Способ получения маслорастворимой терпеноидной смолы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН И 9) 11 19591 8 0 151) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТ но-исследоваинститут лесоости и Научноонстр тут м торскотной про,В, Е Молод в ская,еня аид ельство 3/34, 1 ьство СССР 8/30, 1979,ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Центральный научтельский и проектныйхимической промышленнисследовательский и ктехнологический инстимышленности РСФСР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМОЙ ТЕРПЕНОИДНОЙ СМОЛЫ смешением расплава терпеноидов и фенола с формальдегидом при нагревании в присутствии катализатора с последующей отгонкой летучих компонентов из реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения каче. ства целевого продукта и упрощения технологии, в качестве терпеноидов используют головную фракцию дистилляции зкстракционной канифоли или ее смесь с головной фракцией дистилляции диспропорционированной канифоли содержащую смоляные кислоты, жирные кислоты и 25,5-38,5 мас,Е нейтральных дитерпенов при отношении. послед них к смоляным кислотам 1-2;1, а вве дение формальдегида осуществляют вотечение 1-2 ч при 130-160 С, 1 121Изобретение относится к получениюмаслорастворимых конденсационныхсмол на основе терпеноидов, Фенолови Формальдегида, которые могут бытьиспользованы в качестве пленкообразу;ющих в лакокрасочном производствеЦелью изобретения является улучшение качества целевого продукта,расширение сырьевой базы терпено-идного сырья и упрощение технологиипроцесса,Состав и свойства исходного терпеноидного сырья даны в табл,1, Характеристика исходного сырья, выборсоотношений реагентов, влияние температуры и продолжительности процес.са на качество целевого продуктасведены в табл.2,П р и м е р 1, В 3-горлой колбе,снабженной мешалкой, термометром,охолодильником, нагревают до 160 Ссмесь из 77,5 г головной Фракции придистилляции диспропорционированнойканифоли, 22,5 г головной Фракциипри дистилляции экстракционной канифоли, 50 г Фенола и 0,2 г окиси магния,В полученную смесь равномерно втечение 1 ч добавляют 39 г 377-ногоформалина, поддерживая внешним обог+ оревом температуру 160-2 С, Одновременно из реакционной смеси отгоняютводу, Масса воды, образовавшейся впроцессе, составляет 12,8 г (7,87 кмассе исходных реагентов). Далее поОвышают температуру до 200 С и выдерживают реакционную массу 1 ч, Затемсоединяют колбу с вакуумным насосоми отгоняют летучие компоненты (оста"ки влаги, фенол, около 6,2 Е) в течение 0,5 ч, Получают 141,6 г (867. кмассе исходных реагентов) прозрачнойсмолы с цветом 60 ед.(по иодной шкале), кислотным числом 120, температурой размягчения 72 С,Про(укт растворим при 20 С в этилоацетате, толуоле, сольвенте, хлоро 9591Форме, ацетоне, При нагревании вышео,100 С продукт растворим в растительных маслах, а полученная смесь полностью растворяется в органическихрастворителях, При обработке продукта 15-307,-ными растворами едких щелочей (100 ОС) он переходит в водорастворимую форму.При использовании головных фракцийнейтральных дитерпенов 38 5 мас, 7,получаемый продукт и его смесь с растительным маслом характеризуются ограниченной растворимостью в органических растворителях, т,е, продуктне может быть полноценным заменителем растительного масла в лакокрасочных рецептурах (пример 5 табл,2),Нижний предел содержания дитерпеновых нейтральных компонентов в исходном сырье обусловлен спецификойсостава используемых головных Фракций(табл. 1),В табл,З приведены катализаторы,которые могут быть применены нарядус окисью магния, Получаемый при этомцелевой продукт полностью удовлетворяет требованиям качества,Полученная по примерам 1-4 (табл,2) и 1-6 (табл.З) терпеноидная смола облацает необходимыми свойствами30позволяющими использовать ее в качестве эффективного заменителя растительного масла в составе лакокрасочных рецептур (олифы),В табл,4 и 5 приведены данные,иллюстрирующие преимущества использования в рецептурах олиф предлагаемой смолы по сравнению с терпенофенолформальдегидной смолой, полученнойпо известному способу, При использо 40ванин предлагаемой терпеноидной смолы значительно сокращается расход ра.стительного масла на единицу лакокрасочной продукции (олифы) от 43,450,8 Е (по известному способу).до45277, при этом улучшаются основныепоказатели качества олифы,1219591 Т а б л и ц а 1 Внешний КислотТемператуСодержание компонентов, мас.% Головнаяфракция вид ное рараз- мягчечисломг КОН/г ОкисленСмоляЖирныекислоты Нейтральные ные ния,С.Таблица 2 Окись Головная СоотноПример Соотношение Нейтральные дитерпенты в голов Головшение нейтФракцияпри дис"тилля ральныедитерпены: ции ции смоляэкстрак- ционной ные кисло канифоли, % ты,мас.ч,1 22,5 77,5 38,5 2 22;5 77,5 38,5 3 66,0 34,0 31,0 4 100 0 25,5 100:50:39 100:50:47 0,2 1:1,5 100:39:30 0,2 100:46:37 0,2 1:2 5 0 100 42,0 1:0,8 100;42:39 0,2 100:50:39 6 22,5 77,5 38,5 7 22,5 77,5 38,5 0,2 100:50:39 0,2 При дистилляции экстракционнойканифоли При дистилляции диспропорционированнойканифоли наяФракцияпри дистиллядиспропорционированной канифоли, % ныхфрак"циях,мас,% головныефракцииканифоли;фенол:формалин,мас,ч магния,1 % к го-, ловной фрак- ции1219591 Продолжение табл.2 Добавление форЦелевой продукт Пример малина ТемпеператураразЦвет,мг Т. КислотВыход,Время,ч.126,0 76,5 131,0 80,0 60 125 60 Продукт полностью совмещается с растительным маслом,нополучаемая при этом смесь характеризуется ограниченнойрастворимостью в органических растворителях, т.е. продуктне может рассматриваться как полноценный заменительрастительного масла Т а б л и ц а 3 Количество Температура, размягчения,С Пример Катализатор Выход катализатора, % к головной смолы,% к суммеисходных реагентов фракции 0,3 64 кись кальция Гидроокись кальция 80,01219591 Продолжение табл.3 Уксусно-кислыйсвинец 6,0 84,0 68 Уксусно-кислыймарганец 4,3 80,0 80 Т а блица 4 Компоненты Содержание компонентов,мас,7 в олифе,.полученной По предлагаемому способу По известному способу Окисленное подсолнечное масло 43,4-50,8 27 Терпеноидная смола 27 Терненофенолформальдегидная смола 3,5-10,8 Сиккатив 5,1-5,3 Растворитель Остальное Остальное Т а б л и ц а 5 Показатель качества олифы Олифа, изготовленная по способу известному предлагаемому Цвет, мг 1 160-200(400 Время высыхания, ч с 18-22 с 24 Составитель Б,ГришинТехРед Л.Олейник КоРРектоР С, ШекмаР Редактор Н, Егорова Заказ 1230/33 Тираж 470 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул, Проектная, 4