Способ приготовления стандартных образцов с нормированным содержанием примеси

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК и) 1/28 РЕТЕНИЯ О овзо 12, с. 2164 - 2174тво СССР10, 1987. ЕНИЯ СТАНДА РМИРОВАННЪ ся к аналитиче образц ома, ин ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) ЖАХ, 1986, т. Х, вып.Авторское свидетельсВ 1526294, кл. С 30 В 13/ 54) СПОСОБ ПРИГОТОВНЫХ ОБРАЗЦОВ С НО ОДЕРЖАНИЕМ ПРИМЕ57) Изобретение относ Изобретение относится к области аналитической химии и спектроскопии и может быть использовано при приготовлении стандартных образцов с калиброванным содержанием примеси,Цель изобретения - повышение эксплуатационных характеристик стандартных образцов.Способ осущезом.В материале образца лучом лазера высверливают отверстие, при этом образец размещают на расстоянии, равном фокусному расстоянию линзы, установленной на выходе резонатора лазера, В полость, высверленную в образце, помещают навеску примеси, которую предварительно взвешивают. После этого отверстие закрывалось "пробкой" из того же материала, что и материал образца, Закрытое таким образом отверстие заправляют лучом лазера,ствляют следующим обраОбразец устанавливают на расстоянии, ньшем, чем фокусное расстояние линзы выходе лазерного излучения. Расфокусиской химии и спектроскопии и может быть использовано при приготовлении стандартных образцов с калиброванным содержанием примеси. Цель изобретения повышение эксплуатационных характеристик стандартных образцов. Цель достигается выполнением в образце полости, помещением в укаэанную полость навески, заплавлением навески в полости и плавкой образца во взвешенном состоянии, причем полость в образце и заплавление навески выполняют при помощи лазерного излучения. рованное излучение направляют на образец, что увеличивает площадь облучения.Вертикальная направленность излучениялазера предотвращает вытекание расплавленного материала из отверстия.Затем образцы подвергаются плавле. нию в индукторе, в котором создается высокочастотное поле, и после предварительного разсгрева зависают в индукторе, После того, как образец расплавляется ипревращается в каплю, высокочастотное поле выключают, Капля помещается в стакан,Процесс плавки образца во взвешенном состоянии производится в атмосфере аргона.Приготовление образцов с различнойконцентрацией примеси можно вести путемпоследовательного разбавления, При этомприготовленный указанным способом образец служит материалом для навески следующего образца. В результате появляетсявозможность приготовления образцов снормированным содержанием примеси вдиапазоне(10 - 10 ), ,П р и м е р . Изготавливают ыкремния, содержащие примеси хр1654720 Составитель Л.ГоряйноваТехред М.Моргентал Корректор И.Муска Редактор Н.Яцола Заказ 1947 Тираж 396 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 дия и галлия, Из заготовки вырезают кубики поликристаллического кремния с размером ребра, равным 10 мм, которые затем подвергают травлению стандартным травителем следующего состава: Н МОз: Н О:СНООН = 3:1:5. Сверление в кубиках кремния отверстий диаметром 2 мм и глубиной до 8 мм производят твердотельным лазером на неодимовом стекле ГОС, работающем в режиме свободной генерации. Требуемое отверстие получают в результате двух-трех выстрелов, После сверления кубики взвешивают. Масса каждого кубика примерно равна 2,5 г. В полость, высверленную в кубике, опускают определенное количество примеси, которое также предварительно взвешивают, После этого. отверстия закрывают пробками из поликристаллического кремния, полученными в результате раскалывания одного кубика. Отверстия, закрытые таким образом, заплавляют лазером ГОС, После этого образцы подвергают плавлени)о и перемешиванию в индукционной печи следующим образом,Образец помещают в индуктор, в котором создается высокочастотное поле и ставят на кварцевый стакан высотой 20 мм и диаметром 10 мм. Кварцевый стакан предварительно промывают дистиллированной водой и ацетоном. Манипулятор, предназначенный для предварительного разогрева кубика, имеет графитовый стержень, также очищенныйацетоном и этиловым спиртом, Стержень опускается в индуктор и, соприкасаясь с верхней гранью, осуществляется предварительный нагрев, необходимый для понижения удельного сопротивления и образования вихревых токов. Нагрев графитового стержня происходит через 30-40 с,Кремний разогревается через 3-4 мин послевключения высокочастотного генератора,5 Нагретый кремний повисает в индукторе,Манипулятор убирает кварцевый стакан. Втечение 30 - 40 с расплавленный в индуктореобразец превращается в каплю и через 30 спосле этого работа генератора прекращает 10 ся. Капля выливается в изложницу из графита или нитрида бора,Расплавление и перемешивание производится в атмосфере аргона при давлении 1ат, Изложницы из графита подвергают очи 15 стке этиловым спиртом и ацетоном, Изложница из нитрида бора подвергается очисткев течение 2 ч стандартным травителем кремния. Приготовленные образцы также подвергают очистке в стандартном травителе.20 После травления образцы подвергают сушке и упаковывают в полиэтиленовые пакеты,Формула изобретения Способ приготовления стандартных об разцов с нормированным содержаниемпримеси, заключающийся в выполнении в образце полости с последующим введением в нее навески примеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эксплуата ционных характеристик стандартных образцов, производят занлавление навески в полости образца с последующей плавкой всего образца во взвешенном состоянии, причем полость образца и заплавление на вески выполняют при помощи лазерного излучения.