Способ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 01 И 23/ ВСЕЙ ОК13," ВИВЛИОЙ.:.ЕТУ А.Пузанов ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова(56) Черенин В.Т., Васильев М.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Справочник. Киев: Наукова думка, 1982, с. 400.Тхорик Ю.А., Хазан Л.С. Пластическая деформация и дислокация несоответ ствия в гетероэпитаксиальных системах, Киев: Наукова думка, 1983, с. 304.Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ. Справочное руководство. М.: Наука, 1976.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЗАИМНОЙ ОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ РЕШЕТОК ГЕТЕРОЭПИТАКСИАЛЬНОЙ ПЛЕНКИ И ПОДЛОЖКИ (57) Для определения угла взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки с точностью а0,05 на любой глубине от поверхности образца в интервале глубин 10 -1 мкм с разрешением по глубине 10 з -10 мкм пучок моноэнергетичных ускоренных ионов (с энергией 0,5 - 1,0 МэВ/нуклон) направляют на.исследуемый образец в каком-либо фиксированном направлении к поверхности и путем перемещения детектора регистрируют распределения обратнорассеянных ионов по углам вблизи кристаллографического направления. При этом измеряют энергетические спектры обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора при одном и том же интегральном потоке падающих ионов. Детектор перемещается в любом выбрано ном интервале углов с шагом 0,05 который и определяет точность измерений. По измеренным энергетическим спектрам определяют угловые зависимости выходов для выбранного интервала глубин рассеяния. Углы, при которых значения выходов минимальны, соответствуют направлениям кристаллографических осей решеток на этих глубинах, 3 ил.1 12477Изобретение относится к материаловедению для тонкопленочной полупроводниковой микроэлектроники, а именно к исследованию и контролю внутренних напряжений и пластической деформации в твердотельных гетероэпитаксиальных пленках, и может быть использовано рля целенаправленного выбора технологических режимов изготовления полупроводниковых приборов с гетеропере"10ходами, имеющих заданные структурные и электрофизические характеристики, использующихся в различной аппаратуре связи, радиолокационной и вычислительной системах, авиационной и космической технике, лазерной технике и т дЦель изобретения - смещение диапазона исследуемых толщин пленок в сторону их уменьшения.На фиг,1 представлена схема эксперимента по определению взаимных ориентаций решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки; на фиг.2 - энерге-, тические распределения обратнорассеянных протонов для образца гетероэпитаксиальной пленки фосфида индия, выращенной на монокристалле арсенида галлия с выделенными участками энергетического спектра, соответствующими пленке и подложке; на фиг.З - энергетическая зависимость обратно- рассеянных ионов от угла с между направлением регистрации.и кристаллографическим направлением для выбранного интервала глубин рассеяния (С, сопзй) для образца 1 пР/ОаАз.В основе метода лежит явление обратного резерфордовского рассеяния быстрых ионов и эффект теней.Для получения пучков быстрых ионов (в основном протонов иЮ -частиц) используют обычно электростатические генераторы типа Ван Де Граафа, дающие достаточно высокую монохроматичность пучка первичных ионов и возможность регулировать энергию в широком интервале. Для регистрации рассеянных ионов используются стандартные полупроводниковые поверхностно-барьерные детекторы с энергетическим разрешейием 5-10 кэВ в сочетании с многоканальными анализаторами импульсов, позволяющими измерять распределения зарегистрированных ионов по их энергиям.На образце в виде пленки 1 и подложки 2, находящихся в вакуумной камере под любым фиксированным углом,30 2направляют монохроматичный пучок ус- коренньи тяжелых заряженых частиц 3. Энергия падающих ионов регулируется в зависимости от интересующего диапазона исследуемых толщин (чем больше толщина пленки, тем выше должна быть энергия пучка), однако в большинстве практических случаев гетероэпитаксиальные пленки имеют толщину от 0,1 до 3 мкм, для чего достаточна энергия ионов 0,5 МэВ/нуклон. Детектор устанавливают в вакуумной камере так, чтобы направление регистрации рассеянных образцом ионов приблизительно совпадало с исследуемым кристаллографическим направлением 4 образца гетероэпитаксиальной пленки. При упругом рассеянии падающих ионов ядрами атомов, регулярно упакованных в кристаллические решетки, в направлениях кристаллографических осей и плоскостей атомы мишени экранируют (затеняют) друг друга, поэтому в этих направлениях выход рассеянных ионов минимален. Для формирования удовлетворительной "теневой картины" достаточно уже 2-3 атомных слоя,чем и объясняется пригодность предлагаемого способа для тонких монокристаллических пленок толщиной 0,01 мкм. Для монокристаллической пленки и подложки, характеризующихся различающимися по структурным параметрам кристаллическими решетками, "теневая картина" формируется раздельно для пленки и подложки и может быть зарегистрирована без отделения пленки от подложки. Однако при увеличении толщины поверхностной пленки до 1-2 мкм "теневая картина" от подложки "размывается" в результате многократного рассеяния ионов, чем и определяется верхний диапазон анализируемых толщин пленок. Детектор 5 перемещают с шагомо0,05, легко достижимым в обычных вакуумных камерах, использующихся для реэерфордовского обратного рассеяния. При каждом положении детектора измеряется энергетическое распределение выхода х(Е) рассеянных ионов. При этом каждое измерение проводится при постоянном значении интегрального потока ионов, падающих на образец. При различающихся атомных составах материалов пленки и подложки (что и характеризует гетерозпитаксиальные системы) на энергетических спектрах легко могут быть вьщелены части, соответствующие рассеянию ионов на ато124мах либо подложки ,либо плен -ки,Энергия обратнорассеянных ионов зависит от глубины, на которой они испытали резерфордовское рассеяние 5 на большой угол ядрами атомов одного сорта. Чем выше энергия, тем ближе к поверхности произошел акт рассеяния, Разрешение по глубине определяется энергетическим разрешением спектрометрической системы, тормозной способностью вещества мишени и геометрией рассеяния. При энергии ионов 0,5 МэВ/нуклон для большинства веществ легко достижимо разрешение по 15 глубине 0,01 мкм. Имея в наличии совокупность спектров обратнорассеянных ионов, измеренных при различных углах 6 между направлением регистрации и кристаллографическим направле нием, строят зависимость х(9) для выбранного интервала глубин рассеяния (= сопят).Такая зависимость для образца 1 пР/СаАз имеет вид, показанный на 25 фиг,3. Значение угла 8, при котором . х(В) = х , характеризует ориентацию кристаллографической оси на,определенной глубине й от поверхности образца. Разность между значениями уг лов 8 , определенных для пленки и подложки, равна углу взаимной разориентации соответствующих кристаллографических направлений решеток пленки и подпожки. На всех чертежах угол 0 = З 5 = 0 и соответствует установке детектора точно вдоль низкоиндексной кристаллографической оси пленки. Разрешение по углу зависит от шага перемещения, точности установки детектора и 40 от расстояния от поверхности образца до детектора. В реальных условиях угловое разрешение равно 0,05 , т.е.3 . Путем измерений в конструкции блока детектирования представляется 45 возможным улучшить угловое разрешение до 1Кроме того, значение минимального выхода х н. приведенное в относитель минфных единицах, характеризует степень совершенства кристаллической структуры и может меняться в больших пределах от значений х = 0,02-0,04 для структурно-совершенных кристал- . 55 лов до значений х, = 0,7-0,8 для кристаллов с высокой плотностьюструктурных дефектов (х = 1,0 для 77304веществ с неупорядоченной структурой).1П р и м е р . В экспериментальных работах проводились исследования дефектности структуры гетероэпитаксиальных пленок фосфида индия на арсе- ниде галлия 1 пР/СаАз методом обратного рассеяния протонов в геометрии прямой тени. Измерения проводились на электростатическом ускорителе ЭГ,5 при начальной энергии протонов Е = 700 кэВ. При диаметре пучка на мишени 0,2 мм угловая расходимость частиц не превышала 0,03 Энергетическое разрешение спектрометрического тракта составляло 8 кэВ. В эспериментах измерялись угловые и энергетические распределения обратно- рассеянных протонов для прямых теней с 100 и с 110). Угол между направлением падающего пучка протонов и направлением на детектор 6= 140 . Обратно- .рассеянные протоны регистрировались кремниевым поверхностно-барьерным детектором. Импульсы от детектора поступали на малошумящий зарядочувствительный предусилитель, а после него на вход усилителя-формирователя амплитудного многоканального анализатора ЬР. Число частиц, падающих на мишень, контролировалось с помощью мониторирующего устройства. Толщина. пленки фосфида индия на подложке из арсенида галлия определялась по тем же самым измеренным спектрам и составляла 0,9 мкм, Первоначально с помощью протонограммы (т.е. гутем регистрации интегральной теневой картины на фотопластинке) была определена с точностью 1 ориентация кристаллической решетки пленки. Угол между направлениями оси с 100) 1 пР и направлением падающего пучка протонов имел величину 137 + 0,5. Детектор, регистрирующий протоны, рассеянные атомами образца, перемещался относительно образца так, что угол (О) между направлением падения пучка на исследуемый образец и направлением на детектор изменялся от 140 до 134 с шагом 0,05. При каждом фиксированном положении детектора измерялись энергетические распределения рассеянных образцом протонов. Некоторые из измеренных энергетических спектров представлены на фиг.2: 6 - спектр протонов, рассеянных гетероэпитаксиальной пленкой 1 пР/СаАз на угол О =а140 в неориентированном направлении; 7 - спектр протонов, рассеянных в направлении кристаллографической оси 100 пленки фосфида индия. Умень шение выхода протонов, рассеянных в направлении, точно совпадающем с кристаллографической осью (100) 1 пР (кривая 7, на фиг.2). обусловлено проявлением эффекта теней. При увеличе О нии угла между кристаллографической осью и направлением регистрации выход рассеянных в этом направлении протонов возрастает, достигая при больших углах максимального значения, 15 соответствующего неориентированному образцу (кривая 6 на фиг.2).Угловые зависимости выхода обратнорассеянных протонов могут быть построены по измеренным спектрам для 2 О любого интервала энергий рассеянных протонов и, соответственно, глубин рассеяния с шагом, определяемым разрешением по глубине. В данном случае для фосфида индия разрешение по 25 глубине равно 0,06 мкм. На фиг.З приведены полученные угловые зависимости выхода протонов, рассеянных слоем фосфида индия на глубине 0,8 мкм от поверхности пленки (кривая 8 на ЗО фиг,З) и подложкой арсенида галлия на глубине О, 1 мкм от границы раз-. дела пленка - подложка (кривая 9 фиг.З) для кристаллографической оси (100- (фиг. За) и (1 10(фиг. Зб) . Разность между углами О,и О , определяемыми положением минимальных значений выходов рассеяния, равняется углу взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток пленки и подложки. Иэ фиг.З видно, что в данной гетероэпитакснальной системе 1 пР/СаАз имеет место разориентация кристаллографических направлений (100) на 0,5 и 110 на 0,4 решеток пленки 1 пР и подложки СаАз.формула изобретенияСпособ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки,включающий облучение исследуемогообразца моноэнергетическим излучением и регистрацию обратнорассеянногоизлучения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью смещения диапазонаисследуемых толщин пленок в сторонуих уменьшения, исследуемый объектоблучают ионами и регистрируют энергетическое распределение х) выходаобратнорассеянных ионов для каждогоположения регистрирующего детектора,перемещаемого с шагом 0,05 в интеровале углов 8 +3 относительно исследуемого кристаллографического направления, при фиксированном угле паденияионов на образец и постоянном длякаждого отдельного акта измеренияинтегральном потоке падающих ионов ипо зависимости х(О) для каждого интервала глубин рассеяния в пленке иподложке, выбранного по энергетическим распределениям рассеянных монов,находят значения углов О, и О , соответствующих минимальным значениямвыхода х для пленки и подложки; имин,определяют взаимную ориентацию поразности значений О и 9г.2 О 2 Фиг, 3 оваорректор М. Шарощи Составитель Т.Техред Л,Олейник Редактор В.Ковту Тираа 778осударственного лам изобретений Москва, Ж, Р аз 4117/42 Подписноекомитета СССРи открытийушская наб., д 5 нзводственно-полиграфическое предприятие, г.укгород, ул ИИПИ по д 3035, Е.иаЮ, Кяд