Способ получения эмульгатора и диспергатора

1594 176 течение 1 ч. Реакционную массу вьдерживают в течение 5 ч.П р и м е р 3. В автоклав, указанный в примере 1, загружают 106,8 г(0,3 моль) ОЗГИ, 6,8 г (6,47.) гидрохлорида ОЗГИ при.температуре 55-70 Си давлении 2,6-3,5 ати, дозируют66,8 г (1,5 моль) жидкой окиси этилена в течение 3-5 ч. Реакционную мас Осу вьдерживают в течение 4 ч.П р и м е р 4, В аппарат, указанныи в примере 1, загружают 78,3 г(0,22 моль ОЭГИ, 4,3 г (5,57) гидрохлорида ОЭГИ при температуре 50-60 Си давлении 3-3,5 атп, вводят 98,4 г(2,2 моль) жидкой окиси этилена втечение 6-7 ч. Реакционную массу выдерживают в течение 4-5 ч.П р и м е р 5, В условиях примера 201 в автоклав загружают 80,5 (0,3 моль)1-оксиэтил-алкилимидазолина (ОЭЛИ),полученного взаимодействием синтетических жирных кислот фракции Ср-Си р-оксиэтилэтилендиамина, 2 г (2,57)гидрохлорида ОЭЛИ и дозируют 132 г(3 моль) жидкой окиси этилена в течение 3,5 ч, Реакционную массу вьдержигвают 5 ч, Готовый продукт представляет собой жидкость коричневого цветаП р и м е р б. В условиях примера5 в аппарат вводят 2,9 г (3,67) гидрохлорида ОЭЛИ и дозируют 132 г(3 моль) жидкой окиси этилена в течение 11,5 - 2 ч,П р и м е р 8. В условиях приме 40ра 5 в аппарат вводят 0,2 г (0,27)гидрохлорида ОЭЛИ, дозируют 132(3 моль) жидкой окиси этилена в течение 4,5 ч.П р и м е р 9, В условиях примера 1 в автоклав загружают 50 г(0,19 моль) ОЭЛИ, 5 г (107) гидрохлорида ОЭЛИ, дозируют 125 г (2,8 моль)окиси этилена при температуре 4855 С, давлении 3 5-4,5 ати в течение3,5-4 ч,П р и м е р 10, В условиях примера 1 в автоклав загружают 101 г(0,42 моль) 1-оксиэтил-нонилимидазолина (ОЭНИ) и 5 г (57) гпдрохлоридаОЭПИ, дозируют 55,4 г (1,3 моль) жидкой окиси этилена в течение 2 ч приотемпературе 50-. 55 С и давлении не выше 3 ати. Реакционную массу вьдерживают в течение 2 ч, Готовый продукт представляет собой прозрачную жидкость соломенного цвета, хорошо растворимую в воде,П р и м е р 11. В условиях примера 1 в автоклав загружают 102 г (0,29 моль) имидазолина, полученного взаимодействием дистиллированных жирных кислот соап-стоков и р -оксиэтилэтилендиамина,5,2 г (57) гидрохлорида указанного имидазолина, дозируют 25,6 г (0,58 моль) окиси этилена при температуре 50-55 С и давлении 1,9 о2,2 ати в течение 1 ч. Реакционную массу вьдерживают в течение 4 ч. Готовый продукт представляет собой прозрачную жидкость светло-коричневогоцвета, хорошо растворимую в воде. П р и м е р 12, В условиях примера 11 в автоклав загружают 102 г(0,29 моль) имидазолина на основе дистиллированных жирных кислот соапстоков, дозируют 12,8 г (0,29 моль) жидкой окиси этилена при температуре 50-52 С и давлении 1,1-1,9 ати в течение 25 мин.П р и м е р 13. В автоклав (пример 1) загружают 80,2 г (0,3 моль)1-аминоэтил-алкилимидазолина, полученного взаимодействием синтетическихжирных кислот фракции С С и диэтилентриамина, 8 г (10%) гидрохлоридаЛЭЛИ при температуре 50-55 С и давлеонии 3,5-4,0 дозируют 79 г (1,8 моль)жидкой окиси этилена в течение 2 ч .Реакционнуюмассу вьдерживают в течение 6 ч.П р и м е р 14. По примеру 12 загружают 119,3 г (0,34 моль) 1-аминоэтил-гептадеценилимидазолина(АЭГИ),3,2 г (2,77) гидрохлорида АЭГИ дозируют 30 г (0,68 моль) окиси этиленав течение 0,5 ч при давлении не болеео3 ати и температуре 45-50 С. Реакционную массу выдерживают в течениеч,П р и м е р 15. В автоклав, снабженный рубашкой, мешалкой, манометром и термометром, загружают 80,5(0,3 моль) ОЭАИ, полученного взаимодействием синтетических жирных кислот фракции С -С и р-оксиэтилэти"1 о Илендиамина, 0,4 г (0,5%) гидрохлорида ОЭЛИ, нагревают при перемешиваниидо 55-60 С и дозируют 132 г (3 моль)жидкой окиси этилена в течение 4 чпри давлении в автоклаве не более4 ати.Т а блица 1 Оксиэтилированныйимидазолинпо примеру Цветность 107.-ногораствора по кодаметрической шкале,мг 1/100 мл Увели- чение цвет- ности раз Оксиэтилированныйпродукт исходный имида- золин 6 16 1,26 16 27 1,47 1,47 1,47 , 1,74 1,812 1,412 14 1,56 1,67 1,4 6 7 12 2 10 10 10 12 7 1 2 6 11 10 5 159П р и м е р 16, Известный способ оксиэтилирования имидазолинов.В автоклав по примеру 1 загружают смесь 100,2 г (0,42 моль) ОЭНИ и 0,5 мас.7 метилата натрия, нагревают до 120 С и дозируют 55,1 г (1,26 моль) окиси этилена в течение 3,5 ч при давлении не более 3 ати, Реакционную массу выдерживают при указанной температуре в течение 3 ч. Получают продукт коричневого цвета,Данные цветности конечного продукта (16 единиц по йодометрической шкале) и цветности исходного имидазолина (4 единицы) приведены в табл,1.Строение полученных продуктов подтверждено данными ИК-спектроскопии . В ИК-спектрах оксиэтилированныхимидазолинов наблюдается четкий максимум поглощения в области 1615 см , характерный для деформационных колебаний С=И группы имидазолинового кольца и отсутствуют полосы поглощения в области 1560 и 1640 см-, характерные для деформационных колебаний НН - связи в амидах. В табл .2 приведены физико-химические и коллоидные свойства оксиэтили 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 12 13 15 Известный способ 4176 брованных продуктов, в табл .3 и 4эмульгнрующая способность,Таким образом, способ позволяетулучшить качество продукта и снизитьтемпературу проведения процесса оксиэтилирования..Формула из обретенияСпособ получения эмульгатора и.диспергатора общей формулы10-(СН, СН,Х) (СН,СН,О)Нгде К - С -С -алкил.о с ЭХ - кислород или группа И-Н;15,и=1 - 15,отличающийся тем, что,с целью улучшения эмульгирующихсвойств, 1,2-дизамещенные имидаэолиныобщей формулы - .20 / ,м ы - (сн сн х)нВгде К и Х ииеЬт указанные значения,25 подвергают взаимодействию с окисьюэтилена в присутствии катализатора -гидрохлорида соответствующего имидазолина, взятого в количестве 0,5-107от массы имидазолина при температурФре 45-70 С и давлении 1-4 ати,1594176 Таблица 2 Увеличение цвет- ности оксиэтилированных продуктов по сравнению с исходным имидаэолином, раз Продуктпо примеру Плотность, го 4 ф Пенообразующая способность поРосс-ИайлсуН /Н., мм Диспергирующая спо"собность поотношению ккальциевым мылам,. 0,9637 0,9818 1,0222 1,0489 1,0648 1,0764 1,0274 0,9675 0,9573 не иэ,0630 34,9 37,0 39,1 42,9 32,7 33,9 34,0 26,4 14 Та блица 3 Продукт Состав эмульсии,Устойчивость, ч по примеру Масло Вода Эмульгатор 19243Более 192Более 6 мес 45 91 45 45 91 45 4,5 91 4,5 4,5 9 4,5 4,5 91 4,5 1 2 И 12 14 Олеат натрия 4,5 91 4,5 Система неустойчива Геп- Вода Эмульгатортан82 17,8 0,281,7 17,8 0,581,7 17,8 0,581,7 17,8 0)5 18 20 40 42 2 4 11 Олеат,1 2 3 4 5 9 10 11 12 13 1,1 1,3 2,0 2,0 1,4 1,5 2,0 1 ь 7 1,1 Цветность меняется Поверхностное натяжение 0,5 - ного раствора 6,дин/см50 20 10 5 10 5 35 15 50 15 107/95 157/ 138 157/125 205/181 207/184 210/180 175/146 168/1461594176 Та блица 4 Устойчивостьзмульсии, ч Содержание оксиэтильДиспергирующаяспособность по отношению к кальциевым мылам, 7. 2 3 Известныйспособ 3 20 20 20 Составитель ГЛукова Редактор Н.Рогулич Техред М,Ходанич Корректор О,ЦиплеЗаказ 2812 Тираж 324 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытйям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул, Гагарина,101 Продуктпо примеру Эмульгирующая способность оксиэтилированныхимидазолинов для системы 17,87 вода/гептанс содержанием эмульгатора 0,57 ных группв имидазолине