Способ получения масляно-смоляного пленкообразующего

(51)5 С 09 О 161/1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Организация арендаторов Ростовского химического производственного объединения им. Октябрьской революции(56) Архипов М.И., Танченко Т.Л., Прокопенко И.И. и др, Изготовление масляно-смоляных лаков с применением жидких алкилфенолов, - Лакокрасочные материалы и их применение, 1973, М 2, с, 18-20,Авторское свидетельство СССР М 891734, кл, С 09 Р 7/06, 1981.Авторское свидетельство СССР М 621707, кл. С 09 О 3/28, 1978. Изобретение относится к способам получения масляно-смоляных пленкообразующих веществ, а именно масляно-фенольных пленкообразующих, и может быть использовано при получении лакокрасочных составов для окраски металлических, деревянных и бетонных поверхностей,Известен способ получения маслянофенольного пленкообразующего путем сплавления растительных масел с.алкилфеноламинной смолой.Недостатком данного способа является высокая продолжительность процесса, нестабильность составов при хранении в присутствии сиккатива инизкая термостабильность получаемых покрытий.Известен способ получения пленкообразующего путем сплавления (совмещения при нагревании) растительного масла с алкилфеноламинной смолой, полученной при взаимодействии моно- и диалкилфенолов с(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНО- СМОЛЯНОГО ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО (57) Назначение: лакокрасочные составы для окраски металлических, деревянных и бетонных поверхностей. Сущность изобретения: растительное масло совмещают при нагревании с тяжелыми фракциями масла ПОД с гидроксильным числом 50 - 100 мг КОН/г, канифолью и алкилфеноламинной смолой при массовом соотношении 1:(0,3 - 0,5):(0,9-1):(0,9 - 1) соответственно. 2 табл. Св - С 1 о-алкильным радикалом и гексаметилентетрамина, Получаемые по способупленкообразующие образуют износостойкие, термостабильные покрытия с высокими дфизико-механическими свойствами. 4Однако данный способ имеет следующие недостатки, Лакокрасочные составы,изготовленные на основе полученных по фспособу пленкообразующих, имеют низкий: фрозлив при нанесении; при хранении саста-Фьвов, особенно в присутствии сиккативов, сОзначительно снижается степень их дисперсности, что приводит к ухудшению декора- фтивных и защитных свойств покрытий.Наиболее близким к изобретению является способ получения масляно-смоляногопленкообразующего путем совмещения при200 - 240 С растительного масла с канифольюи алкилфенолформальдегидной смолой,Недостатком способа является то, чтолакокрасочные материалы на основе масля12 - 243 - 101 - 21 - 3 но-смоляного пленкообразующего отличаются невысокой стабильностью дисперсности в процессе хранения, образуютпокрытия с низкой скоростью высыхания иэластичностью,Целью изобретения является повышение скорости высыхания и эластичности покрытий и стабильности дисперсностиэмалей на основе пленкообразующего впроцессе хранения.Это достигается тем, что в способе получения масляно-фенольного пленкообразующего путем совмещения при нагреваниирастительного масла с канифолью и фенольной смолой, растительное масло предварительно подвергают взаимодействию стяжелыми фракциями масла ПОД с гидроксильным числом 50 - 100 мг КОН/г, а в качестве фенольной смолы используюталкилфеноламинную смолу при массовомсоотношении растительное масло: тяжелыефракции маста ПОД; канифоль: алкилфеноламинная смола 1:0,5 - 0,3:0,9 - 1:0,9 - 1.Способ осуществляют следующим образом. Растительное масло обрабатываютпри 240-250 С в присутствии щелочного катализатора тяжелыми фракциями маслаПОД с температурой кипения выше 250 С сгидроксильным числом 50 - 100 мг КОН/г втечение 1 - 2 ч до получения переэтерификатора растительного масла, растворимого вэтиловом спирте, Полученный переэтерификат совмещают при температуре 240250 С с канифолью в течение 1 - 3 ч достабилизации кислотного числа, затем продукт этерификации сплавляют с канифольюв течение 1 - 3 ч до стабилизации кислотногочисла, затем продукт этерификации сплавляют с алкилфеноламинной смолой при температуре 180 - 200 С 2 - 3 ч до получениясмолы с заданной вязкостью, Готовую смо,лу растворяют в углеводородном растворителе вводят сиккатив и используют лак приизготовлении пигментированных составовили получения лаковых покрытий,В предлагаемом способе используютследующие компоненты:растительные масла - подсолнечное(ГОСТ 1129 - 73) . соевые (ГОСТ 7825 - 76),льняное (ГОСТ 5791 - 81), хлопковое (ГОСТ1128 - 75).тяжелые фракции масла ПОД (СТП 6 -10-500 - 77 - 85) следующего состава, мас. О :Олигомерыциклогексанона 61-66Циклогексенилцикло,",ексанонЦиклогексанолЦиклогексанонФеновНеидентифициро ванныесоединения Остальное- Качественные показатели тяжелыхфракций масла ПОД:5 внешний вид - вязкая масса темно-коричневого цвета,Массовая доля нелетучихвеществ, о : 70-90Гидроксильное10 число, мг КОН/г 50 - 100Кислотное число,мг КОН/гЧисло омыления,мг КОН/г 30 - 5015 Температура кипения 3 - 7 выше 300 С с разложением- Канифоль (ГОСТ 19113 - 73)20 Алкилфеноламинная смола ОктофорМ ТУ 38, УССР 201415 - 83,смола Октофор А (ТУ 38.402147 - 88),сода кальционированная (ГОСТ 51000 -73),25 глет свинцовый (ГОСТ 5539-73), натредкий (ГОСТ 2263 - 71),сиккатив 64 п (ТУ 6 - 10 - 1351 - 78), сиккати в Ж К(ТУ 6 - 10 - 1641 - 77), си к катив Н Ф,(ГОСТ 1003 - 73), уайт-спирит (ГОСТ30 3134 - 78), ксилол (ГОСТ 9410-78), нефрас С 150/200 (ТУ 38,1011026-85).П р и м е р 1. В реактор загружают 18,18мас. Оподсолнечного масла, 9,09 мас, о тяжелых фракций масла ПОД с гидроксиль 35 ным числом - 60 мг КОН/г и проводят при250 С в присутствии 0,03 мас. Окальцинированной соды переэтерификацию масла додостижения растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1;1. Затем в ре 40 актор загружают 16,35 мас. канифоли ипроводят при 250 С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа реакционной массы, Затем температуру вреакторе снижают до 200 С и загружают16,35 мас. Оалкилфеноламинной смолы стемпературой размягчения 92 ОС и содержа 5 нием азота 3,2%. Сплавление проводят при200 С в течение 3 ч до получения смолы связкостью 600 -ного раствора в ксилоле 50 с(по вискозиметру ВЗпри 20 С), Затемсмолу растворяют в 34 мас. уайт-спирита10 и добавляют 6 мас. % сиккатива 64 п.П р и м е р 2. В реактор загружают 16,66мас, осоевого масла, 5,0 мас. % тяжелыхфракций масла ПОД с гидроксильным числом 75 мг КОН/г и проводят при 240 С15 переэтерификацию масла в присутствии0,02 мас. Оедкого натра до достижениярастворимости пробы в этиловом спирте всоотношении 2:1. Затем в реактор загружают16,66 мас. фканифоли и проводят при температуре 240 С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 180 С и загружают 16,66 мас, фалкилфеноламинной смолы с температурой размягчения 120 С и содержанием азота 2,2 ф . Сплавление проводят при 180 С в течение 2 ч до получения смолы с вязкостью 60 ф -ного раствора в ксилоле 95 с. Смолу растворяют в 42 мас.нефраса и добавляют 3 мас, фсиккатива ЖК.П р и м е р 3, В реактор загружают 17,64 мас, фльняного масла, 8,82 мас. фтяжелых фракций масла ПОД с гидроксильным числом 62 мг КОН/г и проводят при 245 С в присутствии 0,02 мас, фсвинцового глета переэтерификации масла до достиже ния растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1:1. Затем в реактор загружают 15,88 мас.; канифоли и проводят при 250 С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 190 С и загружают 17,64 мас, алкилфеноламинной смолы с температурой размягчения 100 С и содержания азота 2,8 ф . Сплавление проводят при 190 С в течение 4 ч достижения вязкости 60 ф -ного раствора в ксилоле 65 с. Смолу растворяют в 14 мас, фксилола в 21 мас. уайт-спирита и добавляют 5 мас. фсиккатива НФ.П р и м е р 4, В реактор загружают 16,65 мас, фхлопкового масла, 6,65 мас. фтяжелых фракций масла ПОД с гидроксильным числом 80,0 мг КОН/г и проводят при 255 С в присутствии 0,03 мас.; кальцинированной соды переэтерификацию масла до достижения растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 2:1, Затем в реактор загружают 16,66 мас. фканифоли и проводят при температуре 245 С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа. Затем температуру в реакторе снижают до 185 С и загружают 15,00 мас. фалкилфеноламинной смолы с температурой размягчения 95 С и содержанием азота 3,5 ф , Сплавление проводят при 185 С в течение 2,5 ч до получения смолы с вязкостью 5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 ф -ного раствора в ксилоле 60 с(по вискозиметру ВЗпри 20 С), затем смолу растворяют в 41 мас. фксилола и добавляют 4 мас. фсиккатива 64 п.П р и м е р 5. В реактор загружают 17,12 мас,подсолнечного масла, 6,84 мас, фтяжелых фракций масла ПОД с гидроксильным числом 68 мг КОН/г и проводят при 245 С в присутствии 0,02 мас, фкальцинированной соды переэтерификацию масла до достижения растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 2:1. Затем в реактор загружают 16,26 мас.канифоли и проводят при 240 С этерификацию канифоли до стабилизации кислотного числа реакционной массы. Затем темпера-. туру в реакторе снижают до 180 С и загружают 16,26 мас. фалкилфеноламинной смолы с температурой размягчения 108 С и содержанием азота 3,0 ф . Сплавление проводят при 180 С в течение 3 ч до получения смолы с вязкостью 60 ф -ного раствора в ксилоле 70 с (по ВЗ), Затем смолу растворяют в 20 мас. ф 6 сольвента и 20,0 мас, фуайт- спирита и добавляют 3,5 мас, фсиккатива ЖК.В табл. 1 приведены примеры компонентов.Свойства пленкообразующего и эмали на его основе представлены в табл. 2.Ф о р мул а и зоб рете н и я Способ получения масляно-смоляного пленкообразующего путем совмещения при нагревании растительного масла с канифолью и фенольной смолой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения скорости высыхания, эластичности покрытий и стабильности дисперсности эмалей на основе:пленкообразующего в процессе хранения, растительное масло предварительно подвергают взаимодействию с тяжелыми фракциями масла ПОД с гидроксильным числом 50-100 мг КОН/г, а в качестве фенольной смолы используют алкилфеноламинную смолу при массовом соотношении растительное масло: тяжелые фракции масла ПОД; канифоль; алкилфеноламинная смола, равном 1:(0,3 - 0,5):(1 -0,9):(1 - 0,9).1765149 8Та бли ца 1 Пример 1(омпоненты 2 34 Иасло растительное 1 1 1. Тяжелые фракции масла ПОД 0,4 0,4 0,5 0,5 0,3 0,9 0,95 0,9 Канифоль Алкилфеноламиннаясмола 0,9 Таблица 2 Ф ПрииерСвойства составов и покрытий Петод испы"тания Извест"ныйспособ е аг е12345т м г Лаки - раствор пленкообраэующего в углеводородномрастворителе с добавкой 3-6 сиккативаВязкость лака по ВЗ"4 при (20+0,5)ьС, смассовая доля нелетучих веществ лака,Ф ГОСТ 8420-74 ЗОГОСТ 17537"72 58,3 55 9260 э 1 57 вО 8762,5 7159,6 6358,1 Продолжительность высыхания лака достепени 3 (20+2)аС, ч 120,67505011 42 ГОСТ 19 СС 7-73 ГОСТ 5233"67 ГОСТ 4765-73 0,6050 Твердость пленки лака, условные единицы Прочность пленки лака при термостарении 120 при ударе, кгс смч при 60 С 50 3 ГОСТ 6806-73 3 ГОСТ 20811-75 Изгиб пленки лака, ммпри термостарении 120 ч при 60 аС Прочность пленки лака к истиранию,кг/мкм 1,52 Розлив лака, балю 1 О 1 О 10 121 72 10865,1 62,51 О 101 О 1 О1 О 1010 1 О ез65,41 О101010 8762,71010101 О 7563,01 О101010 ГОСТ 6589-74254090150 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 Составитель 3. КомоваТехред М.Моргентал Корректор И.Муска Редактор Заказ 3352 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 гъ г /1 16 1 б0,65 Оэб 750 5050 5011 11,56 1,53 ОСТ6"10-436-82 9,5 10 10Эмаль типа ФЛ"254 рля пола.ТУ 6-10"733"68 (состав: мас.Ь лак - 6671 белила цинковые - 6сурик железный - 5,5; пигмент желтый жеэезоокисный " 21,5)Вязкость знали по ВЗпри (2020,5) С, с ГОСТ 8420" 74 63Массовая доля нелетучих веществ эмали,Ф ГОСТ 17587-72 62,0Розлив эмали, баллы при изготовлении через; ОСТ 6-10-436-8230 сут3 мес6 месСтепень перетира-дисперсность эмали, мкмпри изготовлении через30 сут3 мес6 мес 180,605050111,58 160,625050111,56