Способ получения карбамидной смолы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) (И А 2 1)4 С 08 С 12 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 05 4021379/23-05; 46А;Николаева,хеев, Н.Н.Огибе.С.Дунюшкин Бюл. У ков, М А.А.Ми ов и Е 8. 8) Бжези ия, 19 нский Я Амино 73, с. 60, 61. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМИДНОЙСМОЛЫ(57) Изобретение относится к областиполучения полимерных органических соединений, а именно к области получениякарбамидно-формальдегидных смол.Изобретение позволяет получать карбамидныесмолы энергетически выгодным способом, практически беэ затрат охлаждающей воды и подвода тепла к реакционной массе эа счет использованияв качестве карбамидной составляющейформальдегидного раствора карбамидапри молярном соотношении карбамидаи формальдегида (1,85: 1)-(2,02: 1),2 табл.Изобретение относится к получениюполимерных органических соединений,а именно к области получения карбамидно-формальдегидных смол.Целью изобретения является получение карбамидно-формальдегиднойсмьлы энергетически выгодным способом с использованием формальдегидного раствора карбамида при молярномотношении карбамид:формальдегид1,85:1-2,02:1.Приготовление формальдегидногораствора карбамида.П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и рубашкой вводят 1,06 мольформальдегида в виде формалина концентрации 533 при 50-52 С, включаютмешалку, добавляют уротропиМО,02173 моль и начинают вводить карбамид; первую порцию в количестве1/3 общей загрузки, остальное - втечение 1,5 ч таким образом, чтобытемпература массы не понижалась ме-.о онее 35 С и не повышалась более 45 С.Общая масса загруженного карбамидасоставляет 1,961 моль.П р и м е р 2. В реактор по примеру 1 вводят 1, 1 моль формальдегида в виде формалина концентрации55% при 54-55 С, включают мешалку,. добавляют уротропин 0,01067 моль иначинают вводить карбамид по примеру 1. Общее количество загруженногокарбамида 2,035 моль.П р и м е р 3. В реактор по примеру 1 вводят 1,06 моль формальдегида в виде формалина концентрации537. при 52-54 С, включают мешалку,добавляют уротропин 0,01028 моль иначинают вводить карбамид по примеру1. Общее количество загруженногокарбамида 2,222 моль.П р и м е р 4. В реактор по примеру 1 вводят 1,1 моль формальдегида в виде формалина концентрации557 при 52-54 С, включают мешалку,добавляют уротропин 0,0205 моль иначинают вводить карбамид по примеру 1. Общее количество загруженногокарбамида 2,01 моль.П р и м е р 5. В реактор по примеру 1 вводят 1,08 моль формальдегида в виде 543-ного раствора формалина при 52-54 С, включают мешалку,добавляют уротропин 0,01631 мольиначинают вводить карбамид по примеру 1. Общее количестве загруженногокарбамида 2,0898 моль, 5 10 15 2030354045 50 55 Из второго реактора продукт непрерывно через гидрозатвор поступает в третий реактор. Перед поступлением в третий реактор продукт в линии подачи непрерывно нейтрализуют раствором едкого натра до рН 7,2- 7,4, В этот же реактор непрерывно вводят формальдегидный раствор карбамида. Конденсацию ведут при 63- 66 С и рН 6,7-7,5 до условной вязокости 30-40 с. 25-30 мин. Из третьего реактора смолу через гидрозатвор непрерывно подают в трубчатый теплообменник,где, охлаждают захоложенХарактеристики полученной подвижной прозрачной жидкости представлены в табл. 1,Получение карбамидной смолы,Концентрированный формалин с тем 0пературой 50-70 С, содержащий 53557. формальдегида, предварительнонейтрализованный раствором едкогонатра до рН 4,5-6,0, непрерывно подают в каскад реакторов, каждый изкоторых снабжен рубашкой для охлаждения и обогрева и мешалкой со скоростью, обеспечивающей пребываниереакционной смеси в реакторе 3540 минВ этот же реактор непрерывнодозируют формальдегидный растворкарбамида.При смешении формалина с формальдегидным раствором карбамида реакционная масса за счет экзотермичности процесса взаимодействия карбамида с формальдегидом начинает разогреваться и закипает, Испаряющаясяпри кипении вода снимает избыточноетепло реакции, и процесс идет безотвода и подвода тепла извне.Реакцию в первом реакторе ведутпри рН 6,0-6,5.Полученный в первой реакторе продукт конденсации через гидрозатвор поступает во второй реактор.Время пребывания реакционной массы во втором реакторе 30-35 мин прирН 5,3-5.5, Конденсацию проводят при кипении, которое достигается за счет тепла, выделяющегося при продолжающемся пррцессе. Как и в первом реакторе, реакция идет без подводаи отвода тепла извнеРубашки обоих реакторов играют,роль термоизолятора и служат для подачи воды и пара при остановке илизапуске технологической линии.1359275 Таблица 1 Пример Показатель 24 18 18 9.0 9,0 9,0 8,5 рН 1,260 1,260 1,259 1,259 1, 258 1,482 1,484 1,483 1,43 1,483 ной водой до 30 С и направляют в складские емкости.Данные по условиям эксперимента и результатам испытаний представлены в табл. 2.5Использование предлагаемого способа исключает затраты охлаждающей воды на проведение реакции карбамида с формальдегидом в связи с более 10 низкой температурой поступающего формалина из-за снижения его концентрации и пониженной температурой карбамидной составляющей 35-45 Совместо 80-90 С при использовании вод Б ного раствора карбамида. В то же время предлагаемый способ введения процесса исключает необходимость подвода тепла к реакционной массе в связи с экзотермичностью процесса взаимодействия формальдегида и карбамида и достаточностью выделяемого тепла для поддержания реакционной массы в состоянии кипения. Продолжительность сохранения устойчивости, ч о з Плотность при 40 С, г/смКоэффициент рефракциипри 40 С Формула изобретения Способ получения карбамидной смолы взаимодействием раствора карбамида с раствором формальдегида концентрации 53-552 и температурой 50-70 С при конечном молярном соотношении карбамид:формальдегид (1:1,3)-(1: ;1,65). о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения карбамидной смолы энергетически выгодным бессточным способом, в качестве кар" бамидной составляющей используют раствор карбамида в .смеси уротропина с раствором формальдегида концентрации 53 - 55 .7. и темпераотурой 50 - 70 С при молярном соотношении карбамидформальдегид (1, 85 . 1) -(2,02:1) и, молярном соотношении уротропин . форма льдегид (0,0097 . 1 ) - 0,0205 : 1) с температурой массы 35 - 45 С.1359275 Таблица 2 Пример, Р Показатель 53 55 53 53 50 70 50 70 50 70 50 35 45 Массовая доля сухих веществ, % 64,6 30 42 36 32 34 38 39 0,25 0,26 39 48 4910 8 9 409 379 479 379 Концентрация формалина, подаваемогов реактор, 7 Температура формалина, подаваемогов реактор Мольное отношениекарбамид;формальдегид в 1 и 11реакторах каскада Мольное отношение карбамид;формальдегид в формальдегидном растворе карбамида Температура формальдегидногораствора карбамида Условная вязкостьпо В 3-.4 в моментизготовленияпри 20 +0,5 С Конечное мольноеотношение карбамид:формальдегидв смоле Массовая доля свободного фор- мальдегида Время желатинизации при 100 С,с 20 +1 С, ч Смешиваемостьсмолы с водой при20 +,1 С в отноше 1:1,9 1:1,9 1:2,1 1:2,1 1:1,9 1",1,9 1;2,1 1,85: 1 1,85: 1 1,85: 1 1,85: 1 2,02: 1 2, 02: 1 2,02: 1 65 ф 7 66 е 7 64 ф 9 65,9 64,9 66,4 1 й 1,3 1:1,65 1 й 1,3 1:1,65 1:1,475 1:1,3 1:1,65 0,200,27 0,23 0,24 0,231359275 Продолжение табл.2 Показатель Пример, В нии по объему1:2 П о л н а,я 2,2 2,1 2,1 2,1 2,1 2,2 2,0 Редактор Н.Горват Заказ 6111/24 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Предел прочностипри скалываниипо клеевому слоюфанеры после вымачивания образцов в воде 3 й Составитель С.БешенкоТехред М.Моргентал Корректор А.Ильин Тираж 438 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5