Способ получения магнитного порошка на основе гамма-окиси железа

6 о,с а апа+ай,. .о п и -А-м-. ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетсиих Социалистических Республин(51) М, К, В 22 Г 9/О2416369 22-02 исоединением за оударотеекный комете СССР(53) УДК 621,76 : 669.018.5 (088.8) Дата опубликования описания 25.12.7 Т, М. Голобокова, Г. Б. Пантер, В. Д. Продан,И, И. Элиасберг и О. И. ПоддубнаяАвторыобретения оюзный научно-иссЛедова телевидения и ради ьскии инстиещания Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОРОШ НА ОСНОВЕ ГАММА-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА 400 С 2 . Прим способствует ста тиц что приводи ных свойств. Одн ти получения по окиси железа п окислов при высо кислорода нельзя ного перехода оо ухудшает е о давления ктуры час их магнит- обходимосове гаммаообработкуатмосфере ости обратГее О, что арактерисенение высокобилизации струт к улучшениюако в случае нрошка на оснро водить термком давлениииз-за возможн- ГееО, в с( -го магнитные резк 10 тикиИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к получению магнитных порошков путем последовательной термической обработки исходных порошков окислов железа в различных средах.Полученные порошки входят в состав рабочего слот элементов магнитной записи, выполненных в виде лент, дисков, карт и т,п.Известен способ получения порошка гамма-окиси железа, который предусматривает термообработку игольчатых частиц с( или о - ГеООН в инертной среде при температуре 300 в 6 С для их дегидратации, восстановление Водородом с 1, - ГеюОл до Ге, О и последующее окисление на воздухе до о - ГееО 1 .В процессе термообработки получают частицы с дефектной структурой (за счет вакансий по кислороду), что приводит к понижению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы порошка из-за пониженной плотности частиц.Известен также способ получения магнитных порошков путем их термической обработки в кислородсодержащей среде под высоким давлением при температуре Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, который предусматривает модификациювчастиц окиси железа кобальтом путем их плакирования с последующей термообра боткой в инертной, восстановительной иокислительной среде 3), Введение кобальта позволяет увеличить магнитную энергию порошка, однако термостабильность его по коэрцитивной силе падает.0 С целью улучшения магнитных свойствпредложен способ получения магнитного порошка на основе гамма-окиси железа, который отличается от известного тем, что термообработку в инертной и восстановительной73средах осуществляют при давлении 30 - 200 атм, а частицы окиси или "гйдроокиси железа плакируют кобальтом йлиего -соединениями в количестве 0,5 - 3,5% от веса порошка.Сущность предложенного способа заклю чается в следующем.Из йгольчатых частиц окиси или гидроокиси железа готовят водную суспензию, куда затем приливают при непрерывном перемешивании раствор соли кобальта, например, Со 504. Затем проводят осаждение на " " "частицы окиси железа гидроокиси кобальта путем нейтрализации раствора щелочью, Осадок фильтруют, промывают и сушат при 100 С, после чего сухой порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в инертной или восстановительной среде при температуре 350 - 500 С и давлении 30 - 200 атм.Применение высокого давления в .процессе термообработки повышает диффузионную активность ионов кобальта, что способствует получению более совершенной структуры феррита, а также обеспечивает воз-"Ъбжность" уменьшения содержания кобальта в порошке при сохранении его высоких" " " магчитных характеристик по сравнению спорошком, полученным известным способом (без применения высокого давления).Применение давления в указанных пределах обусловлено тем, что при давлении менее 30 атм эффект совершенствования структуры не наблюдается, а выше 200 атмпроисходит разрушение игольчатой формы частиц феррита, что приводит к ухудшению магнитных свойств порошка. Наиболее оп =" "ТИЮЙьйым "вариантомследует"сййтать"термообработку при давлении 60 в 1 атм.Пример 1 100 г порошка - Рейз игольчатой формы размешивают в 1 л воды до образования однородной суспензии. К сус" -" " пеаийприливают-при "непрерывйомперемешивании раствор Со 504 из расчета по 03238 .4лучения 2,5% вес. кобальта в порошке. Затем проводят осаждение гидроокиси кобальта на частицах окиси железа путем добавления 20%-ного раствора аммиака до рН 8,0 -9,0. После перемешивания в течение часасуспензию фильтруют, промывают и сушат.при 100 С. Сухой порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в среде водорода в течение 30 минут при температуре350 С и давлении 135 атм.Пример 2. 100 г порошка сГеООН иголь 10 чатой формы размешивают в 1 л воды ипроводят осаждение на частицы гидроокиси кобальта аналогично примеру 1. Послесушки порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в среде азота в течениеО30 минут при температуре 500 С и давлении 135 атм. Затем порошок восстанавливают в токе водорода при температуре350 С и окисляют на воздухе при 200 С.Пример 3. б 0 г. а - РеООН игольчатойформы загружают в автоклав, продуваютИ азотом, а затем термообрабатывают в течение 2 часов в водороде при температуре350 С и давлении 60 атм,В таблице 1 приведены некоторые магнитные свойства порошка, полученного приразличных условиях термообработки,В таблице 2 приведены сравнительныеданные по термостабильности порошков гамма-окиси железа, легированных кобальтом,полученных известным 13 и предложеннымспособами,ЭФ Таким образом, применение предложенного способа-для получения магнитного поройка на основе гамма-окиси железа, легированного кобальтом, позволяет повысить его термостабильность за счет возможности введения меньшего количества кобальта для достижениятакихже магнитных характеристик" вследствие применения высокого давления в процессе термообработки порошка,703238 Магнитные свойства оэффииент рошк ес / рямо г ь е с,т с ере а 0- ф-ф" "393238ив р, ъМ:Формула изобретения ред 1. Способ получения магнитного порош" -"ка-на основе гамма-окиси железа, включающий последовательную термообработку порбшка окиси или гидроокиси железа в инертной; окислительной, а затем в восстановительных средах, отличающийся тем, что, с целью улучшения магнитных свойств термообработку в инертной и восстановительных средах осуществляют при давлении 30 - 200 атм.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью повышения термостабильности, пе 8термообработкой частицы окиси илигрдроокиси железа плакируют кобальтомили его соединениями в количестве 0,5 -3,5% от веса порошка.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе51. Элиасберг И. И. Гамма-окисел железа для магнитных линий, труды ВНИИТР,вып. 6, (16), 1968, с. 146 - 152.2. Препаративные методы в химии твердого тела, под ред. П. Хагенмюллера, М.,10 Мир 1976 с 733. Патент США3573980, кл. 117 -238, 1971.Редактор Т. Авдейчик Техред О. Луговая Корректор Н. Стец Заказ 7706/10 Тираж 945 Подписное ЦН ИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4