Способ получения легированных титановых порошков

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)ОПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Научно-исследовательский институт технологии и организации производства двигателей; Институт общей и неорганической хймии АН УССРя и алюминия 2. - ,э 6, расмпературе 700порошка тиимущественно пературы 550 расплав и выемом по форлегирующего циональности,левой. смеси хлоридов натрия, кали при содержании хлорида алюминия плавлении и выдержке смеси при те . - 50 С, загрузке в контейнер смеси тана с легирующим компонентом, пре алюминием, нагрев контейнера до тем - 600 С, погружении контейнера в держке в течение времен опредепя муле т=п с, где с - концентрация компонента; и - коэффициент прапор равный 4-6. 3 табл.3 181Изобретение относится к порошковойметаллургии и может быть использованопри изготовлении деталей ГТД с высокимимеханическими свойствами.,Цель изобретения - получение равномерно легированных порошков титана присохранении их дисперсности и повышение.производительности процесса легирования. Эа счет интенсификации процесса, обуСловленнаго образованием интерметаллическихфаэ;Существенными отличиями предлагаемого изобретения являются следусощйе:предварительный разогрев контейнера спорошковой смесью до температуры 550600 С прс выдержке контейнера о расплаоев течение времениопределяемого эмпирической Формулой, и содержаив .О оридаалюминия о солевой смеси, составляющее2-5. абьспечиваот высоко просэоодительное равномерное легиромние поросцкоо титасо при сохранении их исходссосдисперсности,Способ осусцествляот следующим образом.В реактор загружают солеоую смесь, содержащую хлариды натрия, калия и агюминия, причем содержайие хлорида алюминияв смеси 2-5 , Смесь расплаолясот и оьдержиоают при температуре 700-750 С. с".с перфорированный контейнер загружа отпредварительно перемешанные порошкититана и легирующего компонента, преимущественно алюминия, помещают контейнер с порошками в реактор над расплаоамхлоридов, нагреваот контейнер до температуры 550-600 С. после чего гсогружают кон.тейнер.в расплао, выдержиоасот контейнерв расплаое о течение времени определяемого в соотоетстоис с.эмпирической формулойт - и с, йэвлекасот контейнер из расплава,охлаждают о атмосфере аргона, после чегополученный порошок отмывают и сушат,р и и е р 1, с реактор загружалисолевую смесь, садержащусо хлориды натрия, калия и алсомиси 5 с Сгсричем содержание хлорида алюминия в солевой смеси2-5/,), смесь расплавляли и выдерживалипри температуре 700750"С, В пеофорированный контейнер загружали предварителысо смешанные в течение получаса ошаровой мельнице порошки титана с 950 гили 95 фракции - 630+180 мкм и алюми-:ния (90 г или 5) фракции - 062 мкм, Контейнер с порошками подогревали дотемпературы 550-600 ОС, после чего онтейнер погружали в расплав, выдерживали врасплаве при температуре 700-750 С о течение 20 - 30 мин (о соответствии с эмпирической формулой), после чего извлекали контейнер из расплава, охлаждали в атмосфере аргона, отмывали и сушили,С помощью отбора проб оценивали равномерность легирования порошков титаналегирующим компонентом (количественныйанализ), а также оценивали дисперснастьполученных порошков (ситовой анализ).Легирооание порошков титана осуществляли также и па другим режимам, в том10 числе и по способу-прототипу, Полученныепорошки также подвергали количественно.му и ситовому анализам. Полученные результаты приведены в табл,1.П р и и е р 2. Действия, аналогичные15 примеру 1, за исключением того, что содержание порошка титана в исходной смеси98, а алюминия 2, время выдержки всалевом расплаве 8-12 мин (в соответствиис эмпирической формулой). Полученные ре 20 эультаты приведены в табл.2,П р и м е р. 3; Действия, аналогичныепримеру 1, эа исключением того, чтосодержание парашка титана в исходной смеси90 Ма агноминия 10, время выдержки в25 .соловом расплаве 40-60 мин (в соответствии с эмпирической формулой). Полученныерезультаты приведены в табл,З. В табл. 1-3приведены значения среднеквадратичногоотлоссения д химического состава пробы30 от расчетнога химсостава однородной смеси и дана оценка дисперсности полученныхпорошков.Данные табл, 1-3 подтверждают, чторавномерное легирооание титанового по 35 рошка алюминием при сохранессии исходной дисперсйости можно провести,асущестоляя предварительный разогревконтейнера с порошками до температуры550 - 600 С, время выдержки о расплаое со 40 левой смеси в соответствии с змпричвскойформулой г" и с (для примера 1 "20-30мин, для примера 2- 8-12 мссн, для примера3 - 40-60 мин) и при содержании хлоридаалюминия в солевой смеси о количестве 2"5 5 ф, При этом весь процесс легирования титанового параша отличается высокойпроизводительностью - качественные легированные порошки можно получить за 1-1,5ч - по сравнению с методом химического50 соосаждения (8-12 ч) и не требует предвари. тельной активации исходных порошков,Предварительный нагрев порошка перед легирооанием позволяет обеспечить оптимальные услооия протекания процесса.55 При погружении предварительно нагретогодо 550-6 ОООС контейнера с порошком в солевой расплав в первый момент порошокдополнительно разогревается на 30-50 ОСэа счет того, что температура солевого расплавзсоставляет 700 - 750 С.Такоеповыше- т,е. потеря йсходной дисперсности и, как ние температуры обеспечивает начало вза- следствие, нарушение равномерности рзсимодействия порошков титана и алюминия пределения легирующего компонента.с образованием интерметаллических фаз . В случае меньшей выдержки полного (что подтверждают результаты рентгенофа= 5 взаимодействия между титаном и алюминиэового анализа), которое в свою очередь ем не успевает произойти и даже при сохрапроходитс выделенйемтепла(экзотермиче- нении исходной дисперсности получаются ская реакция). При предварительном разо- неравномерно легированные порошки, греве в указанном интервале температур Солевая смесь хлоридов калия, натрия выделяемого при экзотермических реакци- . 10 и алюминия гомогенна в широком интерваях тепла достаточнодля установления изо ле концентраций и температур. Однако, термическогорежима в реакторе в экспериментально установлено, что протемпературном интервале 700-750 С. 8 центноесоотношениехлоридовкалияи наэтом случае обеспечивается равномерное трия не влияет. на параметры и конечные легирование порошка титана алюминия эа 15 результаты пРоцесса, в тоже время конценсчет интенсивного образования интерме- трация хлорида алюминия оказывает опреталлических фаз, при этом практически весь деленное влияние и является оптимальной процесс в твердой фазе без расплавления .при содержании в интервале от 2 до 5 ф,. В порошков алюминия,основном именйо хлорид алюминия обес.В случае предварительного разогрева 20 печиваетактивацию поверхности исходных (выше 600 С) количество тепла в зоне реак- порошков, является своего рода сорбентом цииоказывается избыточным,чтоприводит газов и окисных пленок, находящихся на к значительному плавлению порошков алю- поверхности порошка, Поэтому при содерминия, которые не успели образовать ин- жании хлорида алюминия в солевой смеси терметаллические соединения с частицами 25 менее 2 не удается активировать поверх- . титана, что в свою очередь приводит кобра- ность исходных порошков, что приводит в зованию конгломератов частиц, т.е. потере конечном итоге к неравномерному легироисходной дисперсности и неравномерному ванию порошков титана; В то же время хлолегированию порошка титана. рид алюминия по сравйению с хлоридамиВ случае предварительного разогрева 30 натрий и калия наиболее летуч обладает до 550 С или проведения легирования беэ высокой упругостью паров и его избыток (в предварительного разогрева количества данном случае при содержании более 5) тепла в системе недостаточно для активного не оказывает уже влияния на активацию испротекания экзотермическихреакций с об- ходных порошков, частично возгоняется и рвзованием интерметаллических фаз и, как 35 отрицательно влияет на рассматриваемый следствие, неравномерное распределение процесс. Как установлено экспериментальлегирующих компонентов. В большинстве . но, при его избытке образуются конгломеслучаев исходная дисперСность при этом рзты, т,е, теряется исходная дисперсность, сохраняется, но неравномерное легирова- и,кзкследствие,нарушениеравномерности ние порошков титана исключает возмож распределениялегирующегокомпонента.ность их дальнейшего применения Повышение качества получаемых легиЗкспериментально была установлена рованных порошков по сравнению с иэвестэмпирическзя зависимость времени выдер- ными техническими решениями достигнуто жки контейнера порошками в солевом рас- благодаря равномерному распределению плаве в зависимости от концентрации 45 легирующего компонента; сохранению ислегирующего компонента (злюминия), Уста- ходной дисперсности порошка титана; выновлено, что время выдержки, определяе- сокой производительности процесса;. мое по эмпирической формуле к с, улучшение качествапорошков и, как следстявляется оптимальным, тзк как именно в:вие, повышение качества конечных издеэтом временном интервале успевает пройти 50 лий.необходимое взаимодействие порошковтитана и алюминия при условии сохранения (56) Авторское свидетельство СССР .исходной дисгтерсности й. 821663, кл. В 22 Р 1 ЮО, 1979,В случае более длительной выдержки РябовВ.Ф,Алитированиестали. ММепроисходит образование конгломератов, 55 таллургия, 1973, с, 180.10. 1814252 Таблица 3 передейнер с теми конт по щего комти,аль вую смесь оставитель Л.Гамаюнехред М.Моргентал. ектор ль Редактор С.Кулакова Тираж НПО "Поиск" Рос113035, Москва, Ж, Р аказ 310 ПОДПИСно 4/5 ская роиэводственно.издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Га Формула изобретенияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННЫХ ТИТАНОВЫХ ПОРОШКОВ, включающий загрузку в реактор солевой смеси, содержащей хлор иды натрия, калия, алюминия, плавление смеси, погружение в расплав контейнера со смесью порошков титана и легирующего компонента - алюминия, выдержку при 700 - 750 С, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей за . счет формирования .продукта в сыпучем состоянии с сохранением исходной дисперсности порошка, повышения качества порошка за счет равномерности распределения легйрующего компонента,погружением в . расплав консмесью порошков нагреваютпературы 550- 600 С, время выдтейнера в расплаве опредформуле30 т=-и с,где с - концентрация легирупонента;и - коэффициент пропорциоравный 4 - 6,а хлорид алюминия в солевводят вколичестве 2 - 5;4.