Способ получения моно-азоткрасителей

Класс 22 а, 1 с 14992 АТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ И И С особа получени оно-азокрасите лей. К патенту ин-ной фирмы О. и, красочной промышленности, анц. о-во" (1. 6.УагЪеп 1 пйпеФг 1 е АЫепнеееПесЬай), в г. Франкфурте н/М, Германия, заявленному 28 марта1928 гоца (заяв. Овид, М 25794).Действительные изобретатели ин-цы Г, Вагнер (Негшапп %адпег),:умерший О. Вост (бег чегейогЪепе Ойдо ЗоЬе), Е. Зейб (Саг 1 Зе 1 Ъ) и В, Шумахер (%11 Ье 1 ш ЗсЬпшасЬег). Приоритет по п,п. 1 и 2 предмета патента от 29 марта 1927 года, и по п. 3 от 26 января 1928 года на основании ст. 6.Советско-германскогосоглашения об охране промышленной собственности,30 года. Действие патонпреля 1930 года. реля от 3 0 выдаче патента опубликовано 30 а распространяется на 15 ле 1,Преддагаемый способ получения устойчивых по отношению к щелочам и свету, обладающих красивыми тонами азокрасителей как в, субстанции, так и на волокне, заключается, в сочетании обычным путем диазосоединений дихлор-производных, р-толуидина, содержащего галоиды в о-и и-положении к метиловой группе (2;3-или 2.5- дихлор-амин-метидбензддов) с аридидами 2.3.оксинафтойной кислоты или р-карбоновых кислот. Прием. осуществдения указанного метода ведет к образованиюособенно ценных красителей и состоит в том, .что диазосоединения, из 2,3-или, 2,5 дихлор- амино-метилбензола или смеси их сочетают .с продуктами конденсации 2.3-оксинафтойной кислоты с 5-или. 4-,хлор-амино-метокси-бензолом, Устойчйвых.качеств моно;азокрасители могут быть получены также и в том случае, если с арилидами , 2.3-оксинафтойной кислоты сочетать, в качестве диазокомпонентов, такие 2; 3-иди 2: 5 - дигалоидо - 4 - амино-метил-бензолы,в которых, по крайней иере, один атом галоида отличен от хлора.Способ окрашивания: 50 г прокипяченной пряжи обрабатываются в продолжении 1 минуты, согласно нижеприводимым примерам 1 4, и /, часа, согласно примерам б - 10,1 в растворе для первой плюсовки; при помощи центрофугирования и отжимания вода тщательно удаляется и затем в течение /, часа пряжу окрашивают в красильной ванне; далее, ее очищают, мылуют при кипячении с 2 г мыла и 3 г соды на л, очищают и сушат,П р и м е р 1. Грунтуют п 11 яжу в растворе для первой плюсовки, который приготовдяют следующим образом:- 10 г анидида 2.3-гидроксинафтойной кислоты растворяются в 500 куб, с кипящей. воды при добавлении 20 жгуб, с ализаринового масла (50%-ного) и 15 куб. с раствора едкогО йатра 34 Ве, Раствор смешивается с 10 куб. с 30% раствора формальдегида н добавляется водой до 1 литра. Пропи танную этим раствором пряжу приводят в соприкосновение с диазораствором, приготовляемым следующим образом: 3;55 г 2 5-дихлор-амино- - метилбензола смешивают с 5,2 куб, с соляной кислоты 22 Ве и дедяной водой и к ним добавдяются 1,44 г, растворенного в воде азотнокислого натрия, По окончании процесса диазотирования добавляют холодной водой до 1 л инейтрализуют минеральную кислоту уксуснокислым натрием; в результате получают ясный шардах (багрец), обладающий хорошей устойчивостью к щелочам и действию света.Пример 2, Грунтуютпряжуврастворе для первой плю совки, который приготовляют следующим образом:.8 г 5-хлор-толуидида 2.3-гидросинафтойной кислоты растворяют в 500 куо. с кипящей воды при добавлении 16 куб. с ализаринового масла (50%-ного) и 16 куб. сраствора едкого патра 34 Ве, Раствор перемешивается, по охлаждении,прибдизительно, до ЬО С, с 8 куб. с 30%-ного формальдегида и разбавляется водой до 1 л; пропитанную этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, изготовляемым следующим образом:3,55 г 2 Л - дихлор-амино-метилбензода смешивают с 5,2 куб, с соляной кислоты 22 Ве и ледяной водой и к ним добавляют 1,44 г растворенного в воде азотистокислого натрия, По окончании процесса диазотирования разбавляют холодной водой до 1 л и нейтрализуют минеральную кислоту уксуснокислым натрием. Образую.щийся яркий синевато-красный краситель устойчив к щелокам и действию света.Пример 3. Грунтуют пряжу для первой плюсовки в растворе; приготовляемом следующим образом;, 8 г 4-хлор-анизидида 2.3-гидроксинаф,тойной кисдоты растворяются в 500 куб, с воды при добавлении 16 куб. с ализаринового масла (50 ф/-ного) и 16 куо. с раствора едкого патра 34 Ве. Раствор смешивается, , по охлаждении его, приблизительно, до50 С, с 8 куб. с 30/,-ного формальдегида и разбавдяется водой до 1 л. Пропитанную этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, приготовляемым следующим образом: .3,55 г техничедкой смеси обоих выше.названных дихдортолуидинов смешиваются с 5,2 куб. с соляной кислоты 22 Ве и ле 1.дяной водой-и к ним прибавдяется 1,44 грастворенного в воде азотистокислого натрия. По окончании диазотирования, разбавляют холодной ворой до 1 л и нейтради.. зуют минеральную кислоту уксуснокислымнатрием. Этим путем получают нюанс,очень близкий к ализариново-красному красителю, устойчивый к действию щелочей исвета,1Пр и и е р 4. Грунтуют пряжу для первой плюсовки в растворекоторый получают следующим образом:8 г 5-хлор-анизидида 2.3-гидроксинафтойной кислоты, растворяются в о 00 куб. с,кипящей воды при добавлении 500/,-ногоализаринового масла и 16 куб; с раствораедкого патра 34 Ве. Раствор, по охлаждении, приблизительно, до 50 С, смешивается с 8 куб. с 30/,-ного формальдегида и разбавляется водой до 1 л. Пропитанную этимраствором пряжу обрабатывают диазораствором, изготовляемым следующим образом;ф 3,55 г 2.3-дихлор-амино-метилбензода смешивают с .5,2 куб, с содяной кислоты 22 Ве и ледяной водой и к ним добавляют 1,44 г растворенного в воде азотистокислого натрия, По окончании диазотирования, прибавляют холодной воды до 1 л и нейтрализуют минерадьную кислоту уксуснокислым натрием; образующийся чистый синевато-ализариново-красный краситель устойчив к действию щелочей и света.Прим ер 5, 6 г Оанизидида 2,3-гидроксинафтойной кислоты растворяются в 500 куб. с кипящей воды; затем, добавляют 12 куб,- с 50/,-ного ализариновогомаслаи 9 куб. с раствора едкого патра 34 Ве.Раствор смешивается, по охлаждении до .температуры в 50 С, с 3 куб. с 30-%-ного.формадьдегида и разбавляется водой до 1 л, Пропитайнув этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, приготовляемым следующим образом:2,2 г 4-амино.2-бромхлор-метилбензола диазотиру ются обычным образом с 3,8 куб, с соляной кислоты 22 Ве и 0,75 г растворенного азотистокисдого нат рия при охдаждении льдом. По окончании диазотирования нейтрализуют двууглекислым натрием и уксуснокислым натриемдо нейтральной реакции на конго, прибавляют 50 г поваренной соли и разбавдяют до 1 л. Подучают яркий шардах, устойчивый против действия хлора и щелочей., Пример 6, 4 г 5-хлор-анизидида2.3-гидроксинафтойной кислоты растворяются в 500 кдб. с кипящей воды, прибавляют 8 кдб, с 50% ализаринового маслаи 10 кдб. с раствора едкого патра 34 Ве.Раствор, до охлаждении приблизительно до50,С, смешивается с 4 куб.с 30%-ногоформальдегида и разбавляется водой до 1 л.Пропитанную этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, изготовляемымследующим- образом:2,2 г 4-амино 2.бром-хлор-метилбензола диазотируются обыкНовенным образомс 3,8 дб. с соляной кислоты 22 Ве и0,75 г растворенного азотистокислого натрия при охлаждении льдом, По окончаниидиазотирования, нейтрализуют и двуугде. кислым и уксуснокислым натрием до ней тральной реакции на конго, прибавляют50 г поваренной оли и разбавляютдо 1 л,Получаемый шарлах устойчив к действиюхлора и щелочи,Пример 7, 6 г 0-анизидида 2.3-гидроксинафтойной кислоты растворяютсяв 500 кдб. с кипящей воды при добавдении12 кдб, с 50%-ного ализаринового маслаи 9 кдб. с раствора едкого. патра 34 Ве.Раствор, по охдаждении до 50 С, смешивается с 3 кдб. с 30%-ного формадьдегидаи разбавляется водой до 1 л, Пропитаннуюэтим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, приготовляемым сдедующим, образом:2,2 г 4-амино-хлор-бром-метил-бензола диазотируются обычным образом, с 3,8 кдб, .с соляной кисдоты 22 Ве и0,75 г растворенного азатистокислого натрия при охлаждении льдом. По окончаниидиэотирования, нейтрализуют двууглекисдыми уксуснокислым натрием до нейтральнойреакции на конго, добавляют 50 г поваренной соли и разбавляют до 1 л.Получаемый яркий шарлах устойчив к действиюхлора и щелочей.Пример 8, 4 г 5-хлор-анизидида2.3-гидраксинафтойной кислоты растворяются в 500 кдо. с кипящей воды и к раствору добавляют 8 кдб. с 50%-ного,ализаринового масла и 10 кдб. с раствора едкого натра 34 Ве. Раствор, по охлаждении,приблизительно, до 50 С, смешиваетсяс 4 кдб, с 30%-ного формадьдегида и раз-бавляется водой до 1 л, Пропитаиную этимраствором пряжу обрабатывают диазораствоуом, изготовляемым следующим образом". 2,2 г 4-амино-хлор-бром-метилобензола диазотируют обычным образом с 3,8 кдб. с соляной кислоты 22 Ве и 0,75 г растворенного азотистокислого натрия при охдаждении дьдом, По окончании диазотирования, нейтрализуют двууглекисдым и уксус. нокисдым натрием до нейтральной реакции на конго, добавляют 50 г поварейной соли и разбавляют до 1, л, Подучаемый шарлах устойчив к действию хдора и щелочей,Прц мер 9, 6 г 0-анизидида 2,3-гидроксинафтойной кисдоты растворяют в 500 кдб. с кипящей воды, добавляют 12 куб, с 50%-ного ализариного масла и 9 куб, с раствора едкого патра 34 Ве. Раствор, по охлаждении до 50 С, смешишивают с 3 куб. с 30/;ного формальдегида и разбавляют водой до 1 л, Пропитанную этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, приготовляемым следующим образом:2,65 г 4-амино5-дибром-метилобензола с 38 куб. с соляной кислоты 22 Вв и 0,75 г растворенного азотистокислого натрия обычным способом при охлаждении льдом. По окончании диазотирования, нейтрализуют уксуснокислым и двууглекислым натрием до нейтральной реакции на конго, прибавляют 50 г поваренной соли и разбавляют до 1 л, Получаемйй яркий шарлах устойчив к действию хлора и щелочей,Пр им ер 10. 4.г 5-хлоранизидида 2 3-гидроксинафтойной кислоты растворяют в 500 кдб. с кипящей воды; добавляют8 кдб. с 50%-ного алиыринового масла и 10 кдб, с раствора едкого натра 34 Ве, Раствор, по охлаждении, приблизительно, до 50 С, смешивают с 3 кдб, с 30%-ного формадьдегида и разбавляют водой до 1 л.Пропитанную этим раствором пряжу обрабатывают диазораствором, изготовляемым следующим образом:2,65 г 4-амино.5-дибром.1-метилбензола диазотируют обычным способом с 3,8 кдб. с соляной кислоты 22 Ве и 0,75 г растворенного азотистокислого натрия при охлаждении льдом, По окончании диазотирования, нейтрализуют уксуснокислым и двууглекислым натрием до нейтральной реакции на конго, добавляют 50 г поварен.ной соли и разбавляют до 1 л. Получаемый желтоватый шардах устойчив к действию хлора и щелочей.В следующей таблице указаны нюансы некоторых дальнейших;новых красителей:/Неяркий синевато-крас-ный,Желтовато-красный.Неяркий-синевато - красный.Желтовато-красный,2-бром-хлор-амико-метилбензол 2.бром-хлор-анино-метилбензол 2.5-дибром-анино-метилбензол 2.5-дибром-анино-метилбензол 2 хлор-б-бром-амико-метилбен.зол,2;хлор-б-бром-анино.1-метилбензол.2,-хлор-бром-амино-метилбензол. Желтовато-красный Неясный синевато-крас.- ный. Предмет патента.1, Способ получения моно-азокраснтелей в субстанции или на волокне, отличающийся тем, что диазосоединения из дихлорТехническая смесь обоих дихлортолуидинов.Техническая смесь обоих дихлортолуидннов.Техническая смесь обоих дихлортолуидинов.Техническая смесь обоих днхлортолуидинов,Техническая смесь обоих дихлортолуидинов.2-бромхлорамино.1-метилбензол. г производных у-толуидина, содержащего га-. доиды одновременно в о- и и-положении к метильной группе (2,3 или2 Л-дихлор - 4 -амино -1. метилбензолы), сочетаютобычным образом с ариламидами 2. 8 - оксинафтойной кислоты или Р - кетокарбоновых кислот.2. Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что диазосоединения. из 2. 3-или 2, 5-дихлор.4- , амино-метилбензола или из смеси сочетают с продуктами конденсации 2: 3-оксинафтойной кислоты с 5-или 4-хлор-ами. но-метоксибензолом,3. Видоизменение означенного в п.п, 1 и 2 способа, отличающееся тем, что при сочетании с арилидами 2; 3-оксннафтойной кислоты; вместо 2; 3-или 2: 5-дихлор-анино-метил бензолов, в качестве диазокомпонентов применяют также 2; 3-или 2: 5- дигалоидо-амино.1-метил-бензолы, в которых, по крайней мере, одинатом галоида отличен от. хлора.