Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 1721461 Фйе лелвы нэобретеннй и открытий(72) Авторы изобретения В, А, Костюк, Е. В. Зырянова и В, В, Роде Институт горючих ископаемых Министерства угольной промышленности ССС Р(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СЫРОГО ГОРНОГО НА ВОСКОВУЮ И СМОЛЯНУЮ ЧАСТИ Изобретение является дополнительным и относится к способу разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части путем жидкостной экстракции двумя несмешиваюшимися растворителями.5 В основном авт. св.550417описан способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части0 многоступенчатой жидкостной экстракцией при температуре 65-70 С несмещиваюОщимися с бензином полярными растворителями, такими как водный этанол, водный пиридин диэтиленгликоль диметил 1 115 формамид, муравьиная кислота и диметилсульфоксид, Для получения высокой степени очистки смоляного продукта, отбираемого с экстрактом снизу экстрактора и соответственно для достижения высокого выхода обессмоленного воска часть смоляного экстракта реэкстрагируют бензином и возвра 1 цают в процессв качестве орошения 11. 11 елью дополнительного изобретенияявляется интенсификация процесса безувеличения эффективности экстрактора,упрощение технологии процесса и улучшение качества смоляного продукта.Поставленная цель достигается тем,что в способе разделения сырого горного воска по авт, св, % 550417 экстракт,содержаший смоляной продукт, охлаждаютдо 45-55 С и отделяют образующийсяопри этом бензиновый слой, который возврашают на экстракцию с последующимвыделением из экстракта смоляного продукта повышенного качества,Способ разделения сырого горноговоска осушествляют следуюшим Образом; горячий бензиновый раствор сыроГО ГорнОГО воска приготовле 11 иый с 11 ециально, или образовавшийся при воскоизвлечении из бурого угля, к иогократно экстрагируют несмеци 1 ва 1 ои 1 имся сням растворителем, При этом смола павреходит в цолярший растворитель и ееотбирают в виде экстракта поляи 1 ГО1461 4 5 о 15 2 О зо 40 3 72растворителя. Обессмоленпый воск отбирают с бензиновым рафшитом, Экстракт,содержащий смоляные компоненты, охлажлают до 45-55 С, отделяют образующий-ся при этом бензиновый слой и возврацают его на экстракцию в качестве орошения, а из остатка выделяют смолуповышенного качества. (Содержание основного компонента до 84,5%, против80% в основном способе).П р и м е р 1. Разделение сырогогорного воска проводят втрех термостатированных сосудах с нижним краномпри 65 75 оС по ступенчато-непрерывной схеме, соответствующей пяти теоретическим ступеням процесса. Послезаполнения сосудов растворами заданного состава на первую ступень подают225 г этанола и 25 мл этанола и 25мл НО, на третью ступень 10 г сырогобуроугольного воска, содержащего 36%смолы. Продукты разделения отбираютс первой и пятой ступеней в виде бензинового рвфината, содержащего обессмоленный воск и экстракта, содержащего смоляные компоненты, .Экстракт с температурой 65 ОС, содержащий 0,71% смоляного продукта, с концентрацией в немосновного компонента 78% охлаждаютдо 45 С и отделяют образовавшуюсяОверхнюю фазу (бензин), которую возвращают на экстракцию на пятую ступеньпроцесса. )Чри последующем выделении изэкстракта смоляной продукт составляет85% от отобранного и содержит 84,5%.основного компонента.П р и м е р 2 . Отобранный при техже условиях, как и в примере 1, экстрактохлаждают до 55 С. Возвращенный наОэкстракцию бензиновый раствор содержитчасть смоляного продукта (48% основного компонента). Из экстракта послеотделения бензинового слоя выделяютсмоляной продукт, содержащий 83% основного компонента. ,П р и м е р 3. Экстракцию проводятв экстракторе колонного типа с подвижной насадкой и водяной рубашкой,термостатируемой цри 67 ОС, производительностью 2 л/ч и эффективностью 4,5теоретические ступени экстракции. Процесс проводят в три стадии: первая -исчерпывающая смолу, вторая - концентрирующая смолу с использованием орошения и третья - концентрирующая смолу с исполыюванием приема охлажденияниЖнего отстойника колонны. Первые двестадии проведены в соответствии с основным способом, третья стадия иллюстрирует отличительные признаки заявляемого способа. На первой исчерпывающей части процесса в низ экстрактора подают 35 г битума с содержанием 33% смолы в виде 30%-ного бензинового раствора. Сверху экстрактора подают экстрагент, содержащий 12% бензина и водный этанол (17% НО), Соотношение водного этанола к битуму с бензином составляет 5, Иэ верхнего отстойника экстрактора отбирают бензиновый рафинат, содержащий обессмоленный воск с остаточным содержанием смолы 4%. Из нижнего огстойника отбирают экстракт, обогащенный смоляными компонентами.На второй стадии сверху экстрактора подают экстракт, полученный на первой стадии, а в ниэ колонны подают орошение, представляющее собой 30%-ный бензиновый раствор битума, содержащего 60% смолы. Соотношение потоков то же, что и на первой стадии. Из верхнего отстойника отбирают бензиновый рафинат с битумом, содержащим 30% смолы,который в непрерывном процессе присоединяют к питанию на первой ступени. Изнижнего отстойника отбирают экстрактс битумом, содержащим 80% смолы. На третьей стадии в нижний отстойник экстрактора подают охлаждающую воду с тем, чтобы температура экстрак- та не превышала 55 С. В верх колонны подают экстракт, полученный на второй стадии., В результате охлаждения нижнего отстойника наблюдается накоплениебензинового рафината в верхнем отстойнике, и из него отбирают рафинат с битумом, содержащим 60% смолы, который при непрерывной работе подают в качестве орошения на вторую стадию процесса. Иэ нижнего отстойника отбирают экстрагент с концентратом смоляных компонентов, содержащий 90% смолы, в количестве 20 г.Выход воска на первых двух стадиях составляет 83%. После проведения третьей стадии с применением охлаждения выход воска составил 94% от его ресурсов в подаваемом на экстрвкцию битума. П р и м е р 4. Экстракцию бензинового раствора сырого горного воска водным пиридином проводят. по трехступенчатой схеме. На первую ступень подают 180 мл пиридина и 20 мл воды, а на третью ступень подают 5 г сырого буро- угольного воска, содержащего 33% смолы,7214 Составитель А. АртемовРедактор Л, Новожилова Техред О. Легеэа Корректор М, Вигула Тираж 545 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушсквя наб., л. 4/5Заказ 80/22 фи.шал П 1 П 1 "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 и 50 мл бензина. Бензиновый и водопиридиновый экстракты отбирают с первойи третьей ступени процесса соответственно,Бензиновый рафинат содержит 27 г воскас содержанием 5% смолы, а пиридиновыйэкстракт содержит 2,3 г битума с содержанием 65% смолы. Выход обессмоленного воска составляет 76,5%.Пиридиновый экстракт охлаждаютдо 45 С и отделяют выделившуюся бенЭзиновую фазу, которая содержит 8 гбитума с содержанием 35% смолы, икоторую присоединяют к питанию. Пиридиновый экстракт после отделения бензинового слоя содержит 1,5 г битума,80% которого составляет смола. Выходобессмоленного воска при этом составит92%,Настоящий способ приводит к упрощению технологии процесса обессмоливания, так как позволяет исключить стадиюреэкстракции и дозировки подаваемогодля орошения бензина, что дает возможность исключить ряд аппаратов и сократить производственную площадь.25Межфаэовый массообмен смоляныхкомпонентов, имеющий место при образовании бензинового слоя, протекаегболее интенсивно благодаря влиянию тем 61 6иературюго перепада от 70 до 50 фСи позволяет получить смоляной продукттребуемой степени очистки в экстракторе, эффективность которого не превышает10 теоретических ступеней процесса. Этоприводит к интенсификации процесса разделения смоляных и восковых компонентов сырого горного воска. Фор мула изобретения Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части по авт. св.% 550417, о тлич аю - щ и й с я тем, что, с цепью интенсификации прецесса и улучшения качества смоляного ррбдукта, экстракт, содержащий смолу охлаждают до 45-55 С и отделяют образующийся при этом бензиновый слой, который возвращают на экстракцию, с последующим выделением из экстракта смолы. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР