Способ получения сырого глицерина

(51)5 С 07 С 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ4 ( авв ( евай(56) Руководство по технологии получения ипереработки растительных масел и жиров.Л,; ВНИИЖ, 1975, т. 4, с, 7 - 40, 69 - 70.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ГЛИЦЕРИНА Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения сырого глицерина из его водных растворов при безреактивном расщеплении масел,Глицерин широко используется в органическом синтезе.Известен способ получения сырого глицерина, заключающийся в безреактивном расщеплении композиции масел с последующим обезжириванием глицериновой воды, нейтрализацией известковым молоком до слабо-щелочной реакции и концентрированием в вакуум-выпарных аппаратах с получением сырого глицерина,Недостатком этого способа является необходимость расщепления композиции масел определенного состава, а также необходимость повторного расщепления и обработки гудрона, получаемого при дистилляции выделенных жирных кислот, При(57) Изобретение касается гликолей. в частности получения сырого глицерина, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение выхода глицерина и упрощение процесса, Сырой глицерин получают безреактивным расщеплением смеси, содержащей 70-90 мас, кориандрового масла и 10 - 30 мас,0 ь гудрона от дистилляции жирных кислот растительных масел, получаемый в производстве олеиновой кислоты.Полученную смесь жирных кислот и глицериновой воды разделяют, последнюю очищают и упаривают в вакуум-вы парномаппарате, Способ позволяет сократить 4 стадии процесса и повысить выход глицерина на 0,25 - 0,60;. 3 табл. расщеплении гудрона выход глицерина невысок, значительно увеличивается расход тепловых энергоресурсов, Как правило, сырой глицерин содержит органических примесей больше, чем допускает ГОСТ 6823-77 для продукта третьего сорта, вследствие чего этот глицерин не может. быть предметом непосредственной реализации, его обязательно подвергают дистилляции с получением дистиллированного глицерина второго сорта,При расщеплении индивидуальных масел возникает ряд трудностей при получении качественного сырого глицерина, связанных с примесями, содержащимися в перерабатываемых маслах.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения сырого глицерина путем безреактивного расщепления масел, имеющийособенности при переработке выделенных из них глицериновых вод.Так, например, при переработке глицериновых вод, полученных при расщеплении кориандрового масла, применяют дополнительные методы очистки. обработку глицериновой воды глиноземом после применяемой по обычной технологии нейтрализации известковым молоком и вновь после обработки глиноземом, повторно применяется обработка известковым молоком,Недостатком данного способа является значительное усложнение технологии за счет введения дополнительных операций очистки. Так, взамен одноразовой фильтрации глицериновой воды при обычной технологии нейтрализации глицериновой воды известковым молоком используют еще две фильтрации после обработки глиноземом и повторной нейтрализации известковым молоком, что ведет к потерям глицерина и снижению его выхода,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода глицерина,Поставленная цель достигается тем, что расщеплению подвергают смесь кориандрового масла с гудроном от дистилляции жирных кислот растительных масел, получаемого в производстве олеиновой кислоты, при следующих соотношениях компонентов, мас.ф ;Кориандровое масло 70-90 Гудрон от дистилляции жирных кислотрастительных масел,получаемый в производстве олеиновойкислоты (олеиновыйгудрон) 10 - 30 Гудрон от дистилляции жирных кислоТ растительных масел (олеиновый гудрон), получаемый при производстве олеиновой кислоты, имеет сложный химический состав, характеризующийся наличием 30-70 мас, / нейтрального масла, 30 - 50 мас.предельных и непредельных жирных кислот и 10 - 20 мас,продуктов полимеризации и конденсации. Олеиновый гудрон представляет собой темно-коричневую маслянистую жидкость со слабым запахом, имеет следующие химические показатели;Кислотное число, мгКОН/г, не менее 50 Число омыления, мгКОН/г, не менее 140 - 160 Влага, мас, /, не более 5 Температура застывания жирных кислот,С, не более 18Массовая доля ме 5 ханических примесей,, не более 0,04П р и м е р 1, Безреактивному расщеплению подвергают смесь кориандровогомасла (70 мас. ) с олеиновым гудроном10 (30 мас)Расщепление осуществляют в лабораторном автоклаве в 2 периода при температуре 225 С и давлении 25 атм, Загрузкарасщепляемого продукта 450 г,15 На 1-ый период загружают 450 г расщепляемого продукта и 450 г воды, навторой период - 300 г воды. Продолжительность расщепления по 4 ч в каждом перио. де,20 Полученную после расщепления смесьжирных кислот и глицериновой воды отстаивают и разделяют.Глицериновую воду после обезжиривания до содержания жировых веществ 0,06 25 обрабатывают раствором гидроксида кальция до избытка щелочи 0,005 в пересчетена оксид кальция, фильтруют и концентрируют на лабораторной вакуум-выпарной установке при остаточном давлении 20 мм30 рт.ст. до 88 .П р и м е р 2, Безреактивному расщеплению подвергают смесь кориандровогомасла (80 мас. ) с олеиновым гудроном (20мас.) в два периода при давлении в авто 35 клаве 25 атм с последующим разделениемжирных кислот и глицериновой воды, Глицериновую воду после обезжиривания в сепараторе до содержания жировых веществ0,06 обрабатывают раствором гидроксида40 кальция до избытка щелочи 0,005 в пересчете на оксид кальция, фильтруют и концентрируют на вакуум-выпарном аппаратедо 88 ,45 П р и м е р 3. Безреактивному расщеплению подвергают смесь кориандрового масла (90 мас, ) с олеиновым гудроном (10 мас,) в два периода при давлении в автоклаве 25 атм с последующим разделением жир ных кислот и глицериновой воды,Глицериновую воду после обезжиривания в сепараторе до содержания жировых веществ 0,06 обрабатывают раствором гидроксидэ кальция до избытка щелочи 0,005 в пересче те на оксид кальция, фильтруют и концентрируют на вакуум-выпарном аппарате до 88.П р и м е р ы 4 - 8, Осуществляют аналогично примеру 1, изменяя состав исходной смеси, подвергаемой расщеплению. Массо1726471 25 Таблица 1Массовый состав композиций, расщепляемых по примерам 1-8 Избыток НАДБОпосле обработки глиноземом,мас.Ф Избыток СаО, после нейтрализации, мас,в Избыток СаО,после повторной нейтрализации, мас.й Состав расщепляемых компОзициЙ мыс,Ф Количестводополнительных операций Пример 0,005 Кориандровое масло(с дополнительнойобработкой) (прототип) 0,01 0,02 0,005 Кориандровое масло 100 (без дополнительнойобработки) 0,0050,005м Олеиновый гудрон вый состав композиций, подвергаемых расщеплению по примерам 1-8, дан в табл. 1.В табл, 2 представлены технологические параметры процесса расщепления в примерах 1-8.Показатели качества глицерина по примерам 1-8 приведены в табл. 3.Как видно из табл. 1, в предлагаемом способе исключаются (по сравнению с прототипом) четыре технологические операции - обработка глицериновой воды глиноземом, гидроксидом кальция и две фильтрации, что позволяет упростить способ получения глицерина,Как видно из табл. 3, использование при расщеплении смеси кориандрового с олеиновым гудроном позволяет увеличить выход глицерина по сравнению с прототипом на 0,25-0,60 во всем диапазоне предложенных соотношений (примеры 1, 2, 3).Использование олеинового гудрона в смеси ниже 10% и выше 30% сохраняет выход глицерина на уровне расчетного при одновременном ухудшении качества глицерина (примеры 4, 5),Таким образом, получение сырого глицерина по предлагаемому способу обеспе 1 Кориандровое масло 70 0,005 Олеиновый гудрон 30 2 Кориандровое масло 80 Олеиновый гудрон 20 3 Кориандровое масло 90Олеиновый гудрон 10 0,005 4 Кориандровое масло 95 Олеиновый гудрон 5 0,005Кориандровое масло 65Олеиновый гудрон 35 0,005 чивает по сравнению с прототипом упрощение способа за счет сокращения числа технологических операций; повышение выходаглицерина из кориандрового масла на 0,255 060,ф о р мул а и зоб ретен и яСпособ получения сырого глицеринабезреактивным расщеплением кориандрового масла с последующим разделением10 жирных кислот и глицериновой воды, очисткой и выпариванием последней в вакуум-выпарном аппарате, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, расщепле 15 нию подвергают смесь кориандрового масла с гудроном от дистилляции жирныхкислот растительных масел, получаемого впроизводстве олеиновой кислоты, при следующем соотношении компонентов, мас,%;20 Кориандровое масло 70-90Гудрон от дистилляции жирных кислотрастительных масел,получаемый в производстве олеиновой кислоты 10-3011 1 111 1 ОООО 1 ЕМВВОофМ 1 л л в е в е л в л со со со л в со м1 1 1 ОЪ Ю 33 Ъ 33 Ъ О О 3. 1 Л М СЧ СЧ Щ Ю О СОл л в в в л лмлсо.оо - о в МММММ-Ф Ме -1 1 1 111 1 ОООООООО 1 ОООООООО 1 ММММММММ11 1 11 ОООООООО 1 О 3. ОЪ СЛ Ю 3 Г ЕЛ 3. 1 =.е- е -3 . е -е -3 11 1 1 1 1Юл3 ЪЛ О 1 МОФСЧЩ Ю 1 е - 01 е СЧе Ф1 1 1 1 11МЪ Ю 1в 1 ЮОФЛСЧООе О СЧ ОЪ Ю 33 Ъ 1 М М- .4 СЧ -Ф -3 1 1111 1 1 1 ЮЮЮЮЮЮЮЮ 1 СЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧ1 113 ЛЮЮЮЮЮЮЮ 1 СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1 СЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧСЧ11 1- СЧ М.:е ИО,ЛСО 1,0 ЙСк сй о ацМ 0еф- в 2 3 ц о х т е а й о й 3 х т е а е 3 й 3 х у е а е о а 3 й 3 х 03 О. й й 3 У е а 3 о а с 3 й 2 х У е а е о а сСС с е 3 й ъ х 1 л 1в ачйозС.3 Мй 1 Э х У й а 3 х о з Х 031 Э о х с т 1 й э а 3 Ф 0 3 3 Мй 1 1 В 32 1- й э ач фоз О х Ф 1 Э х й асй о ъ М й 1 Э о х с т - й в а 1 й фой .3 М й 1 о с 1 Э й 0,3 СО СО СО СО СО СО О с 1 1 10 1 х 1 Э1 й с 1 Е 1 ф1 1 ц 1 Е9 М 11о с ц 1 Е х1 33 И о с ц е со о Ц .0 е с х э Э й о х й с оой ас х ЧО 1- х чо сц оеоххо.0 ав с со вйо ха х йчоохсхЕ О 3 й ссоа 3 ооце к ц с е с й 1 ЭЯц й 1 Е йай а ч а чЭ о ф й о 3 а й ч о х е й й 9 а Э о 1 Сй 3 й о й ъ Ф о о а ч х а 1 Чй 1 о э цсфе цсйх Яч 3.а 11111 СЧ1111111111 О1111111 0111111 СОл11 О11111110111йъ1 Х1 Уеа1 Ео