Способ получения инданилфенолов

. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКО ИДЕТЕЛЬ СТВУ Изобретение относится к процессам ор-: . Недостаток известного способа алкилиганическогосинтезаиможетбытьиспользо-рования состоит в низком выходе получаевано в коксохимической промышленности мого продукта,при получении алкилФенолов, Известен Целью настоящего изобретения являетсйособ алкилирования фейолов инденом и ся повышение выхода алкилированного феинденсодержащей фракцией в присутствии нола.. протонных кислот, таких как НзРО 4; разбав- : " Поставленная цель. достигается тем, что.ленная Нг 304, койцентрированная Н 2804.в качестве катализатора используют проконцентрированная НС 1.и ее спиртовые рас- дукты конденсации нафталинсульфокислотворы, а также кислот Льюйса. В качестве ты с формальдегидом, которые добавляют висходных компонентоввозможно использо- виде 65-800-ного водного раствора в коливайие икденсодержащей фракции с содержа- честве 3,5-4,5 мас.;6.нием индена72.5. Процесс Сущность предложенного способа со- .алкилирования ведут при 100-120 С.и рас- стоит в следующем,ходе катализатора КУ4. Выход от теоре- Исходное фенолсодержащее сырье сметического инданилфенола составляет шивают при подогреведо 110 ОС с 4,0 мас. 0670-85; : продуктов конденсации нафталинсульфоНедостатком указанного способа явля кислоты с.формальдегидом, после чего в реется невысокий выход целевого продукта. акционнуа смесь вводят инденсодержащуюНаиболее близким техническим реше- . фракцию, поддерживая температуру реакнйем к предлагаемому является алкилиро- ции в,пределах.110-120 С. После введениявание м- и и-крезолов инденом ввсего колйчества алкилирующего агента реприсутствии КУ.-2..акционнуюсмесь продолжают перемеши 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДАНИЛФЕНОЛО 8(57) Использование: при получении присадок к смазочным маслам, смазкам. Реагент 1, фенолы реагент 2: инденсодержащая фракция; условия реакции - 100-120 С, ка, тализатор - продукт конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом, который вводят в виде 65-80 ф 6-ного водного раствора в количестве 3,5.-4,5 мас,% в рас: чете на исходное сырье, 8 ыход 70-90 фб, 7 табл.17966113 4вать еще в течение 3,5-4;0 ч, а затем подвер- к ухудшению консистенции (вязкости) катагают охлаждению до 95-100 С и разделе- лизатора (малоподвижная масса, плохо пению с последующим отделениемрекачивается насосом),катализатора,Получение инданилкрезола на основе 5Получение инданилфенола на основеортокрезола, .фенола,П р и м е р 1. В трехгорлую стеклянную П р и м е р 2, В трехгорлую стекляннуюколбу, снабженную обратным холодильни- колбу снабженную обратным холодильни- .ком, электрообогревом и мешалкой, поме- ком, электрообогревом и мешалкой, помещают 1000 горто-крезола, Добавляют 105 г 10 щают 1000 г фенола, добавляют 119,3 гпродукта конденсации нафталинсульфокис- олйгомеров нафталинсульфокислот. Подолоты с формальдегидом, Содержимое колбь 1 . гревают содержимое колбы до 110 ОС и начиподогреваютдо 110 С, послечего начинают иают ввод: йндейсодержащей фракции. ввод инденсодрержащей фракции следую- (содержание индена 31,14%). Количествощего состава, мас. О : (по.данным хроматог-. 15 вводимой фракции составляет 1982 г. Вводрафического анализа):инденсодержащей фракции осуществляют в:Бензол и его гомологи 19;52 . течение 2 ч, Температуру реакционной сме-.Индан23,86 си поддерживают в интервале 110-120 С,Инден . 31,14 . После окончания ввода инденсодержащейБензонитрил: 9,37 20 фракции продолжают выдержку еще 3;5 - 4,0Нафталин 15;32 ч. Затем реакционную массу охлаждают доМетилнафталин . 0,79 95-10 ООС, отделяют катализатор. В реакцив количестве 1790 г. Температуру поддержи- онной массе содержится 963,0 г инданилфе-,вают 110-.120 ОС. После окончания ввода ноле, что составляет 86,2% от теоретйческипродолжают перемешиванйе. Полученную 25 возможного количества.,реакционную массу охлаждают до 96100 С, отделяют катализатор. В реакиЦитой- В табл. 3 приведены данные по опреденой смеси содержится 890,4 .г :. лению .оптимальногоколичества катализаинданилкрезолов, что составляет 89,34% от тора.,теоретйчески возможного, Индайилкрезо Как видно из данных табл. 3, оптимальлы отделяют от непрореагировавших угле- ным количеством вводимого в реакциойнуюводородов путем фракциойной щелочной массу катализатора является 3,5-4,5%,промывки. -В табл. 4 приведены зкспериментальВ табл, 1 приведены данные поопреде- ные данные, иллюстрирующие влияние конлению оптимальйого количества катализа центрации катализатора в водном растворетора,-,; . на выход конечного продукта.Как видно из.приведенных данных, оп- . Как вридйо из приведенных данных, для: тимальным количе твом вводимого в Систе- получения инданилфенола предпочтительму катализатора является 3,5-4,5%, ней процесс, вести в присутствиикатализапредпочтительно 4,0%. Уменьшение коли- .40 тора 65,0%-го водного раствора,чества катализатораприводйт к резкому . Получениеинданилксиленола,снижению инданилкрезола. Увеличение его П р и м е р 3. В трехгорлую стекляннуюколичества экономически нецелесообраз- . колбу, снабженную обратным холодильнино, так как выход готового продукта остает- . ком электрообогревом и мешалкой, помеся на прежнем уровне. 45 щают 1000 г 3,5-ксиленола, добавляют 110 гВ табл, 2 прйведены эксперименталь- олигомеров нафталинсульфокислот, Подоные данные, иллюстрирующие влиянйе кон- гревают содержимое колбь 1 до 110 ОС и начицентрации катализатора в водном растворе нают ввод инденсодержа щей фракции.на выход инданилкрезолов Количество вводимой Фракцйи составляетКаквиднгоизтпРиведенныхданных,для 50 1527 г, Ввод инденсодержащей фракцииполучения инданилкрезолов необходимо осуществляютв течение 2 ч. Температуру: процесс алкилирования вести в присутст- реакционной смеси поддерживают в интервии катализатора (продукта конденсации вале 110-120 С, После окончания ввода иннафталинсульфокислоты с формальдеги- денсодержащей Фракций продолжают.дом) 50-80-ного"водного раствора, пред выдержку еще 3,5-4,0 ч. Затем реакционнуюпочтительно 65%-ного раствора. Снижеййе массу охлаждают до 95-100 ОС, отделяют каконцентраций до 45% приводит к резкому тализатор. В реакционной массе содержит-:уменьшению выходка основного вещества. ся 792,1 г инданилксилола, что сгостанляетувеличение концентрации до 85% экономи,2% от теоретически возможного колйчеиески йеопреедаио и, кроме того, приеодит степ,1796611 15 Таблица 1 Таблица 2 В табл, 5 приведены данные по определению оптимального количества катализатора.Как видно из данных табл, 5, оптимальным количеством вводимого в реакционную массу катализатора является 3,5-4,5 О.В табл, 6 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие влияние концентрации катализатора в водном растворе на выход конечного продукта.Как видно из приведенных данных, для получения инданилксиленолов предпочтительней процесс вести в присутствии катализатора 65,0 О водного раствора. Формула изобретенияСпособ получения инданилфенолов путем алкилирования фенолов инденсодержащей фракцией при 100-120 С в присутствии кислого катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевоВ табл, 7 приведены сравнигельныеданные по прототипу и предложенному способу,Таким образом, применение предлагае мого решения позволяет увеличить выходосновного вещества до 89,34;ь против 65,0 О 7; по и рототипу. упростить технологический процесс за счет использования катализатора, представляющего собой подвижную 10 жидкую массу, легко транспортируемую потрубопроводу. При этом обеспечивается возможность использования не чистого сырья; а инденсодержащей фракции с со-.держайием чистого индена 31,0-",ь. го продукта, в качестве катализатора используют продукт конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом. который вводят в виде 65 - 80 О-ного водного раствора в количестве 3,5-4,5 мас,% в расчете на исходное сырье.1796611 10 Таблица 6 блйца я, -орректор Н,Гунько Составитель А.МиргороТехред ММоргентал Редактор роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 КЗаказ 629 Тираж -Подписное8 НИИПИ Государственного комитета по изобретенйям и открытиям ври ГКНТ113036, Москва, Ж-Зб, Рауйская ваб., 4 Уб