Способ получения поли-1(триметилсилил)пропина-1

531 А 1 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) (Н) 08 г 138 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГННТ СССР МИЕ ИЭОБРЕТ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Инсза им, А . (72) Н.А иЕГ Л 1. 92. Бюл гбам получения поликремнийуглеводоро" дов, испольэуекых для полимерных газоразделительных мембран й позволяет йовысить газопроницаемость мембран иэ поли(триметилсилил)пропинаи улучшить стабильность параметров газопереноса в процессе эксплуатации за счет проведения синтеза полимера с использованием в качестве катали" затора комплекса ТаС 1 еКЬ, где К- алкил нормального или иэостроения и проведением процесса при. температуре 0-100 фС3 табл. 830/059.89итут нефтехимиВ. ТопчиеваПлатэ, В.С, Хтвинова ского синте мский Ьб) икобритании У 231 Я 1:98/00, 1984,т,8 г к(д) ТИЛС (7) ЛУЧЕНИЯ ПОЛИ"1(ТРИИНА ие относится к спос ПОСОБИЛ)ПРОзобрет еИзобретение относится к области собу, падает как во времени, так и увел химии высокомолекулярных соединений под действием температуры. ф" в частности к способам получения по",. Цель изобретения состоит в повыликремнийуглеводородов, используемых шении газопроницаемости полимера и для целей газоразделения, а именноулучшения стабильности параиетров гак способам получения поли"1(триметил". эопереноса процесса эксплуатации. силил)пропийа(ПТИСП). . Поставленная цель достигается тем,.Указанный полимер обладает наибо" что в способе получения ПТИСП полимелее высокой селективной газопроницае ризацией 1-триметилсилилпропинав мостью среди известных полимерныхприсутствии катализатора на основе материалов и может быть использован ТаС 1 в в углеводородном растворителе, в процессах разделения и концентриро в качестве катализатора используют вания разнообразных газовых смесей,комплекс ТаС 1 аЮ.х, где К - алкилв различных областях техники. нормального или изостроения, .и про"Наиболее близким к изобретению цесс проводят при температуре 0 по технической сущности и достигаемо" ;100 С . .ф му результату является способ попу"чения поли(триметилсилил)пропина аеас .в углеводородном растворителе подиономер синтезируют о инья" действиеи ТаС 1 или ТаС 1 в сочетании с алюминийорганическим соединением, Однако газопроницаемость мембран,ц 1 +С Я ВТГФ1) М+ 2 5и и учения ПТметоду Гр С 2 Н 5 МВГ;5 1690365 6Через 50 чРо, =444; Р=2,17; фориупа изобретения 4 = 2,10.Пленки ПТИСП толщиной 50 мкм под- Гппсоб получения поли -1(триметилвергали циклическому нагреванию до сил 11 л)пропинаполимериэацией 1-три и через 4 ООО ч измеряли их газо- метилсилилпропинав присутствии проницаемость. катализатора на основе ТаС 1 в углеРл = 3,66; Р 1 = 1,69; б = 2,18. водородном растворителе, о т л и ч аП р и и е р ы 2-12. Проводят по ю щ и й с я тем, что, с целью повыпримеру 1., Результаты опытов по по щения газопроницаемости полимера илучению полимеров триметилсилилпропи" улучшения стабильности параметровна приведены в табл. 1. гаэопереноса в процессе эксплуатаВ табл.2 приводятся данные ло га- ции, в качестве катализатора использопроницаемости пленок иэ получен- эуют 1-2 Ф от массы мономера комплекных полимеров, а в табл.3 - данные . 1 са ТаС 1 КЬ, где К - алкил нормаль- . по газопроницаемости пленок из ПТИСП, ного или изостроения, и процесс проподвергнутых термообработке. водят при температуре 0-10 ЮС. Таблица 1 Полимеризация триметилсилилпропина на системеТаС 1 КЬ 1 Введено,в реакцию ммоль И, Раство 10 рительПример Выход1поли- дл/гмера,Ф Состав ка гализатора Т,катализатора моно.мера 27 ;0,54 27 0,54 27 0,54 27 0,54 27 0,54 ТолуолТо жеТолуолТо же 13,2 390 11,0 327 9,0 249 5,1 135 11,0 29 С 25 90 0 46 80 90 100 90 25, 73н-С 4 Н 1 Ь 1 ТаС 1 в 2 н-С 4 НЬ 3.ТаС 1 3 и-С 4 Н 1 л ТаС 1н-С 4 НЬ) ТаС 1 5 н-СНЬ 1 ТаС 1 Циклогек-санБензол 6 трет-С 4 НЬ 1 ТаС 1 Толу ол То же Гептан Толуол То же 7 втор-С 4 НЬ 1 ТаС 1 8 СНдЬ 1 ТаС 15 9 СаН)Ь 1Та С 1; 10 н-С 4 НЬ 1 ТаС 111 н-С 4 НЬ 1 ТаС 1 12 ТаС 1 27 0,5427 0,54 27 0,54 27 . 0,54 27 0,27 27 " 0,27 27 0,54 25 80 г 90 100 100 25 60 25 80 80 83 80 100 11,0 310 13,5 400 14,0 395 9,0 180 28,0 1075 11,3 260 4)2 63-у сиз смГаэопроницаемость Р 10см 2 с см рт.ст При мер РИ(Не) Ы Ое/ИдИСНл/Не) 2,98, 2,94 2,86 276 341 385 3.,40 339 274 4,47 (5,57)317 .240 627 500 5 б 7 8 10 30Таблица 3Гаэопроницаемость пленок из ПТИСП, подвергнутыхтермообработкетттттЬ Гаэопроницаемость Рф 10смз, смси сси .ртесте При-, Времй чмер10 После цикла После цикла 10 5 Н. После цикла 10 с;а После цикла 5104,756,056006156,004,93 939 (11,91)6,34 3,85 2,08 2,11 1,68 2 ь 17 1,86 1,75 1 2,29 1,88 1,70 2,00 1,64 1,62 3,00 2,10 1,701,781,72 1,76 1,70 1,81 1,77 1,80 2,10 (0,47)2,00 1,602,16 2,10 2,18 1,78 1,80 1,72 1,70 1,83 1,85 1,75 1,80 1,73 1,001690365 Продолжение табл.3 тити е г т гГаэопроницаемость Р 1 Осиз см Пример Время, ц сиз с.си рт.ст.Р .0,(СН) 4 РЯ (Не) Ы 0/Ог(Ы СН /Не) После цикла 50 После. цикла 7 После цикла 10 После цикла 10 50 После цикла 10 После цикла 10 После цикла После цикла Составитель 8. ПоляковаТехред 1 А.КравчукКорректор И. Эрдейи Редактор Т. Никольская ееиег ее иигееев аааввеввватеаваевватаеватее ивеиге Заказ 546 Тираж . . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 Москва, Ж"35, Раушская наб д.,М 5е е г и г еееевиветт гее иве ивеееивет иг и геге Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 4,874,804,90.4,784,734,304,143,664,094 323,054,344,053,9.48,30 (11,91) 7,80(11,87) 7,46(11,85) 5,014;73 4,60 1 92 0,90.0,34 2,78 2,73 3, 01 2,88 2,80 2,42 2,29 1,99 2,27 1,88 1,72 2,34 2,28 2,19 4,05(5,57) 3,71(5,53) 3,44 (5,50) 2 73 2,662,501 ф 170,540,21 1,73.1,761,621,681,601,781,821,841,801,771,771,841,78180 .2,05(0,47)2,10 (0,47) 2,17(0,46) 1,80 1,78 1,80 1,64 1,66 1,60