Способ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии

, В. О. Васьквский Электронная микролон. М.: Мир, 1968. ы в электронной чик- М. Глоэра. Л.: Ма. 54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ Г 1 ЛЕНКИ ОТ ПОДЛОЖКИ ПРИ етение относится к технологии подбразцов тонких металлических плеисследования их микроструктурь просвечивающей электронной мик готовки нок для методом роскопииЦель щение и ложки. обретенияцесса отдел ускорение и упро ия пленки от по. Сущность способа заключается н том, что для уменьшения взаимной адгезии подложку с пленкой предварительно выдерживакзт в атмосфере водорода при данлении не менее 2 10 Па. температуреинтервале (Т - 50)Тп, где Т течпература подложки при осаждении пленки и времени выдержки це менее 5 мин.После такой обработки пленка легко отделяется на слой нитроцеллюлозного клея, который затем растворяется в ацетоне, а свободная пленка вылавливается ца сеточку. Для создания необходимых условий обработки используют вакуумную систему, баллон с водородом. печь электросопротивления. ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ С(56) Хирш 11. и др.скопия тонких кристалПрактические методроскопии,/Под ред. О.шиностроение, 1980, с. ИВГОТОВЛЕ)ИИ ОБРАЗОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ(57) Изобретение относится к техн-,о ци подготовки гоцких металлических пленок для исследовании их микроструктуры методами проснечиваюц 1 ей электронной микроскопии. Целью изобретения янляетс я уск- рение и упрощецис процесса отделения пленки от подложки. Для уменьшения взаимной адгезии производят преднарительн ю обработку подложки с пленкой путсч их выдержки н атмосфере водорода ги мецсе 5 мин при давлении не менее 2 О 1 а и температуре в предслах 50 С до уровня температуры по гложки при осаждении пленки. 2 табл. Отделение пленки от подложкибусл н.лено взаимодействием проникаю.це о подпленку водорода с адсорбированнычи ца под.ложке кислородом и углеродом Изменение характера химических связей этих элементов ф и обз,сча при образовании нодородосодс р.кппсих соединений приводит к умецгипецию адгезии пленки к подложке. Повышснное да- ление и температура водорода увеличиаютего проникаюгцую способность и ицтенси- ффффф фицируют образование водородосодс ржащиххимических соединений. В связи с этим чечвыше значения указанных величин, т ч более нысокая ад)езия может быть умецьшеца. Однако температура водорода Тнедолжна превышать температуру подложки Тпри осаждении пленки В противном случаевыдержка н водороде привсдет к измене- ь цию микроструктуры пленки по сравнениюс состоянием, которое необходичо ис,ледовать.Установка, которая исиозьзуется для реализации предлагаемого способа, позоляетварьировать давление водорода от ОлО )з при минимальном времени вы.гержки 1,;(еобходимом для нагрева и ох.лзждении образца (5 миц). Эксг(еримецтально установлено, что при фиксированной темпера(уре водорода Т =Т и 1=5 мин признаки отделения пленки появляюгся при Р, = =2 1 О Па. Это выражается в изменении характера отражения света от поверхности пленки. Зеркальца поверхность г(р(врашае(я н мдтонук. 1-1 аблюдения в оптичесий миккоп показывают, что это происк лтрзльтдте локального вздутия пленбрдзовдни нз ее поверхности мно(чи,н цых кратеров. В такой пленке с пошьк цитроцеллюсцзцого клея отделяются (и(ць небольшие участки с линейными раз м(р;(ми 0,1 1 мм, тем не менее эти участкич,с мж но расмзтривать кзк образцы .( (лслсвдци в электронном микроско(е1 мере увеличпия давления и времени выдержки происходит все более полное глезнипленки. При Р, =О" Па и 1=-ЗО миц пленки отделяюгся целиком. Такимбрззм, большие значения указанных пзрдмсрн использовать нецелесообразно.В;(р ьи р вз и не тем пер дтуры водорода показ ы (;с (, (г при Т(Тл 50 в иэе;(ванных ,изп;(.(цх Р,=2 10 О Га и 1=5 60 мин .,(р,к;ерныдх придикнгтелеция илеск це бцдр жи(;стя(1 из рЧстдсх( ныоксчт тцо( о исц сспы.(е(:и 51 цз (оцокристз,(,(ичсских з 0 .рс хи ,(х (,.(т(жкзх получены пленки .рм;(,(,( .,Ь 1 мература подложек и( ции (.(еок сотзвляет 200 или 1,О (.и(дном (т 5(ниц ос(ждец( ,( .(с к,(;( (с(к( вькоЙ .(; сй Г) по(;(ет(яктся т ц длкск дажс при при.+, (:( значительного мехдцицс(,огс цз(ржци (1 (О" Г 1 д), которое приводит к (дзрушению подложки или связки (эг(оксид(й м,(ы) посредством которой отрывающее усилие передается в гленку. Затем пленки выдерживают в атмосфере водорода п)ти дзлиццых хсловиях.В гдб.(.приведецы результаты экспери,(ц(д при ) =Т, для двух значений Т . Ес(к види из (дбл. 1, отделение пленок 45 при минимально возможном времени выдержли (5 миц) начинается при Р, =2 О Па. 1 ри тзком чдстицном отделении пленки уже мже выбрать образцы для этектронно. м икр(к(ницекнх исследований. Погреши(ьпрозелени предельного (мини хатьцо 0 го) значения давления довольно велика (+0,5 10 Г 1 а) ввиду трудности фиксации первых признаков отделения пленки.В табл. 2 даны результаты обработки пленок при различных температурах Тн для наибольших и наименьших значенийВ соответствии с этими данными для отделения пленки Тне должна быть ниже Тд более чем на 50 С. Погрешность в определении нижней границы Ттакже велика ( +.20 С) по указанной причине.Параметры, определенные для пленок Ее(Л(8(, могут быть распространены и на другие металлические пленки. Согласно литературным данным адгезия определяется природой сил взаимодействия между пленкой и подложкой, состоянием поверхности подложки, особенностями микроструктуры пленки на начальных стадиях ее формировдния. Природа сил взаимодействия главным образом зависит от контактирующих веществ. Поэтому силы взаимодействия в рамках пары металл-диалектрик (полупроводник) мало отличаются для различных конкретных пленок и подложек.Состояние поверхности подложки в нашем случае определяется ее ионной очист. кой непосредственно перед нанесением пленки, условия формирования пленки - ионн ы м методом получения и температурой одложки. Ионное распыление в совокупности с ионной очисткой подложки дает наиболее высокую адгезию. Другие методы получения пленок (термическое испарение) и приготовление подложек приводят к ,(ец; шс й адгезии. Поэтому выдержка в водороде по установленному режиму заведомо приводит к отслоению таких пленок.Формула изобретенияСпособ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии, включающий предварительную обработку подложки с пленкой для уменьшения их взаимной адгезии, отли(ающийея тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса отделения пленки, предварительную обработку подложки с пленкой осуществляют путем их выдержки в атмосфере водорода не менее 5 мин при давлении не менее 2 10 Па и температуре в пределах 50 С до уровня температуры подложки при осаждении пленки.626115 Та бли ца 1 ОТ С С, мин Р Па Результат обработкипленки Образец Т, С Не отделяетсяЧастично отделиласьТо же 200) 13 о 200 2 0 7 д 3 Г о 30 60 Полностью отделяетсяНе отделяетсяЧастично отделяетсяо исеПолностью отделяется 400 400 4 л 0 4 О 8 90б,Таблица о,Обра зец Тн, С 1, С с, мин Ри, Па Результат обработкипченки На отделяетсяЧастично отделяетсяНе отделяется Частично отделяетсяНе отделяетсяТо ле Частично отделяс."сяНе отделяетсяЧастично отделялтся Гостанитсан В Ганркннин Рснактор Л Ко сорин Текрен Л Кравчук Корректор М Ма лси мини н н 1 л г Тира к ЗН 11 цлисин ВгИИГИ Государств нного комитета оо иаобретенинм и отлрцтинм ори К 11 СС,11311:15, Москва, Ж В 5, Рау гислин наб н 4 5 1 ро.;воясгн нно.иннатеннский комбинат 11 атенттнУла 1 о 1,пир ниИ 1