Способ получения арабиногалактана

) ШЛ (11) ) 5 С 08 В 37 П ИЕ ИЗОБРЕ Я К НАТЕНТУ Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(71) Центральный научно-исследовательский ипроектный институт лесохимической промышленности(72) Кислицын АН Жукова И.П.; Пузанова В.ЮТрофимов АН.; Оганина Н.В.; Рьокова ЕС:, ПоворовАА; Савельев С.П.(73) Центральный научно-исследовательский ипроектный институт лесохимической промышленности(64) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАБИНОГАЛАКТАНА(57) Использование: на деревоперерабатывающих предприятиях и в целлюлозно-бумажной промышленности, Сущность изобретения: древесину лиственницы экстрагируют водой Экстракт обрабаты - вают порошкообразным попиамидным сорбентом в турбулентном режиме, концентрируют методом ультрафильтрации. Используют полисульфонамидные или ацетатцеплюлозные мембраны со средним размером пор 150 - 250 А Порошкообразный целевой продукт выделяют расоылитепьной сушкой1 табл.Изобретение относится к переработке древесины, в частности к способам выделения из древесины лиственницы природного полисахарида арабиногалактана АГ), и может быть использовано на деревоперерабатывающих предприятиях и в целлюлозно-бумажной промышленности,Известен способ получения арабиногалактана, заключающийся в обработке водой древесины лиственницы (щепа, опилки) очистке полученных водных экстрактов от окрашивающих примесей путем их окислительного разрушения и переросаждения арабиногалактана из его раствора в органическом растворителе.Наиболее близок к предлагаемому способ получения арабиногалактана, в котором фенольные окрашивающие вещества, в том числе и дигидрокверцетин отделяют от водного раствора арабиногалактана путем пропускания его через неподвижный слой полиамидного порошка, фенольные и другие окрашивающие вещества адсорбируются полиамидом, а арабиногалактан вымывается из колонки водой, Выпариванием водного раствора и последующей сушкой получают арабиногалактан, который характеризуется отсутствием окрашивающих примесей.Однако известный способ имеет следующие недостатки,Адсорбция относится к массообменным процессам, скорость которых зависит от .гидродинамических условий, В указанном способе из-за неподвижного слоя полиамидного порошка скорость процесса адсорбции фенольных соединений и последующего вымывания АГ чрезвычайно низка (2 мл/мин см ), что отрицательно скагэывается на производительности процесса. Кроме того, полиамидный порошок обеспечивает отделение от водного экстракта лиственницы только окрашивающих примесей, которые относятся в основном к многофенольным соединениям. Другие примеси, неизбежно присутствующие в водном экстракте, мономеры и олигомеры сахаров, минеральные вещества, уроновые кислоты вымываются водой вместе с АГ и снижают в дальнейшем его качество. Полиамидный сорбент после.пропускания через него ограниченного объема экстракта (100-200 в.ч, на 1 в,ч, сорбента) теряет сорбционную активность. Для повторного использования его необходимо регенерировать путем последовательной промывки щелочными и кислыми растворами, что ухудшает экономические показатели процесса в целом, увеличивая себестоимость конечного продукта. Другим недостатком известного способаявляется низкая концентрация получаемыхводных растворов (0,1-0,2%) концентрирование которых путем вы пари вания воды требует5 больших затрат энергии, Кроме того, при длительном термическом воздействии происходит деструкция полимерного АГ и в конечномпродукте увеличивается доля низкомолекулярной фракции, снижающей качество АГ,"0 Целью изобретения является улучшение качества арабиногалактана при упрощении технологии,Эта цель достигается тем, что в способеполучения арабиноголактана, включающем15 экстракцию древесины лиственницы водой,обработку экстракта порошкообразным полиамидным сорбентом с последующим концентрированием экстракта и выделениемпорошкообразного целевого продукта, об 20 работку экстракта сорбентом осуществляютв турбулентом режиме, концентрированиеметодом ультрафильтрации при использовании полисульфоамидных или ацетатцеллюлозных мембран со средним размером25опор 150-250 А, а выделение порошкообразного целевого продукта - распылительнойсуш кой.В предложенном способе контакт твер 30 дой и жидкой фаз на стадиях адсорбцииокрашивающих фенольных веществ полиамидом и последующей десорбции их с сорбента осуществляется в турбулентномрежиме, Поскольку процесс протекает в кине 35 тической области (коэф, массопроводности1,7 10 с ) интенсивность перемешиваниядолжна обеспечивать только суспендирование полиамидного порошка в жидкой фазе,Использование режима полного перемеши 40 вания не только увеличивает производительность процесса, но и обеспечиваетсохранение сорбционной емкости (СОЕ%)полиамидного сорбента, который без регенерации может работать не менее 10 цик 45 лов.Полученный после отделения сорбентаводный раствор АГ для концентрированияпропускают через полупроницаемую мембрану из полисульфонамида или ацетата целлю 50олозы со средним размером пор 150-250 А.Водный раствор низкомолекулярных примесей проходит через мембрану, а АГ концентрируется над ней до необходимойконцентрации раствора, который, затем высушивается в распылительной сушилке, Использование мембраны со средним размеромопор более 250 А влечет за собой уменьшениена 2-3 выхода полимерного АГ, а менее50 55 150 А на 5-10 снижает производительность процесса, Ультрафильтрация идет при температуре окружающей среды при подогреве раствора. Затраты энергии на ультрафильтрацию составляют 0,5-20 кВт х х ч/м . Получаемый АГ-порошок белого цвезта зольностью не более 0,07 без окрашивающих веществ фенольного характера, с присутствием не более 0,5 фмономеров и олигомеров сахаров,Экспериментальные данные, полученные при воспроизведении известного способа и предлагаемого приведены в таблице. Во всех опытах использовали один образец водного экстракта лиственницы, полученного в условиях, описанных в примере. Экстракт содержал 1,4 сухих веществ, в том числе 1,05 ф АГ. Обработку водного экстракта лиственницы по известному способу проводили пропуская его со скоростью 1 мл/мин через адсорбционную колонну диаметром 0,8 мс. Для количественного вымывания АГ колонку промывали четырехкратным объемом воды, Водные растворы АГ объединяли и концентрировали на вакуум-испарителе до получения раствора 10 -ной концентрации и затем высушивали. При расчете энергетических затрат принимали максимальный ровень для ультрафильтрации (20 кВт ч./м ) и минимальный для выпарки (92 кВт ч/м"). Последний принимали за единицу,. Данные, приведенные в таблице, подтверждают преимущества предлагаемого способа, Продолжительность стадии очистки водных экстрактов лиственницы от фенольных окрашивающих примесей почти в 7 раз ниже, чем по известному способу. При переходе к промышленному производству эта разница будет увеличиваться, т,к, в предлагаемом способе при работе в режиме полного перемешивания фаз продолжительность контакта не зависит от объема исходного раствора, в то время как при использовании адсорбционн ых колонок (известный способ) увеличение объема исходного раствора (водного экстракта) при сохранении скорости его пропускания через единицу поверхности приводит к многократному возрастанию продолжительности процесса, Кроме того, проведение сорбции и десорбции окрашивающих соединений в турбулентном режиме обеспечивает сохранение сорбционной емкости сорбента (8 Я, в то время как в известном способе величина этого показателя снижается с 8 до 5 ф 6. Очевидны и преимущества ультрафильтрационного способа концентрирования очищенного водного раствора АГкак в части энергозатрат, так и по качеству готового продукта, Затраты энергии на получение одинакового по объему и концентрации рас твора АГ в предлагаемом способе в 25 разменьше, чем в известном, В готовом продукте практически отсутствуют примеси низко- молекулярных компонентов, максимальное их содержание 0,53 фпротив 11-12 ф этих 10 компонентов в АГ, полученном по известному способу.Предлагаемый способ проверен наопытной установке с получением опытных партий АГ.15 П р и м е р 1. 100 г древесины лиственницы (щепа) экстрагируют водой (400 г) в течение 1 ч при 95 С. Водный экстракт отделяют от щепы, фильтруют и для освобождения от тонких механических примесей 20 пропускают через центрифугу непрерывного действия. Водный раствор (400 г), содержащий 4,8 г сухих веществ, в том числе 4,2 г АГ помещают в реактор с мешалкой. Туда же добавляют 4 г полиамидного сорбента с сор бционной емкостью по дигидрокверцетину(СОЕ) 8 , Смесь перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре и скоро- .сти вращения 60-100 с , затем суспензию разделяют фильтрацией, Водный раствор 30 АГ (399,6 г), очищенный от фенольных окрашивающих примесей (отсутствие поглощения в УФ-свете в области 285-290 нм), помещают в ультрафильтрационную ячейку с мембраной из полисульфонамида со сред оним. размером пор 200 А, После фильтрации получают 42 г концентрата АГ, содержащего 4,2 г полимерного ЯГ и 357,6 г водного раствора с 0,44 г сухих веществ (мономеры и 40 олигомеры АГ, минеральные вещества, уроновые кислоты). После высушивания концентрата получают 4,2 г полимерного АГ с зольностью 0,05 . Отсутствие низкомолекулярной фракции сахаров подтверждено 45 данными зксклюзионной хроматографии.Сорбент(4,16 г) обрабатывают метилэтилкетоном (40 г) в реакторе с мешалкой в течение 15 мин, скорость вращения 60-100 с . Сорбент (4 г) после отделения растворителя и сушки имеет СОЕ 4-8 . Раствор фенольных веществ, в метилзтилкетоне 0,16 г сухих веществ, основным компонентом которых является дигидрокверцетин. Примеры 2 и 3 осуществляют аналогично примеру 1.Все примеры способа проведены параллельно на обоих видах мембранполисульфонамидных и ацетатцеллюлозных, 1-й пример - оба вида мембран с размером поро200 А,2-й пример оба вида мембран с размеором пор 150 А и 3-й пример - оба вида мемобран с размером пор 250 А. Результаты экспериментов приведеныв таблице,(56) Патент США М 3509126, кл, С 08 В5 37/00, опублик. 1971.Авторское свидетельство СССРМ 303877, кл, С 08"В 37/00, 1967.2002756 10 Продолжение таблицы Масса Затра- Содержание примесей в Концентрат АГ Способ перера- Метод ботки водных и услоэкстрактов лист- вия консухом АГ,ф 6 воды от- ты энерводаделяе- гии на урононизко- молеку- лярные конценмасса, г вые кистрация центривеннимой от конценАГ три ро.АГ,лоты цы, по примеру ровасахара ния АГ вание АГ 10 490 0,6 10,5 1,4 10 ВыпаИзвестный ривание 0,2 0,2 0,5 0,8 90 10,5 0,04 0,05 10 Отс,Отс. Ультрафильтрация с мембра-. ной 200 А 150 А 10 10,5 90 004 ООЗ Отс. 0,5 90 0,07 10,5 0.04 Отс,Отс,250 А Примечание:- приведены значения показателей, полученные при воспроизведенииизвестного способа. формула изобретен ияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАБИНОГАЛАКТАНА, включающий экстракцию древесины лиственницы водой, обработку экстракта порошкообразным полиамидным сорбентом с последующим концентрированием экстракта и выделением порошкообразного целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества арабиногалактана при упрощении технологии, обработку экстракта сорбентом осуществляют в турбулентном режиме, концентри рование - методом ультрафильтрации прииспользовании полисульфонамидных или ацетатцеллюлозных мембран со средним размером пор 150-250 А, а выделение порошкообразного целевого продукта - рас пылительной сушкой.