Способ стабилизации образцов полимерных анионитов

1654311 ность характеристического рентгеновского излучения анализируемого элемента (урана), справа - содержаниеанализИруемого эпемента (мас.%), по5оси абсцисс - диаметр гранулы (мкм).При отсутствии операции стабилиза-,ции образца происходит диффузия урана в центр гранулы (фиг. 1). Без стабилизации проФиль распределения урана в грануле видоизменяется и становится менискообразным с содержаниемурана 26,67 по краю гранулы и 9,87в центре, что не отражает истиннойкартины распределения урана, 15При стабилизации образцов в жидкомазоте процесс диФфузии урана заторможен (фиг, 2), ри этом уран локализован в поверхностных слоях гранулы толщиной 220 мкм, где его содержание достигает 30,87., а в центре гранулыуран не обнаружен, т.е. закономерности распределения урана аналогичныраспределению на Фиг. 3. Однако накривои концентрации наблюдаются резкие перепады точек относительно кривойраспределения, что соответствует участкам гранулы,с трещинами, которые искажают картину распределения исследуемого элемента.30Стабилизация путем погружения гранул в этиловыи спирт позволяет зафиксировать истинный профиль концентрационного распределения ионов уранила внеобходимый момент времени (фиг. 3).На поверхности гранулы толщиной35200 мкм содержание урана достигает33,5 Ж, в центре гранулы уран не обнаружен,Результаты исследований даны в40табл. 1-4,Из данных табл. 1 следует, что воспроизводимость результатов РСМА предлагаемого способа практически на порядок выше известного.45Из табл.2 следует, что точностьопределения результатов по предлагаемому способу на порядок выше точностипо известному спосооу.П р и м е р 2, Проводят подготовкуЬОобразцов для определения микротвердости гранул анионита ВПАп, насыщенныхжелезом, из растворов, содержащих50 г/л железа, при рН 3,0, соотношениифаз 1:200 и продолжительности контакта 1 ч. После отделения от контактиру ющего раствора гранулы погружают вэтиловый спирт на 6 ч, подвергают пробоподготовке, как описано в примере 1,и определяют микротвердость гранул крупностью 0,8 мм по их радиусу на микротвердомере ПМТ-ЗУ при вдавливании алмазной пирамиды под нагрузкой 50 г. Одновременно гранулы анионита подготавливают по известному способу со стабилизацией их в жидком азоте,Из данных таол, 3 видно, что по результатам микротвердости выявлена локальная зона заполнения железом гранулы, где числа твердости (Н) составляют 125-142 кг/мм 2. В центре гранулы где железо отсутствует твергдость ниже (25-30 кг/мм ). Для образца, стабилизированного по известному способу, наблюдается значительный разброс результатов по глубине гранулы как в локальной зоне заполнения (103- 174 кг/мм ), так и в центре2гранулы (12-чЗ кг/мм ), что вызвано2наличием микротрещин в грануле.П р и м е р 3. Проводят подготовку образцов полимерного ионообменного материала анионита АМБ для РСМА, Зерна анионита, насыщенные цинком из модельных растворов, содержащих 30 мг/л цинка, при рН=10,5-11,0, соотношении Фаз 1:3000 и продолжительности контакта 30 мин, после отделения от контактирующего раствора погружают в этиловыи спирт на 5;6, 7 и 24 ч.Из данных табл. 4 видно, что содержание цинка в точках вдоль радиуса гранулы неизменны при продолжительности выдержки в этиловом спирте 6,7 и 24 ч, и глубина проникновения цинка внутрь гранулы составляет 80 мкм. При времени выдержки 5 ч глубина проникновения ионов цинка составляет 120 мкм, содержание цинка в каждой точке ниже, чем в предыдущих случаях, что свидетельствует о дифФузии ионов цинка вглубь гранулы и некотором искажении аналитической информации. Кроме того, время контакта катионита со спиртом должно составлять 6-7 ч,Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность ивоспроизводимость результатов анализа образцов полианионитов локальными методами, например рентгеноспектральным микроанализом.Формула изобретения1. Способ стабилизации образцов полимерных анионитов, включающий контактирование анионитов со стабилизи165431 рующей средой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости результатов анализа укаэанных образцов локальными методами, в качестве стабилиэирующей среды используют этиловый спирт.2, Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что контактирование анионитов со стабилизирующей средой производят в течение 6-7 ч.Т а б л и ц а 1 Анионит Воспроизводимость результаСпособ Стаоилиэация образцатов 0,30 0,28 0,03 0,04 ВПАпАМ-иВНАпАМ-и ИзвестПлавящийся криагентЭтиловый спирт Предлагаемый Таблица 2 Погрешность определения, Х, по способу Содержание урана, Х, 7 известному предлагаемому ВПАп АМ-п ВПАп АМ-,п Т а б л и ц а 3 гМикротвердость Н, кг/мм, по способу Расстояние вдоль радиуса гранулы,мкм предлагаемому 5 1 О 15 20 30 0 50 100 150 200 250 300 350 400 0,21 0,42 0,63 0,84 1,26 0,28 0,56 0,84 1,12 1,68 142 138 120 е 12626 30 28 20 5 2,1 4,2 6,3 8,4 12,6 1,96 3,92 5,88 7,84 11, 76 151 174 125 103 22 34 12 43 24/ОхО 1 титеыц спирт (РЧ 4 ОЖОГА гОО оставитель И. Стояченкоехред М.Моргентал Корректор И. Эрдейи ктор Н.Гуньк раж 324митета по иэьбретения ква, Ж, Раушская ельский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина Проиэводственноакаэ .1929 НИИПИ Госу твенного к 113035, М ЖО бООФиг. о Подписноеи открытиям при ГКНб., д. 4/5