(Й"/) 2; Й" - алкил, циклоалкил,К/// - .алкил, циклоалкил,и хелатного соединения мета мулыции повышенных чным материалам ачестве катализают смесь, состоях соединений об//) ОХелатные соедин в растворе силана где К - алкил с от 1 до 5, в соотн Указанные комп самоадгезионные э влагостойкие крем лы, которые не тр ров. Эти свойства пользовать их в к" - СНз(СНз)к (где х=О - " - алкил или алкоксил; М и А 1. ЗО е п=3,4; тп=1 - 3;Й - алкил с числом5 ения металлов лучшеобщей формулы (К 0числом атомов углошении 2: 1 - 1:,5,озиции представляютластичные теплостойкнийор гани ческие матебуют применения пркомпозиций позволяачестве клеев и герме335258 Т абл ица 1 Исходные компоненты содержание, вес. ч. номер состава Название 100 СКТ-Н 100 НаполнительХпО 150 150 150 200 25 25 Катализатор отверждения 15 12,5 12,5 25 12,5 0,2 Ускорительотверждения Таблица 2 Номер состава34 6 Подложкаох РхЙ . м О о.о о х э х2,421203 Адгезия, к%лР в исходйом состо. янии 1,3 2,22 192 2,6 1,5 0,8 1,90 2,6 2,06 2,55 1,6 0,8 0,9 0,67 1,63 1,23 1,47 1,45 0,90 1,301,75 1,10 после воздействия 98 Оо-ной влажнОсти в течение 170 час 1,65 0,72 104 1,95 1,40 10 после воздействия температуры . .250 С в течение 50 час 0,45 0,55 1,05 1,1 0,650,5 0,95 0,9 0,6 1,8 Время образования поверхностной пленки, час 10 0,5 При склеивании прозрачных материалов следует применять композиции без наполнителя с использованием диизопропоксиацетилацетоната алюминия, что обеспечивает необходимую оптическую прозрачность склеенного узла. Высокие адгезионные свойства предлагаемых материалов сохраняются как в обычных условиях, так и при воздействии 98%-ной влажности и температуры до 250 С.П р и мер 1. Композиции готовят в лопастном смесителе из а,оз-дигидроксиполидиметилсилоксана (СКТ-Н) вязкостью по ВЗ(сопло 5,4 мм) 1442", наполнителей и катализатора отверждения.В аппарат загружают СКТ-Н и заданное количество наполнителя, после чего смесь дополнительно йеремешивают в течение 3 - 4 час. В приготовленные таким образом пасты в условиях, исключающих контактирование материала с влагой воздуха, вводят катализатор отверждения 1 а (раствор диизопропоксиацетилацетоната алюминия в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 2) с ускорителем отверждения 111 б (диэтиламинометилтриэтоксисиланом) 5 или без него. Компоненты берут в количе.ствах, указанных в табл. 1.Приготовленные композиции, кроме составов 2 и 6, затаривают в герметично закрываемые металлические тубы, из которых они на носятся на твердые подложки в виде слоя толщиной не более 3 мм, Материалы вулканизуют на воздухе при комнатной температуре.Испытания в исходном состоянии проводят через 150 час после нанесения материала на 15 подложку. Величину адгезии определяют методом отслаивания латунной сетки (ГОСТ 6613-53) от подложки с нанесенной и вулканизованной композицией согласно ТУ-1-61.Результаты испытаний приведены в табл. 2.20о СЧ СЧ о О о о о СЧ О о чКак о м м СЧ Гл о чееы м о СО о о 7 ( и о м и о чеэщ о О СЧ члена о( о СЧ СЧ чеэи о щ м СЧ Сл С чгеы СЧ( м СЧ - м а( м чеаза о мчееы сс Й ао хО ЭС 3х хаоуох 1 Э х х Ф о х а СЧ гЧ чеах о м м м чеехз о х йС о Э Мх фо х х о Э о С ЭЭ СС х й о хЭ о хЗ о у о Э Э х 3о Э а о. о С х Э х о х й о у Э х ГС о х Э Б счмн н оал й о счч й мц мо а сч оо сч чм Я Д Д сж мтч ос нэд.э аонэаьинел 1 оиинивоии оенэыаонэаьинеддо иинииснее оендьэ аонээьинедйо, оа.о СЧДЭ л Су о Э й о х х х х о хэ с 1 ах ох оох ЬЭ э о ох со335258 Результаты испытания даны в табл. 4.П р и м е р 3. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора 1 б и ускорителя 111 б в количествах, указанных 5 в табл. 5 (состав 2) и испытывают по известной методике методом креста по ВТУ и СТУ-13-61-62 на клей КИпо п. 17 - 12 после предварительной выдержки образцов на воздухе в течение 150 час, Результаты приве дены в табл. 6. П р и мер 2. Композиции готовят по методике примера 1 с введением в ее состав катализатора отверждения 1 б (раствор дибутоксибис - (ацетилацетоната)-титана в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 1) и ускорителей (или без них) в количествах, указанных в табл, 3. Вулканизацию и подготовку композиций для испытаний осуществляют по методике примера 1. Все композиции, кроме состава 3, помещают в герметично закрываемые тубы. Та блица 5 Номер состава Исходные компоненты 100 150 100 150 СКТ-Н 12,5 Катализатор1 аУскоритель Шб 12,5 катализатора отверждения соединения 11 а, представляющего собой раствор диизопропокси-оксихинолята алюминия в тетраэтоксисилане (1: 2) и ускорителя 111 б (или без него) 15 в количествах, указанных в табл. 7. Полученные композиции испытывают как клеющий материал по методие примеров 3 и 4. Результаты приведены в табл. 7,П р и мер 4. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора 1 а и ускорителя 111 б в количествах, указанных в табл. 5 (состав 1) и испытывают по методике примера 3. Результаты приведены в табл. 6.П р и м е р 5, Композицию готовят по методике примера 1 (составы 3 и 4 в табл, 7) с добавлением в качестве адгезионноспособного Таблица 6 Номер состава Склеиваемые материалы Показатель б 3 о о оо с 4 й о о о о а а м 2 о о1 И И Ф (б о о о о (Ф Об м я фц о Ф 6И о ж,ч Е Яэ а о Фх хо хИ Я й а о оо В ф О О аа оо Ф О 2 ооО О о о оо х х О Ящ о о 11,2 22,2 10,8 10,0 19,3 П,2 18,9 18,0 19,0 18,3 Адгезия, ксл- в исходном состоянии11,2 15,6 14,6 14,5 20,5 9,0 9,3 167 95 11,6 4,5 19,0 10,5 11,2 9,2 11,6 после воздействия 98%-ной влажности в течение 72 час 8,9 14,0 13,2 17,8 5,6 11,5 Таблица 7 Номер состава Исходные компоненты 100 150 СКТ-Н 100 150 100 150 Катализатор Паотверадения . 11 б 25 12,5 Ускбрительотверждения " о х Ю о о Оо ох о о О ( Э хохо х Ф х сб м Я (Ц а- а- оооо о оо О Э о ох о осх Ф хфа. а- оооо(В 0) тем что в раство- О)%, где ода от 1 пособ по п. 1, отличающиис ые соединения металлов бер ана общей формулы (К алкил с числом атомов угл соотношении 2: 1 - 1: 5. хелре сЯ////до 5=1 - 3; л с числом атомов углер где п=3,4; гп Й - алки до 5;оставитель КомароваТехред Т Ускова Корректор А. Васильева орбуиов едакто Заказ 3550/1 О Изд.619 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 ипография, пр, Сапунова, 2 При м е р 6. Композицию готовят по методике примера 1 (см. табл, 7 состав 5) с введением в состав композиции катализатора 11 б, представляющего собой раствор дибутоксибис 1, Способ получения композиции путем смешения а,о - дигидроксиполидиорганосилоксанов, минерального наполнителя и отвердителя,отличающийся тем, что, с целью приданиякомпозиции повышенных адгезионных свойствк различным материалам, в качестве отвердителя используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулыКН 2 пСп 51 (ОК") 3,где п=1 - 5; К - Н, ХН 2, М(К"/) 2,К// - алкил, циклоалкил, ацетил;К" - алкил, циклоалкил, и хелатногосоединения металлов общей фор- мулы(8-оксихинолята) титана в тетраэтоксисиланс в соотношении 1: 1, Композицию испытывают как клеющий материал по методике примеров 3 и 4, Результаты даны в табл. 8. 5 К" - СНз(СН 2)(где х=0 - 4); К" - алкил или алкоксил; Ме - Т 1 или А 1,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 компоненты смеси отвердителя берут в следующих соотношениях (в вес, ч.):Силоксан