Способ получения поликапроамидных концентратов красителей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК АОАМИДГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ КРАСИТЕЛЕЙ(57) Изобретение относится к областтехнологии отделки и крашения текстильных материалов, в частности кспособу получения поликапроамидныхконцентратов красителей для крашени поликапроамидных волокон в массе Способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта (выход гранулята 100%-ного качества повышен с 80-84 до 99-96%), повысить срок службы фильер с 3-5 до 10-30 сут, сократить длительность проведения процесса в 1,5 - 2,0 раза и расширить цветовую гамму за счет того, что линейный олигомер капролактама смешивают с капролактамом и красной окисью железа с размером частиц 2 - 5 мкм или смесью ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1 - 19,7):1осоответственно при 80 - 90 С с последующей термообработкой смеси до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием. 2 табл.Изобретение относится к технологии отделки и крашения текстильныхматериалов, в частности к способуполучения поликапроамидных концентратов красителей для крашения поликапроамидных волокон в массе.Цель изобретения - повышение выхода и Качества целевого продукта,сокращение длительности процесса,получения концентратов и расширениецветовой гаммы,В качестве пигмента используюткрасную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или ее смесь с перйлено"вым или фталоцианиновым пигментом,или сажей при соотношении (1-19,7):1соответственно,П р и м е р 1, 130 кг линейныхолигомеров капролактама со степеньюполиамидирования 10-12 и относительной вязкостью 0,8-1,0 получают полиамидированием в автоклаве смеси 7070 кг воды и 60 кг капролактама при200-220 С и давлении 16-18 атм в течение 10 ч. К полученному олигомерудобавляют 240 кг капролактама и56 кг красящего вещества, в том числе 28 кг красной окиси железа с размером частиц 2-5 мкм и 28 кг красителя красного прочного Б, Полученнуюсмесь перемешивают при 80-90 С вотечение 7-10 ч и подвергают дополиамидированию в автоклаве при перемеошивании в токе азота при 250-260 Св течение 7 ч с удалением выделяющихся паров воды. Соотношение красной окиси железа и красителя 1:1.Получают полимер с относительнойвязкостью 2,07, формуют в жилку ирубят в виде крошки. При добавлениигранулята в количестве 4% к неокрашенному полимеру с последующим формованием и текстурированием получают нить красного цвета. П р и м е р 2 (сравнительный). К смеси 130 кг линейных олигомеров капролактама и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красителя красного прочного Б, Полученную смесь перемешивают, подвергают процессу дополиамидирования (по примеру 1) до получения полимера с относительной вязкостью 1,96, Продолжительность процесса дополиамидирования составляет 10 ч. При добавлении полученного ПКК в ко. личестве 4 Х к неокрашенному полиме 40 45 50 5 10 15 20 25 30 ру с последующим формованием и текстурированием получают нить алогоцвета.П р и м е р 3. К смеси 130 кглинейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1,добавляют 56 кг красящего вещества,в том числе 50,4 кг красной окисижелеза с размером частиц 2-5 мкм и5,5 кг сажи ДГ, Получают полимер (по примеру 1) с относитель"ной вязкостью 2,03 при продолжительности дополиамидирования 6 ч и нить(по примеру 1) коричневого цвета,Соотношение красной окиси железа исажи 10:1,Н р и м е р 4, К смеси 130 кг ли"нейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1,добавляют 56 кг красящего вещества,в том числе 44,8 кг окиси железа(по примеру 1) и 11,2 кг красителягелиогена зеленого (моностраля зеленого), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью2,02 при продолжительности дополи-ламидирования 7 ч и нить (по примеру1) болотного цвета, Соотношениекрасной окиси железа и красителя4:1.П р и м е р 5, К смеси 130 кглинейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1,добавляют. 56 кг красящего вещества,в том числе 33,6 кг окиси железа,(по примеру 1) и 22,4 кг красителязеленого цвета (моностраля зеленого).Получают полимер (по примеру 1) сотносительной вязкостью 1,96 припродолжительности дополиамидирования 9 ч и нить (по примеру 1) зеленого цвета, Соотношение красной окиси железа и красителя 3:2,П р и м е р 6. К смеси 130 кглинейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1, добавляют 56 кг красящего вещества, в .том числе 53,3 кг окиси железа (по примеру 1) и 2,7 кг красителягелиогена голубого. Получают полимер, (по примеру 1) с относительной вязкостью 2,09 при продолжительности дополиамидирования 5 ч, При добавлении его в количестве 27 к неокрашенному полимеру с последующим формованием.и текстурированием получают нить орехового цвета. Соотношение красной окисижелеза и красителя20:1, 135195740 Пример 7, Ксмеси 30 кглинейных олигомеров и 240 кг капролактама, полученных по примеру 1,добавляют в качестве красящего веще 5ства 56 кг окиси железа (по примеру 1), Получают полимер (по примеру 1) с относительной вязкостью2,08 при продолжительности дополиамидирования 4 часа и нить (по примеру 1) оранжевого цвета.П р и м е р 8 (сравнительный).К смеси 130 кг линейных олигомерови 240 кг капролактама, полученныхпо примеру 1, добавляют в качестве 15красящего вещества сажу ДГв количестве 56 кг. Получают полимер(по примеру 1) с относительной вязкостью 2,01 при продолжительностидополиамидирования 1 О ч и нить (попримеру 1) черного цвета,П р и м е р 9, Для получениянити терракотового цвета используют ПКК, полученный по примеру 1, нос применением красной окиси железа 25ромбовидной (игольчатой) формы сразмером частиц 2-5 мкм,Данные по примерам 1 - 9 приведены в табл, 1.Таким образом, предлагаемый спо - ЗОсоб получения ПКК позволяет сократить продолжительность процесса дополиамидирования олигомеров капролактама в 1,5-2,0 раза по сравнениюс известным, повысить производительность оборудования, а такжезначительно расширить гамму цветовжгутовой текстурированной нити в соответствии с потребностями ковровойпромьпплейности,Из сравнения примеров 1, 7 и 9 сконтрольным можно видеть, что добавка красителя, в том числе краснойокиси железа (КОЖ) приводит к заметному снижению сортности гранулята45поликапроамидного концентрата (АКК),а при использовании последнего впроцессе получения окрашенных волоконсрок службы фильер сокращается в 31 О раз. Б то же время при получении ПКК красного цвета (пример 1) добавка КОЖ позволяет увеличить выход сортного гранулята. Беэ добавки КОЖ процесс литья жилки протекает нестабильно, невозможно выдерживать требуемые размеры гранулята (снижается его качество), часто не удается достичь нужной вязкости (несмотря на увеличение продолжительности дополиамидирования до 24 ч), полимер остается жидким и приходится выливать его в виде слитков, идущих в отходы. При сравнении примеров 2 и 8 видно, что ПКК красного цвета с содержанием КОЖ позволяет значительно увеличить срок службы фильер.При получении ПКК зеленого цвета (примеры 4 и 5) без добавки КОЖ не возможно получить ПКК с нужной вязкостью, так как в отсутствии КОЖ дополиамидирование протекает недостаточно глубоко и не удается формовать жилку.Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 2,Формула из обре тенияСпособ получения поликапроамидных концентратов красителей путем смещения линейного олигомера капролактама с капролактамом и пигментом при 80-90 С с последующей термообработкой смеси при 250-260 С до получения полимера с относительной вязкостью 1,96-2,09 и гранулированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сокращения длительности процесса и расширения цветовой гаммы, в качестве пигмента используют красную окись железа с размером частиц 2-5 мкм или смесь ее с периленовым или фталоцианиновым пигментами, или сажей при соотношении (1-19,7):1 соответственно.1351957 Таблица 1 Обрывность нити при текстурировании, обр./кг Выходкачестпримера венного грануля%та, 7. волокне, 3 0,06 0,6 3 0,6 5 80 0,02 0,6 0,04 90 10 84 0,04 0,6 15 0,04 0,6 96 0,06 96 О,б 3 96 20 0,02 0,3 0,6 0,08 10 94 0,6 0,16 30 100 0,0 0,01 Таблица 2 Цвет Содержание Устойчивость окраски к физико-химическим воздействиям (по шестибальной системе), баллы красителя в К свету К дейстК чистволокне, Х К трению вию дистиллированной ке воды 5,0 6,0 Черный 0,6 Зеленый 0,3 5,0 5,0 Болотный О,б 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 6,0 0,6 Коричневый 6,0 0,3 50 5,0 5,0 Ореховый Сравнительный (неокрашенный) Содержание красителя в Срокслужбыфильер,сут 5,0 6,0 5,0 6,0 5,0 5,01351957 8Продолжение табл.2 Устойчивость окраски к Физико-химическим воздействиям (по шестибальной системе), баллы Цвет Содержание красителя в К свету К трению К чистволок"не, Е ке воды Оранжевый 0,6 6,0 5,0 5,0 5,0 Терракотовый 0,6 6,05,0 5,0 5,0 Алый 0,6 6,0 5,0 6,0 Красный 0,6 5,0 Красный 0,6 6,0 6,0 Корректор И. Зрдейи Заказ 5540/22 Тираж 634 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5