Способ получения гиролита

(57) Исполь изолирующ резины, бу смешивают в количеств отношение СаО/Я 02 = автоклаве д 0,750 С/мин цией автокл ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) О, .ецзвапп, Н. Мог(ее, Сугот, АМапдз- Ьпб - Епб ргобц(т бег СЯН - РЬазеп 1 о 9 е ибагпр - т 9 епаг 1 еп Камазса 11(етопеп. - Т 1 -РасЬЬегсбсе, 1979, 103, Ж 2, с. 524 - 529; Изобретение относится к способам полученИя гйдросиликатов кальция, а именно,гидролита - Сц 2 ЯЗН 2,Цель изобретение - сокращение продол. жительности процесса синтеза при сокращении высокой фаэовой чистоты продукта,Поставленная цель достигается тем, что. соглэсно способу получения гиролита,включающему приготовление водной сус пензии известкового и кремнеземистогокомпонента и ее гидротермальную обработ ку, последнюю проводят по следующему режиму; подъем температуры в автоклаве до191 С (а тем самым и давления водянотопара до 13 МПа) ведут со скоростью 0,65 -0,75 С/мин, затем резко сбрасывают давле. ние пара до атмосферного.Предлагаемая скорость подъема температуры 0,65- 0,75 С/мин обеспечивает полное связывание СаО и Я 02 приготовленнойизвестково-кремнеземистой суспензии (сСаО/ЯО 2 = 0,65 - 0,75) в гиролит в периоддостижения температуры 1910 С. Исключение периода изотермического выдержива 54) СПОСОБ ПОЛУ 4 ЕНИЯ ГИРОЛИ зование: в качестве теплоего материала, наполнителя маги. Сущность изобретения: кремнекислоту, известь и воду ах, обеспечивающих молярное в смеси в пересчете на оксиды 0,65 - 0,75. Смесь нагревают в о 191 С со скоростью 0,65 - с последующей разгерметизаава. 2 ил., 1 табл. ния при 191 С путем резкого сбрасывания давления водяного пара препятствует переходу образовавшегося гиролита в другие гидросиликаты кальция - СаЯ 1 Н (1), тобермо- Б рит и ксонотлит,Предлагаемый способ синтеза не позволяет получить чистый гиролит при скорости подъема температуры 0,85 и 0,55 С/мин, так как в.зависимости от СаО/ЯЮ 2 сырьевой суспензии остается несвязанная кремневая ОО кислота или наряду с гиролитом образуются 6 д другие гидросиликаты кальция - СаЯН (1), С) тоберморит, ксонотлит. Кроме того, при лю- ф бой исследованной скорости подъеме температуры 0,85 - 0,55 С/мин гиролит не синтезируется из суспензий с СаО/Я 020,75. ффГиролит синтезируют только при скорости подъема температуры 0,65 - 0,75 С/мин известково-кремнеземистой суспенэии с СаО/Я 02 = 0,65 - 0,75. Это подтверждают результаты рентгеновского и термического анализов (фиг, .1 и 2), На рентгенограмме продукта синтеза(фиг. 1) в основном наблюдаются интенсивные дифракционные поло 1798304сы, свойственные гиролиту, В качестве незначительных примесей присутствует СаСОз, входящий в состав используемого реагента СаО, тоберморит (полосы 0,167 и 0,350 нм). При нагреве до 400 С синтеэиро ванный гиролит теряет 9,65воды, остальное количество воды (3,1 ) удаляется в интервале температур 500 - 800 С, в том числе при 700 - 800 С - 1,61 ф( Обезвоженный гиролит перекристаллиэуется в волла столит; о чем свидетельствует интенсивный экзотермический эффект при 830 С на термограмме (фиг. 2).Синтез гиролита осуществляют следующим образом. 15Приготавлйвают водную суспензию из реагентов оксида кальция и кремневой кислоты с молекулярным отношением СаОИ 102- =0,65 - 0,75 и Н IТ = 10 - 12. Сырьевую смесь тщательно перемешивают в реакционном 20 сосуде, подогретом до 75 - 80 С. Затем в сосуд загружают несколько штук стержней из нержавеющей стали для улучшения процесса перемешивания суспензии в период синтеза и герметически закрывают крышку, 25 Процесс синтеза проводят при вращении сосуда вокруг близкой к горизонтальной оси со скоростью 60 об/мин. Суспензию нагревают до 191 С со скоростью подьема температуры 0,65 - 0,75 С/мин. В момент 30 достижения в сосуде температуры 191 С начинают резкое снижение давления водяного пара до атмосферного. Шлам продукта синтеза остывает в сосуде, затем его извлекают, отжимают воду и сушат. 35П р и м е р . Берут 40,53 г. реагента оксида кальция марки "ч", содержащего 97,5 оСаО и 78,55 г водной кремневой кислоты марки "ч", содержащей 77Я 02, и тщательно перемешивают их всухом виде. 40 В реакционный сосуд заливают 1310 мл воды и подогревают до 78 С, В подогретую воду высылают смесь оксида кальция и , кремневой кислоты, тщательно перемеши, вают в течение 3 мин. Затем в сосуд загру жают 5 стержней из нержавеющей стали и герметически закрывают крышку. Сосуд приводят в близкое к горизонтальной положение и при непрерывном вращении сосуда со скоростью 60 об/мин нагревают суспен зию до 191 С, скорость подьема температуры - 0,75 С/мин, По истечение 150 мин температура в сосуде достигает 191 С, а давление водяного пара - 13 МПа. В момент достижения 191 С сосуд разгерметизируют и начинают резкий спуск давления пара, Шлам продукта синтеза остывают в сосуде, затем извлекают, отжимают воду и высушивают при 100 й 5 С,В таблице приведены условия синтеза гидросиликатов кальция и фазовые составы полученных продуктов, а на фиг. 1 и 2 - результаты рентгеновского (на дифрактометре УРС 50 Н) и термического анализов продукта синтеза М 7, полученного по и редлагаемому способу,Из таблицы следует, что предлагаемый способ позволяет синтезировать гиролит в течение 2,5 - 3 ч в период подъема температуры до 191 ОС и исключить стадию изотермического выдерживания. По прототипу гиролит синтезируется только после 72-часового выдерживания при 220 С.Сокращение продолжительности синтеза обусловлено тем, что соотношение сырьевых материалов в известково-кремнеземистой суспензии и режим гидротермальной обработки подобраны так, что обеспечивает полное связывание взаимодействующих компонентов, в результате этого, возможно образование только первичного продукта - гиролита. При резком снижении температуры суспензии прекращается процесс синтеза и предотвращается переход гиролита в другие гидросиликаты кальция.Предлагаемый способ позволяет снизить себестоимость гиролита за счет уменьшения расхода тепла и увеличения объема выпуска синтезируемого продукта.Формула изобретения Способ получения гиролита. включающий смешение кремнекислоты, извести и воды, гидротермальную обработку смеси принепрерывном перемешивании, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса при сохранении высокой фаэовой чистоты продукта, смешение осуществляют в количествах, обеспечивающих молярное отношение в смеси в пересчете на оксиды СаОП 102.= 0,65 - 0,75, обработку проводят в автоклаве при нагревании смеси до 191 С со скоростью 0,65 - 0,75 град/мин с последующей разгерметизацией автоклава.Молекулярное отношение СаО/Я 02 в суспензии фазовый состав продуктов синтезаИэотермицеское выдерживание при максимальной темпе ат е,ч Продолжительность подъема температуры до максимальной, мин Скорость подъема температуры.С/мин 0,85 0,65 133 0 Кремниевая кислота, СЯН , гиролит ГиролитГиролитСЯН , гиролит, тоберморитКремниевая кислота, СЯН (1), гиролит ГиролитГиролитСЯ Н (1).тоберморит, ксонотлит, гиролит СЯН (П), СЯН (1),тоберморитСЯН (1),тоберморит СЯН ,тоберморит, ксонотлитТоберморит, ксонотлитГиролит О 0 0 0,65 0,65 0.65 0,75 0,65 0,55 2 3 4 151 174 205 133 0 0,85 6,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,65 0,55 6 8 0 0 0 151 174 205 0,85 0,85 133 10 11 0,75 0,65 0,85 0,85 151 174 0 0 12 205 0,55 0.85 0 8 - 14 15 - 301,0- по прототипу Условия интеэа и фазовые составы полученных продуктовСоставитель Э, СпудулТехред М.Моргентал Тираж . Подписное Государственного комитета по изебретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5