Способ определения гербицида “дикват

(5 ц С 01 И 21 64 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ 3(56) 1. Клисенко М,А., Чмиль В.А,Определение остаточных количествдиквата в воде. - В сб. Методыопределения пестицидов в воде. Л.,Гидрометеоиздат, 1973, с. 112,2. Косматый Е.С., Чебатько К.А.,Галинская В.И., Стрелко В.В, Определение диквата и параквата в смеси ТСХ с применением специфическогосиликагеля, - ЖАХ, 1974, в. 29,У, 1, с. 168.3. Кпя К, Саз сЬговаоягар 1 псдегегвзпа 1 ьоп оГ с 1 ЦцаС гезЫцез1 п роайо сиЪегз., 3.А 8 з. апд РоомсЬев 1978, ч.26, В 6, р.р. 14601463.4. Авторское свидетельство СССРВ 283668, кл. С 01 Н 21/78, 1969(прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА "Д 1 КВАТ" путем последовательной обработки водного раствора анализируемой пробы химическим реагентом, хлорамином Т и тиосульфатомнатрия с,последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения его чувствительности, в качестве химического реагента используютфлуоресцеин, а анализ проводят флуориметрическим методом, 1 11518Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения гербицида "дикват" (1, 1 -этилен,2-дипиридилийдибромид), который являетсядействующим веществом препарата рег 5лон, используемого в качестве гербицида и десиканта для уничтожениясорняков на парах и сенокосах, длядесикации семенников сахарной свеклыи хлопчатника.Известен Фотометрический методопределения, основанный на восстановлении его до окрашенного в зеленый цвет свободного радикала 11,15Недостатками метода являютсяневысокая точность, чувствительностьи малая избирательность.Известен хроматографический способ определения диквата 2 1.Недостатками метода являются низкая точность и невысокая чувствительность (0,5-1 мкг в пятне),Известен гаэохроматографическийспособ определения диквата Г 33.25Недостатками метода являются трудоемкость и длительность определения.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигае"мому результату является способ опре 30деления диквата путем обработки водного раствора анализируемой пробы всреде буферного раствора последовательно растворами химического реагента, в качестве которого используют индикатор бромфеноловый красный, 35хлорамина Т и тиосульфата натрия споследующим фотоколориметрированиемполученного окрашенного раствора 4 .Недостатками способа являютсяневысокая чувствительность (минималь 4ное определяемое количество дикатиона диквата 5 мкг или 9,3 мкг диквата-дибромида) и длительность анализа(25 мин на одно определение).Цель изобретения - сокращениевремени определения и повышение егочувствительности. Пост авленн ая цель дос тигае тся тем, что согласно способу, заключаю щемуся в последовательной обработке водного раствора анализируемой пробы химическим реагентом, хлорамином Т, тиосульфатом натрия с последующим анализом полученного раствора, 55 в качестве химического реаг ента используют Флуоресцеин, а анализ проводят Флуориметрическим методом,72 3Дикват в водном растворе реагирует с хпорамином Т, продукт реакции взаимодействует с Флуоресцеином, вызывая пропорциональное концентрации гербицида ослабление Флуоресценции при 525 нм. Обе реакции протекают практически мгновенно, избыток хлорамина удаляется тиосульфатом натрия, Интенсивность флуоресценции конечных растворов достигает стабильного значения сразу же после прибавления последнего реактива и остается неизменной в течение нескольких часов; зависимость ослабления флуоресценции от концентрации диквата - линейная для диапазона 0,1-1,0 мкг/мл.Предлагаемый метод можетбыть использован для быстрого и высокочувствительного определения диквата в разбавленных гербицидных растворах, природных водах и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 4,57, продолжительность одного отдельного определения 3-5 мин.П р и м е р . Количественное определение диквата в растворах.В пробирку помещают 1 мл анализируемого раствора, прибавляют 1 мл водного раствора флуоресцеина (концентрации 10 мкг/мл), 0,5 мл 0,0253-ного водного раствора хлорамина Т, встряхивают, точно через 30 с приливают 0,5 мп 0,5 Х-ного раствора тиосульфата натрия, смесь перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции при длине волны 525 нм с возбуждением при 500 нм. Параллельно проводят контрольный опыт без диквата и рассчитывают ослабление флуоресценции в присутствии гербицида. Концентрацию гиквата находят по соответствующему калибровочному графику.Построение калибровочного графика.Для построения графика в пробирки помещают порции стандартного раствора (1 мкг/мл) диквата (О; 0,1;0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мл), объем жидкости во всех пробирках доводят до 1 мл водой, каждый раствор анализируют как указано, измеряют флуоресценцию каждой реакционной смеси. График строят в линейной системе координат по усредненным (иэ 5 повторностей) значениям ослабления флуоресценции.Таблица 1 Концентрациядикватамкг/мл оэффицинт вариаии средего, Ч 7. Стандартноеотклонение от средн го Б 0,7 1,88 64,50 гблица 2 Аналитическа Найдено диквата мкг/мл зято дикваа, мкг/мл,794 9006 3 1151872Полученные на флуоресцентном спектрофотометре экспериментальные данные для построения графика приведены в табл, 4.В табл. 1 приведена зависимость ослабления флуоресценции флуоресцеина (Л 09 у 500 нм, Я ф у р ц 525 нм) от концентрации диквата.Ланные о специфичности предлагаемого метода (точность определения 1 О диквата в присутствии параквата) представлены в табл.2,Сравнительная характеристика предлагаемого способа определения диквата и известного дана в табл.3. 15Сравнительные параметры способа определения диквата по ослаблению флуоресценции флуоресцеина и известного способа представлены в табл.4, 0 Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает при определении диквата почти в 100 раз большую чувствительность, в 5 раз большую скорость отдельного анализа и в 6 раз большую производительность серийного анализа образцов. Средние значения (число опытов в =5, доверительный предел 0,95) ослабления флуоресценции Ь(условные единицы) и статические парамет- ры151872 Таблица 3Т Взято гербицидовв смеси, мкг/мл Найдено Абсолютнаяошибка,мкг Относительнаяошибка, 7. Отношение концентрацийпаракват:дикват диквата,мкг/мл Дикват Паракват 0,523 0,517 0,519 4,6 0,023 0,017 О, 019 0,035 0,024 0,031 0,5 0,5 0,5 0,5 3,8 0,5 0,5 0,535 10: 7,0 5,0 0,5 0,5 4,8 0,524 0,531 10:1 5,0 6,2 10:1 5,0 0,5Таблица 4 ЧувствительПроизводительСпособ определения ность,мкг/про- .бу диквата дель по дика- по гер- ного тиону бициду опре, деле ния,мин Предлагаемый 0053 01 5 30 Известный 9,3 25 5,0 Составитель В.ШкильковаТехред С.Мигунова Корректор И.муска Редактор Р,Цицика Заказ 2313/33 Тираж 897 Подписян. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,.Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ПП атент, г, Ужгород, ул, Проектная,Про- дол- жи- тельность отность анализа образ цовв час 1