Способ получения масла-теплоносителя

3 СОВЕТСКИХЦИАЛИСТИЧЕСНИХПУБЛИН 51)5 С 10 0 67/04 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ кл, (54 СИТ) СПОСОБ ЕЛЯ57) Изобретимии, в час О е относится к неАте ности к получению маслаЦель - повышение терильности и температуры ения масла и расширение я. Способ включает сестку дистиллята маслякинематической вяз- С в пределах 15-17 сСт еплоносител наческой ста амовоспламен сурсов сырь ктивную очи ной Фракциикостью.при 5 иимо к ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРР 789569, кл. С 10 С 67/04 1977,Патент Великобритании Р 1148219С 10 С 37/00, 1969,ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА-ТЕПЛОН Изобретение относится к н ерерабатывающей промышленност жет быть использовано при получении масла-теглоносителя,Цель изобретения - повышение термической стабильности и температуры самовоспламенения масла и расширение ресурсов сырья для производства сажи, снижение себестоимости.Применение в соответствии с изобретением. сырья и особенностей очистки его на стадии селективной очистки обеспечивает максимальную концентра цию в экстракте ароматических углеводородов с короткими боковыми цепя выкипающем от 310-335 до 460-475 С,денолом в экстракторе при кратностиЬенол - сырье 1,6-1,8:1, степениобводненности Аенола 6-10 мас,й иподачу в низ экстрактора Аенольнойводы в количестве 3-6,5 мас.7 наАенол. Процесс ведут с последукпцейвак 1 умной разгонкой экстракта, термической обработкой полученного экстрата при 350-400 С в течение 5-16 минего депараАинизацией и гидроочисткой до или после депараАинизации.Способ позволяет повысить термическую стабильность масла-носителя: изменение вязкости 0,95-1,22, содержание легких продуктов разложения 0,310,4 Х, потенциального осадка 0,0750,17, повысить температуру самовосопламенения 300 С и вьппе и использовать масло при нагреве выше 300 С,увеличить ресурсы "ырья для сажи на40,557. 1 табл,ми и минимальное содержание параЬинонеЪтеновых углеводородов, что ведет к .повьппению термической стабильности и температуры самовоспламенения исходного сырья, термическая обработка экстракта при температуре 350-400 С в течение 5-16 мин на стадии вакуумной разгонки ведет к разложению термически нестабильных углеводородов за счет отщепления алкильных радикалов.Повышается содержание ароматичесих углеводородов при одновременном снижении групп высококонденсированных ароматических углеводородов, которыеобразуют продукты унлотпени приналичии их в масле,Это обеспечивает достижение термически стабильного продукта, обпада 5ющего высокой температурой самовоспламенения.Использование термически обработанного экстракта селективной очисткивместо газойля термического крекингаэкстракта позволяет увеличить ресурсы сырья для производства сажи на40-45% (выход газойля термическогокрекинга составляет 60-55%),П р и м е р 1. Для получения масла;теплоносителя используют облегченный дистиллят с кинематической вязкостью при 50 С 15, 1 сСт с началомкипения 317 ОС и концом кипения 460 СДистиллят подвергают селективной20очистке Аенолом,Дистиллят из резервуара забираютнасосом и подают через подогреватель,где используется тепло Аенола, вверхнюю часть абсорбера. В низ абсорбера подают пары Аенола и воды изосушительной колонны 100-102 С, внизу105 С. В адсорбере дистиллятом извлекается, Аенол, с верха абсорбера парыводы отводятся в конденсатор, послекоторого воду направляют в канализа-,цню. Дистиллят с низа абсорбера подают в емкость, откуда насосом черезхолодильники с температурой 35-65 оСподают в экстракционную колонну напервую снизу тарелку, На верх колонны из емкости через подогреватель(либо холодильник в зависимости оттвмпературы Аенола) вводят Аенол,Соотношение Аенол - сырье 1,8-1:1,содержание воды в Аеноле 6%,40В нижнюю часть колонны подают фенольную воду в количестве 3% на феонол. Температура вверху колонны 48 С. Ввод сырья, Аенола, фенольной воды осуществляют через маточники. РаАинатный раствор с верха колонны перетекает в емкость в которой Аенол частично отмывают водой, подаваемой в количестве от 4 до 8% на Аенол, Аенольную воду с низа емкости подают к экстрактному раствору, а раАинатнмй раствор насосом подают на регенерацию Аенола. Регенераипо Аенола проводят в две ступени. Перед первой ступенью его нагревают в теплообменпике за счет использования тепла рафината печи до 265 С. Из колонны первой ступени регенерации Аенола раАинат с остатками Аенола перетекает в отпарную колонну (вторая ступеньотгона), в низ которой подают перегретый пар. Рафинат с низа колонны через теплообменник и холодильник выводят из процесса.Внизу экстракционной колонны экстрактный раствор помимо обработки егоувеличенным количеством Аенольной воды может дополнительно охлаждатьсячерез охлаждающий змеевик, что обеспечивает образование второй раАинатной Аазы и повышает содержание целевыхароматических углеводородов,- о чемсудят по повышению коэААициента реАракции при 50 С от 1,4810 и вышее,Экстрактный раствор с низа экстракционной колонны забирают насосоми подают в эжектор для эжектированияпаров Аенола и воды из отпарных колонн и далее через теплообменник восушительную колонну,Часть паров азеотронной смеси изосушительной колонны конденсируют 1в конденсаторе холодильнике, Аеноль-;,ную воду собирают в емкости и подаютна стадии экстракции. Избыток паровазеотропной смеси подают в абсорбердля улавливания Аенола,С низа осужлтельной колонны сухойэкстрактный раствор прокачивают через печь и с температурой 255-270 Сподают в отгонную колонну. Для поддержания температуры в колонне экстрактный раствор с полуглухой тарелки колонны забирают насосом и через печьс температурой 350/60 С подают подполуглухую тарелку. Пары Аенола изотгонной колонны конденсируют и охлаждают в рибойлере, теплообменнике,холодильнике и используют на стадииэкстракции. С низа отгонной колонны экстрактный раствор с небольшим, содержанием Аенола (5-8%) перетекат в отпарную колонну, в низ которой вводят перегретый пар. Пары с отпарной колонны подают в эжектор. Экстракт с низа колонны через теплообменник, холодильник выводят из процесса и используют для получения масла-теплоносителя. КоэААициент реАракции экстракта при 50 С при описанных выше условиях 1,5358.Экстракт селективной очистки подвергают вакуумной разгонке с термообработкой.516Экстракт нагревают последовательно в теплообменниках за счет тепласырья для масла-теплоносителя, остатка с низа колонны и далее подают длянагрева до 350 ОС в нагревательнуюпечь и вводят экстракт в вакуумнуюколонну, Термообработка парогазовойАазы перед вводом в вакуумную колоно) ну при 350 С осуществляется в течение 3 мин.Жидкую часть экстракта из аккумулятора вакуумной колонны подают наприем насоса, многократно прокачивают через специально выделенную секцию огневого подогревателя,где поддерживают температуру 400 Си подвергают экстракт многократнойтермической обработке в течение 2 мин(общее время термообработки 5 мин,температура 350-400 С). Через верхвакуумной колонны удаляют легкокипящие Аракции, продукты разложения термически нестабильных углеводородов,а через низ колонны выводят из процесса Аракцию высококонденсированныхароматических углеводородов,. являющихся носителем кокса и полимерныхуплотнений и откачивают ее черезтеплообменник Целевую Аракцию термообработанного экстракта ограниченного Аракционного состава, облагораженного по цвету, в виде боковогопогона через подогреватель выводятна стадию депараАинизации, Выход целевой Аракции 54,7/, пределы кипения 325-46 С, коэфАициент рефрако,ции при 50"С 1,5311.Целевую Аракцию экстракта подвергают депараАинизации, состав раство-.рителя МЗК 65 вес.Е, толуол 35 вес. .Суммарное разбавление сырья растворителем 4:1, конечная температура ох 9лаждения -40 С. Охлаждение проводятв четырех регенеративных, двух аммиаченых и двух этановых кристаллизаторах.Фильтрацию проводят в две ступени.Расход растворителя на промывкулепешки первой ступени 1:1 на сырье,второй ступени 0,3:1, в шнеки Аильтров первой ступени 0,7:1.Регенерацию растворителя от Аильтрата проводят в четыре ступени притемпературе по ступеням 100-160 С,из гача - в три ступени при температуре по ступеням 95-160 С.Растворитель после отгонных колонн11конденсируют, охлаждают и используютдля разбавления сырья (блока регене 16967ърации из гача), промывки и разбавления лепешки (блока регенерации Аильтрата).5Из отпарных колонн пары растворителя и воды конденсируют, охлаждают,направляют на разделение, Растворитель перетекает в емкость, а водныйраствор кетона направляют на регене 10 рацию последнего.11 епараАинированный экстракт направляют на стадию гидроочистки,гач выводят из процесса, или стадиюгидроочистки.ведут до депараАинизацииВыход депараАинированного экстракта 92 .За счет более глубокой в сравнении с обычной депарафинизации уда 20 ляются не только высокоплавкие компоненты, но и углеводороды, обладающиедостаточно длинными боковыми цепочками углеводородов и пониженной термической стабильностью.25 Депарафинированный экстракт смешивают с водородсодержащим газом и .подают последовательно в теплообменники, где нагревают за счет тепла гидроочищенной фракции после колонны30 вакуумной сушки и гидрогенизата,ипечь. В печи смесь нагревают до300 С. После печи смесь подают в реоактор, заполненный алюмоникельмолибденовым катализатором.аРежим очистки: температура 300 С,давление 30 ати; расход водородсодержащего газа 350 нм /м, объемнаяскорость 1 ч40 Горячую смесь Очищенного продуктас избыточным водородом, побочными продуктами реакции направляют,цля регенерации тепла и далее ввысокотемпературный сепаратор высокого давле ния для отделения жидкого гидрогенизата от паров углеводородов и газа.Жидкий гидрогенизат от паров и газов дополнительно отделяют в низкотемпературном сепараторе высокого давле нияГидрогенизат направляют в отпарную колонну, предназначенную для отгонки легких Аракций, содержащихся В исхОднОм сырье и образовавшихся в процессе очистки, а также для удаления основной части сероводорода, растворенного в гидрогенизате, за счет острого перегретого пара.П р и м е р 3. Получение маслатеплоносителя проводят по описаниюпримера 1.На стадии фенольной очистки используют облегченный дистиллят 111масляной Аракции с кинематическойвязкостью при 50 С 17 сСт, началомкипения 335 Г и концом кипения475 ос.Рек;им Аенольной очистки; соотношение Аенол-сырье 1,6:1, температураоверха экстракционной колонны 48 С,содержание Аенольной воды в Аеноле10 Х, расход Аенольной воды в .низколонны 6,5/,Качество экстракта: коэААициентреАракции при 50 С 1,5403.о 45 55 С низа отларной колонны очищенное масло-теплоноситель направляютв колонну вакуумной сушки, в которойобеспечивается испарение влаги.Режим вакуумной сушки: температу 5ра низа колонны 253 С, давление осо,таточное 200 мм рт,ст.Из колонны вакуумной сушки очищенное масло-теплоноситель после использонания телла охлаждения выводятиз процесса,Выход масла 987Данные опыта приведены в таблице,П р и м е р 2. Получение маслатеплоносителя проводят по примеру 1.На стадии Аенольной очистки исполь. зуют облегченный дистиллят 111 масляной Аракции с кинематической вязкостью при 50 С 16,02 сСт с началомкипения 322 С и концом кипения 465 С.о,20Режим Аенольной очистки; соотношение Аенол-сырье 1,75:1, температуранеха экстракционной колонны 52 фС,тепература низа экстракционнойколонны 48 С, содержание воды в феноге 7,27., расход Аенольной водыв низ экстракционной колонны 6 Х.Качество экстракта: коэААициентреАракции при 50 С 1,5370,30Режим стадии вакуумной разгонки:температура ввода в вакуумную колонну 365 о С, время термообработки экстракта при 350 С 8 мин, время термоодработки при 400 С 4 мин, общеевремя термообработки 12 мин, 35Выход целевой Аракции 53,47, преоделы кипения 330-465 С, коэИициентреАракции при 50 С 1,5329.Режимы стадий депараАинизациии гидроочистки по примеру 1. 40Данные опыта приведены в таблице Режим стадии вакуумной разгонки:температура ввода в вакуумную колонну 370 оС, время термообработки экстракта при 370 С 12 мин, время теромообработки экстракта при 400 С 4 мин,ообщее время термообработки 16 мин,Выход целевой Аракции 5317.,пределы кипения 340-470 С, коэффициент реАракции при 5 Г С 1,5334.Режим стадии депараАинизации:общее разбавление сырья 80 Х, расходрастворителя на холодную промывкулепешки первой ступени 1007 на сырье,расход растворителя на разбавлениелепешки первой ступени и холоднуюпромывку лепешки второй ступени 75 Хна сырье, температура Аильтрациина первой ступени -45 С, на второйступени -40 С.оВыход депараАинированного .масла91,4/.Режим гидроочистки:Катализатор алюмокобальтмолибденоныйТемпература очистки, С 380Давление очистки, ати 50Соотношение водородсодержащий газ - сырье,нмэ /мЗ453:1Объемная скорость, ч0,95Время термообработки,мин 4Выход масла-теплоносителя 97,87.Данные опыта приведены в таблице.Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ позволяет повысить термическую стабильность маслатеплоносителя: процент изменениявязкости 0,95-1,2 против 18,7, содержание легких продуктов разложения0,31-0,4 Х против 7,8 Х, потенциального осадка 0,075-0,1 Х против 2,77,повысить температуру самовоспламенения 300 Г и нише против 330 С и исо опользовать масло при нагреве выше300 С, увеличить ресурсы сырья дляосажи на 40,55 Х,Формула изобретенияСпособ получения масла-теплоносителя, включающий селективную очистку дистиллята масляной Аракции фенолом в экстракторе, вакуумную разгонку экстракта, его депараАинизацию и гидроочистку до или после депараАинизации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения термичес10 1616967 Способ Показатели Предлагаемый Известный 1 23 0,978 0,976 0,972 0,970 5,33 5,2 5,41 5,75 251 -35 245 -35 240 -35 180 -30 1,5536 1,5529Выще360 1,5510 1,5500 360 360 330 0,95 1,12 1,20 0,310,75 0,36 0,09 0,40,10 78 2,7 140 149 152 100 Составитель Л. ИвановаРедактор М, Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор Т, Малец Заказ 4096 Тираж 433 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 кой стабильности и температуры самовоспламенения масла и расширенияресурсов сырья для производства сажи,в качесгве дистиллята масляной Аракции используют дистиллят с кинематической вязкостью при 50 С в пределах15-17 сСт, выкипающий от 310-335 ОСдо 460-475 С, селективную очистку Плотность при 20 С, г/см Вязкость кинематическая при 100 С, сСтТемпература вспышки, определяемая в закрытом тигле,фСо Температура застывания, С КоэААициент реАракции при 20 СТемпература самовоспламенения,оСТермическая стабильность:% изменения вязкостилегкие продукты разложения, %потенциальный осадок, % Ресурсы сырья для производства сажи, % ведут при кратности Аенол - сырье 1,6-1,8:1, степени обводненности Аенола 6-10 мас.% и подаче в низ 5экстрактора Аенольной воды в количестве 3-6,5 мас.% на Аенол с последующей термической обработкой полученного экстракта при температуре 350-400 С в течение 5-16 мин.