Способ определения диазолина

(23) Приоритет 6 01 Й 31/16 Ьсударстееииц 6 комитет СССР ио делам изобретений и открытийДата опубликования описания 15,1 1,82(72) Авторы изобретения А, И, Сичко и Т, А. Кобелева Тюменский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДГЛБНИЯ ДИАЗОЛИНА 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диазопина, и может быть использовано контрольно-анапитическими лабораториями химических заводов,Известен способ определения диазопина, заключающийся в том, что течную навеску его растворяют в диметипформамиде и измеряют оптическую плотность с помощью спектрофотометра СФА в квар 1 О цевых кюветах с длиной погпоша 1 ошего слоя 10 мм ( = 290 нм), Концентрацию диазопина находят по калибровочномуграфику1 .Несмотря на достаточную точность ана 15 лиза данный способ имеет ряд недостатков: использование дорогостоящего оборудования, токсичного и летучего растворителя - диметплформамида, допопнительной затраты времени на построение калибровочного графикаеНаиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигнутому результату является способ определения диазолина, по которому пробу анализируемого вещества обрабатывают смесью сульфата калия, сульфата меди, сепена и концентрированйой серной кислоты при нагревании, охпаждают, приливают воду и отгоняют в приемник с растворами борной кислоты и смешанного индикатора (смесь метилового красного и метипенового синего в отношении 2;1) с последующим титрованием отгона 0,1 н. раствором хлористоводоводной кислоты. Точку эквивалентности находят визуально по изменению окраски смешанного индикатора 2 ),Недостаток способа состоит в его сложности, длительности и относительнонизкой чувствительности его.цепь изобретения - упрощение способа, сокращение времени анализа и повышение его чувствительности,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения диазолина, путем растворения пробы анализируемого вещества в растворе хиорнстовпдородной кислоты, фильтрования с по3 9742следующим фотометрическим титрованиемфильтрата раствором фосфорновольфрамовой кислоты,П р и м е р 1. Точную навеску порошка диазолина (около 0,08, г) переносят в мерную колбу емкостью 500 мл,растворяют в 1 н. раствора хлористоводородной кислоты и этим же растворомдоводят до метки. В кювету для титрования помешают 1 5 мл полученного раствора и водой доводят до общего объема раствора равного 30 мл. Из микробюреткипри включенной магнитной мешалке прибавляют 0,5 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты, выдерживают1 мин и измеряют величину светопропускания с помощью титратора Т 107 (зеленный светофильтр) Далее титрованныйраствор прибавляют по 0,1 мл через 1мйн, По полученным данным строят график в координатах% -Мр мл, где7 - величина светопропускания в процентах; Ч - объем фосфорновольфрамовойф кислоты в мл. Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух пря-Имых линий кривой титрования, На титрование расходуется около 1 мп стандартного раствора реактива. Концентрацию исследуемого вещества в процентах находятпо формулам объемного титрования. 1 мл 300,001 М раствора фосфорновольфрамовойкислоты соответствует 0,002523 г диазолина. 65 4П р и м е р 2. Точную навеску порошка растертых драже (около 0,18 г) помешают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 1 н. раствора.хлористоводородной кислоты и фильтруют. В кювету для титрования переносят 20 мл фильтрата и водой доводят до общего объема раствора 30 мл. При включенной :магнитной мешалке из микробюретки приливают 0,4 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты и через 1 мин . измеряют величину светопропускания. Далее раствор реактива прибавляют по 0,1 мл через 1 мин. По полученным данным строят кривые титрования в координатах ,% -Ч мл. На реакцию затрачиваетсяоколо 0,8 мл стандартного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Т а б л и ц а 2 0,10 10 0,1050 0,1 0 0 2 2,523,61 243 Погрешнос емому способ пределах д В табл, 3 ные данные и вестным и прь определения по и р. илагаодится в 2,5232523 у и прототип опустимых нопредставлен сследоваия едлагве ым рм,ы .рнлиазоио 99,01 А=1,вительлил изб;и о 2, 173, 52 8 0 Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1 3Сравнительные данные анализа диазолина в драже предлагаемым и известным способами приведены в табл. 2. Драже 0,1046 0,0995 ,.диазолина 0,1 0,1009 0,1120 0,0850,115 затрате времени и исс лусива на один анализ,Таблица Э Предлагаемый 90-12 0,08 0,18 Известный 90-120 0,20 0,70 формула изобретенияСпособ определения диазоаииа, включающий титрование, о г л и ч а ю щ и й Ь 6с я тем, что, с целью упрощения способа, сокрашения времени анализа и повышения его чувствительности, пробу анализируемого вещества растворяют в раст 3 воре хлористоводородной кислоты, фильтруют с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорно. вольфрамовой кислоты,(ИСточники информации,й принятые во внимание при экспертизе1. Арчинова Т, Ю, и др. Спектрофотометрический анализ диазолина димекарбина, индопана и серотонина адипината. Фармация, 1977, Мф 26 вып, 6, с, 64-66,ф,. 2. Государственная фармакопея СССР.а изд., М"Медицина, 1968, с, 242прототип).Составитель В, ГладковРедактор Н. Киштулинец Техред Е,Харитончик Корректор Г. ОгорЗаказ 8687/62 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035; Москва, Ж, Раушская наб., а. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4