Способ получения фосфористого водорода

СОЮЗ СО 8 ЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (П) АЗ 151) 4 С 01 В 25/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТ 8 ЕККЫЙ КОМИТЕТ СССРпо делАм изОБРетений и ОткРытий(71) Др,Вернер Фрейберг Хемише Фабрик Делиция Нахф (1)Е)(57) Изобретение относится к техиодо-.гии получения фосфористого водорода.,Цель изобретения - обеспечение возможности безопасного ведения процесса. В смесь, подвергаемую гидролизуи содержащую порошкообразные фосфидалюминия и соединения аммония, дополнительно вводят металлическийцинк или его соединение, выбранноеиз группы, содержащей цинковое мыло,стеарат цинка, оксид, основной карбонат, сульфат или борат цинка, Причем в качестве соединения аммонияиспользуют его хлорид или карбонат,или бикарбонат, или карбонат, Смесьимеет следующее, соотношенйе компонентов, мас,ч.: фосфид алюминия 46"70; металлический цинк или его соединение 0,1-5,0, соединение аммония10-50. 3 табл, 1286106Изобретение относится к технологии получения фосфористого водорода иэ смесей, предназначенных для борьбы с вредителями сельского хозяйства,Целью изобретения является обеспечение воэможности безопасноговедения процесса,П р и м е р 1, К 70 мас,ч, технического фосфида алюминия добавляют 25 мас.ч. аммонийной соли карбаминовой кислоты и 3 мас.ч,.стеарина,Смесь перемешивают и делят на двечасти. К одной части добавляют 2мас.ч. стеарата цинка и после чегообе смеси таблетируют, По 1 О таблеток каждой смеси смачивают 30 мл вооды при 20 С, Происходит выделениефосфористого водорода, но смесь, содержащая стеарат цинка раэогреваето)ся до 37 С в то время как без него - 20о9до 93 С, Повышение температуры пригидролизе до 100 С и выше приводиток самовоспламенению,П р и м е р 2, В таблетки по3 г каждая прессуют смеси, составкоторых приведен, в табл,1,10 таблеток подвергают гидролиэув лабораторном стакане на 400 мл сиспользованием 30 мл воды,Максимальная температура реакцииодля смесей а - 8 41 С, С таблеткамииэ смеси Ь достигается температурао102 С с возгоранием и образованием2 5Проводят дополнительную серию испытаний, в которой ЕпО заменяют темже количеством ЕпБО.Температура реакции таблеток ссодержанием ЕпЯО достигает максимального значения 39 оС, таблетки без фЕп 80 воспламеняются с образованиемзТакой же результат наблюдается всерии испытаний, когда в качестведобавки вместо, ЕпБО используют борат цинка, Состав без цинка реагируетполностью и температура поднимается до 98 С,П р и м е р 3, В таблетки по 4 гкаждая прессуют смеси, состав которых 50приведен в табл.2. 5 таблеток каждого состава подвергают гидролизу в лабораторном стакане на 400 мл с использованием 30 мл 55 воды. Температура реакций составов а - о достигает максимально 45 оС, смесь р воспламеняется с образованием РН. В аналогичной серии испытанийвместо карбамата аммония используюткарбонат и хлорид аммония соответственно, В этом случае сочетания цинксодержащих веществ и источника ИН4показывают значительно ослабленное,действие гидролиэа,Параллельные проверки, когда вместо карбамата аммония содержится тоже количество МаС 1, при проведениииспываний на гидролиз показываютвоспламенение в 807 случаев.В табл.З представлена кинетикаизменения температуры при гидролиэе различных смесей,П р и м е р 4, Смешивают компоненты, мас,ч,: фосфид алюминия 70; карбамат аммония 29,5; окись цинка 0,5. К 45 г смеси добавляют 30 мл воды при 20 С, Происходит незначиотельное раэогревание смеси (" терпиторука ) без воспламенения, Без прибавки соединения цинка происходит воспламенение через 10-15 мин.П р и м е р 5, 70 масч,фосфида алюминия смешивают с 19,5мас.ч. стеарата алюминия, 10 мас.ч,карбамата аммония и 0,5 мас.ч. окисицинка, 10 г смеси подвергают гидролиэу с использованием 10 мл воды прио20 С, Через 25 мин температура реак,оции достигает 33,6 С, Без добавления окиси цинка смесь уже через15 мин разогревается до 97 С,Формула изобретенияСпособ получения фосфористого водорода, включающий гидролиз смеси, содержащей порошкообразные фосфид алюминия и соединение аммония, о т л ич а ю щ и й с я тем, что с целью обеспечения безопасного ведения процесса, в смесь дополнительно вводят металлический цинк или его соединение, выбранное из группы, содержащей цинковое мыло стеарат 11 инка, оксид, основной карбонат, сульфат или борат цинка, в качестве соединения аммония используют его хдорид или карбонат, или бикарбонат при следующем соотношении компонентов, мас,ч,:Фосфид алюминия 46-/0Металлический цинкили его соединение 01-5,0Соединение аммония 10-50,чистый 50 70 Таблица 2 Содержание компонентов, мас,ч., в смесиа Ь с й е Г ц Ь Компоненты 60А 1 Р технически 70чистый Карбамат аммония 26,5 36,5 Окись цинка 0,5 0,5 Гндроксикарбонат цинка 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Стеарат цинка Стеарат алюминияЛауринат цинка.Карбамат аммония 29,0 Окись цинка Гидроксикарбонат цинка Карбамат аммония 26,9 Окись цинка 0,1 Стеарат алюминия 3,0 70 70 70 70 70 31 е 5 46 фО 25 вО 24 еО 23 вО 22,0 27,00,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 3,0 3,0 3,0 3,0 30 30 3,0 46 70 60 46 70 60 50,5 26,5 36,5 50,5 26,5 36,5 0 5ЮЕ ю1286106 Компоненты теарат цинка 0,5 теарат алюмиин286106 ПроДолжение табл.3 Составсмеси 5 10 15 30 60 мочевина 14 силоксан 0,5 борат Еп 0,5 21 22 23,5 26 26,5 26)5(50) 31 105 (20) 62 80 П р и м е ч а н и е. АС " аммониевая соль карбаминовой кислоты. Составитель Б.ШароновТехред Л.Сердюкова Корректор С,Шекмар Редактор Н.Гунько Заказ 7650/60 Тираж 455 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 Содержаниекомпонентов,мас.ч. А 3 Р 70 АС 26 парафин 4 Температура, С, после истечения Т, С о о времени, мин (мин)