Способ отделения иридия от благородных металлов

(71) Сибирский госуди научно-исследоватной металлургии "Си рственный проектныйл ьс к и й и нститут цветцветметниипроект"(, 4 Недост нота извлеЦелью ние полно иридия от ния и золот тком способа ения иридия.изобретения я ы и селективодия, платинь вляется неполвляется повышености отделения палладиярутеОСУДАРСТВЕННЪЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ИРИДИБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного селективного отделения иридия от радия, а также платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах, преимущественно для последующего аналитического определения.Методы отделения иридия, известные из практики и информационных источников, относятся к разделению бинарных, тройных и четверных систем в чистых растворах,В большинстве случаев в классических схемах анализа сложных систем применяют ступенчатое групповое разделение в различных сочетаниях, что делает анализ продолжительным,Известен способ отделения микроколичеств иридия (0,25 - 30 мкг) от платиновых металлов дистилляцией из кипящего раствора хлорной кислоты при температуре 197 - 200 С для определения его радиоакти(57) Использование: количественное селективное отделение иридия от родия, платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах. Сущность изобретения: сырье сплавляютс пероксидом натрия, плав выщелачивают серной кислотой, обрабатывают роданидом калия при соотношении навески пробы и роданида калия не менее 1:2 мас.ч. и при кипении в течение 5 - 10 мин, соосаждают платину, палладий, родий, рутений и золото в среде 0,5-1,0 М по серной кислоте на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре. Двухлористое олово добавляют за один прием при соотношении его навески к сырью 31,25 - 37,5:1. Осадок отфильтровывают, 2 з,п. ф-лы, 4 табл,вационным методом. При увеличении содержания иридия уменьшается доля иридия, переходящего в летучее соединение, т.е. происходят потери. Кроме того, совместно с иридием улетучивается рутений, т.е, не происходит количественного селективного разделения элементов.Наиболее близким к заявляемому является способ отделения благородных металлов от основной массы иридия соосаждением их на свежевосстановительном двуххлористым оловом теллуре в серно- кислой среде после сплавления или спекания анализируемого материала и выщелачивания плава (спека) серной кислоСущность описываемого способа отделения иридия от благородных металлов, включающего сплавление навески сырья с пероксидом натрия, выщелачивание плава серной кислотой, соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота на свеже- восстановленном двухлористым оловом теллуре и последующую фильтрацию, заключается в том, что раствор после выщелачивания обрабатывают роданидом калия при массовом соотношении навески сырья и роданида калия не менее 1:2 и при кипении в течение 5-10 мин. Соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота ведут в среде 0,5 - 1,0 М по серной кислоте. Для восстановления теллура добавляют за один прием двухлористое олово при массовом соотношении его навески к сырью 31,25 - 37,5;1.П р и м е р, Навеску Государственного стандартного образца концетрата КПмассой 0,2 гсплавляют с 1,5 г пероксида натрия при температуре 700 С в течение 25 - 30 мин, тигель охлаждают и переносят в стакан вместимостью 200-250 см . Плав выщелачивают 25 - 30 см серной кислотой 3,5 моль/дм, тиз з гель вынимают, обмывают водой, раствор разбавляют воздай до объема 80 - 85 см, доз бавляют 4 см 10,-ного водного раствора роданида калия, что соответствует соотношению навески анализируемого материала и роданида калия 1:2 вес,ч., доводят раствор до кипения и кипятят 5 - 10 мин. Раствор охлаждают до температуры 25 - 50" С, добавляют 10 мг теллура в виде теллуровой кислоты и 7,0 г двухлористого олова в виде 50 -ного раствора, Содержимое стакана нагревают до начала кипения и выдерживают на водяной бане 30 - 40 минут при температуре 60 - 70 С, фильтруют. Осадок на фильтре содержит платину, палладий, родий, рутений, золото, В фильтрате находится иридий.В табл. 1 - 4 приведены экспериментальные данные, показывающие влияние режимных параметров способа на достижение поставленной цели.В табл, 1 показано влияние количества роданида калия в растворе на полноту отделения иридия от благородных металлов. Как следует из представленных в табл, 1 результатов, количественно иридий отделяется от платины, палладия, радия, рутения и золота при соотношении навески анализируемого материала и роданида калия не менее 1:2 (вес.ч.), При содержании роданида калия ме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 нее двукратного избытка по отношению к навеске пробы иридий отделяется на.99 фи при этом в фильтрате с иридием остается 5 фрутения.В табл. 2 отражена зависимость полноты отделения иридия от продолжительности нагревания раствора с роданидом калия. Из данных табл, 2 следует, что поставленная цель достигается при кипячении раствора с роданидом калия в течение 5 - 10 мин.Влияние серной кислоты на соосаждение благородных металлов с теллуром приведено в табл. 3, из которой следует, что наиболее полное отделение иридия от благородных металлов достигается в среде 0,5 - 1,0 моль/дм серной кислоты,Данные по влиянию двухлористого олова на полноту и селективность отделения иридия от благородных металлов представлены в табл, 4, Понота и селективность отделения иридия достигаются при наличии 6,25-7,40 г двухлористого олова,Приведенные данные свидетельствуют, что при использовании способа достигается по сравнению с прототипом полнота и селективность отделения иридия независимо от его содержания, расширяется диапазон концентрации серной кислоты, исключается добавление двухлористого олова в два приема, упрощается процесс выполнения анализа,Формула изобретения 1. Способ отделения иридия от благородных металлов, включающий сплавление навески сырья с пероксидом натрия, выщелачивание плава серной кислотой, соосаж. дение платины, палладия, родия, рутения и золота на свежевосстановленном двухлори. стым оловом теллуре и последующую филь. трацию, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и полноты отделения иридия, раствор после выщела. чивания обрабатывают роданидом калия при массовом соотношении навески сырь и роданида калия не менее 1:2 и при кипени в течение 5 - 10 мин.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й стем, что соосаждение ллатины, палладия, родия, рутения и золота ведут в среде 0,5- 1,0 М по сернои кислоте.3, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й стем, что для восстановления теллура добав ляют за один прием двухлористое олово пр. массовом соотношении его навески к сырьк 31,25 - 37,5:1.Я Э О. о Э Б Х с 1 111 1 1 1 1 о О. л а С и М еБ о д 1- о о С о Э Щ о Э й л1ч лп л лОе е (Ч е е С ой Щ а я О. 1- О Э й Е о Х а1: й Я с 0 Х С ю щ С Х 0 11 о о о с о о о о оооооооо л ю л ц л л л л оооооооо л л л л л в л л ОООООООО о о о о л л о о Л Л СО О в- е л л л в л ло о ооо о о ао о о СО СО О е вО о Сп со со о о о о ОООООООО оооооооо11 ооо1 сУ еЕцха 8ц асе. Хл 1 Э,е хе х цШ Эоешс ссеоххО Е Сс 3ооа1-ахц хХ Е 9аасшхХ 3- 3 цоШ Ецаоса оос,ШОХхЦ 1 лЕ дР 30ао о 3е Х 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 1 1 11 1 1 11 1 3 сЯх ехЭ 1зо1 о ОО л е ОО11 1 Ее 11 ОЕх цСОо ос ц1 3 -31 О 1 11341 11 11 1 оеР 11 11 1 113 1 Е ф 1о еХ Ц 1с оОО 1с ц1 О1 33 1 11 1 11 1 11 1 дР 11 131 1 1 1111111111 11 л Е3 Х1с е11 И Х13 3 Е3ОлаОШ1 Е 1"ц ц1 Е111 )Хе л1 а ХОС оРоо1е1 С.1 Х Эа 1 111 Ха хо1 ШХ1- О1 Ц Х1 Е О.а Фц1 )Х11 11 дР о 3а1лц с1 Е О11 Ю1- О1ее юа1 Ес ст1 С 99 а1 1-Ц311 1 С1 Х1 Х1 Э1 3 Е31 Е1 цоо1111с с ь о4 ОСОе ООООО ООООО О ОЪ О О О ОООООе л л е ОООЮО ООООО 4 3 е - 1 О Ч О О О ООООО л л л с л ООООО ч ооо сО 4члООООО О ао сч а О а 1 с 9 ц Ш с х х СС Я30 М 8 х )х о х ц1111111111113131 1 3 1 1 1 111 1 1 1 1 1 СС 111 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1О М Со О О О ив С 3 е О О 3 о с о В ч с с с с л с л ООООО ООО СЧОЛООО 4 ц"3ЛсОл- ф Л- Д О -т -т - В Ц 3 3 ч ммммсч ч с с л л л л ОООООООО ООООО СО С О О О О О О фООеСч с м-с - ,л. 3 С 3 Ч Ч ,0 Ч е 0 ,0 Ч ОООООООО лл еОООООООО лоа ч л 3 ч се ОООООООО 01 О М О Ол ОООООООО аОО а аО- СЧ М а Л С СЧ 3 С 3 Ле л е лы лГ ТООООООаО О О О О Ой т те таааааа ООООООЮ л л е л л е л ООООООО О ЮЮООООйаСО ййт-т-йй Л 0 СО 0 0 -л- е.0 а л со й й й со л л е л л л л ЮЮООЮ0 О О О О О Оайтт т-СО ййййй 0 йООООО л л л л л л лООтттОЮОООО(К -СОл л ООООООО Оа а алю ючл л е сч ма 011 1 1 1 1 1 1 1 1 3 11 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1ю 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 3 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 О.о 1- О Щ а о 1 о Х 1 оцо ЮО Юл Э 1- о с о Б х К о Х а Э о о с Е 4: л с о Е СОл Ю Щ о 4: Э а о л 1 Х Ю Щ о.Э 1-е Е Х Э СГ Щ оо о о Е о О Э Х х Щ У Э Е а с: