Способ определения теллура ( )

,и 1 А 872 0 1 22 51 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЕНИ Ф 22Д.Костыркина В. Капвещест141.кристал1955,РЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУР еревод его в окр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Файгль Ф. и Ангеный анализ неорганическихТом 2, М., "Мир", 1976,2. Коренман И.М, Микрскопия. М., Госхимиздат,с, 224, 409.( И ), включающий п щенное комплексное соединение с иодидом калия и органическим основаниеми последующее качественное обнаружение образующегося комплекса с помощьюмикрокристаллоскопии, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, е целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического основания используют дифенилгуанидин, а процесс комплексообразования проводят при соотношении теллура, иодида калия и дифенилгуанидина, равном 1:(6-10):(400-600) вслабокислой среде.Изобретениеотносится к аналитической химии, а именно к методаммикроскопического качественного обнаружения теллура в растворах сложногосостава при контроле состава сточных 5вод промышленных предприятий.Известен способ микрокристаллического обнаружения теллура припомощи станнитов щелочных металлов,в котором на капельной пластинке Осмешивают каплю раствора хлоридаолова,(11) с каплей 257.-ного едкогонатра и каплей щелочного анализируемого раствора. В .зависимости отколичества теллура образуется черный 15осадок или раствор приобретает серуюокраску Ц .Недостатки способа - его низкаячувствительность (предел обнаруже;ния - 0,6 мкг теллура в 0,025 мл, 20предельное разбавление - 1:41000),а также низкая избирательность(обнаружению теллура мешают ионы серебра, ртути, меди, висмута, сурьмы),Кроме того,в щелочной средевыпадают 25в осадок окрашенные оксиды сопутствующих металлов, например С 0НОсеро-фиолетовый, Ге 03 Н 0 - бурый,Мп 02 - бурый, которые также будутмешать обнаружению теллура. 30Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ микрокристаллического обнаружения теллура при помощи органического основа-.35ния анилина и иодида калия Е 21,Этот способ отличается более высо.кой избирательностью: обнаружениютеллура мешают только ионы меди (11 )и хромат-ионы.40Недостатком данного способа является его низкая чувствительность:открываемый минимум 0,3 мкг теллура,Цель изобретения - повышениечувствительности и избирательностианализа.1.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения теллура ( К ), включающему перевод его в окрашенное комплексное соединение с 50 иодидом калия и органическим основанием и последующее качественное обнаружение образующегося комплекса с помощью микрокристаллоскопии, в качестве органического основания исполь 55 эуют дифенилгуанидин, а процесс комплексообразования проводят при соотношении теллура, иодида калия и дифенилгуанидина, равном 1:(6-10):(400-600) в слабокислой среде.Повышение чувствительности и избирательности способа обнаружения теллура достигается тем, что положительнозаряженный ион органического основания (дифенилгуанидина) образует сотрицательно заряженным иодиднымкомплексом теплура устойчивое труднорастворимое соединение, кристаллизующееся в виде черных палочек, крестиков и звездочек, причем эти кристаллы образуются и устойччвы в кислыхрастворах, содержащих до 1 грамм "эквивалента соляной или серной кислоты.В качестве реагентов для обнаружения теллура были выбраны иодидкалия и дифенилгуанидин в результатемикрокисталлоскопического исследования устойчивости, формы и цвета осадков, образующихся при взаимодействиИионов теллура ( (Ч ) в присутствиихлорид-, бромид-, иодид-, фторид- итиоцианат-ионов с органическимиоснованиями, В качестве последнихнаряду с дифенилгуанидином исследовали тетрафенилфосфонит, нитрон идиантипирилметан, По устойчивости,цвету и форме удовлетворяют требованиям микрокристаллоскопии толькокристаллы, полученные при взаимодействии иодидного комплекса теллурас дифенилгуанидином,В табл. 1 приведены результатывзаимодействия иодида и дифенилгуанидина с ионами различных металлов всреде 0,1 н. соляной кислоты,Аналогичные результаты полученыв среде 0,1-1,0 н, серной кислоты.В азотнокислой среде чувствительность реакции обнаружения теллура сиодидом и дифенилгуанидином снижается.Как видно из табл. 1, осадкичерного цвета образуют, кроме теллура (11), только ионы ртути (1) иселена (Н), причем осадок, образуемый последним ионом, отличается поформе от кристаллов теллура ( Я ).Обнаружению теллура ( ЕУ) немешают 500-кратные избытки серебра1161872 Желтые пластинки СереброВисмут (111) Ртуть (1) Ртуть (1) Олово (11) Олово (Й) Нет осадка Белые прямоугольники Бело-желтый осадок Медь (1) количества меди (Ц), висмута (11), хрома (Ч 1), кадмия (Н), олова (11),Из 24-х ионов, приведенных в табл, 1, определению теллура ( 111) при помощи иодида и дифенилгуанидинамешают только ионы ртути (1). Таким образом, избирательность предлагаемого способа обнаружения теллура превосходит избирательность прототипа. 10Результаты исследования влияния концентрации иодина и дифенилгуанидина на микрокристаллоскопическую реакцию обйаружения теллура ( Й ) приведены в табл, 2 (концентрация 13 теллура составляет 0,05 г/л).Исходя из данных табл. 2 выбрано оптимальное соотношение теллур 1 иодид: дифенилгуанидин Х = 1:(6-10):(400- 600). а Способ осуществляется следующим образом.На предметное стекло микроскопа наносят микрокаплю (1 мкл) соляно или сернокислого раствора, содержащего теллур (11), прибавляют по одной микрокапле 0,025 М раствора дифенилгуанидина и 2 М раствора иодида калия. Через 30 с наблюдают образо- щ ванне черных кристаллов в виде палочек, крестиков и звездочек. В случае, если концентрация теллура меньше 0,05 г/л, то каплю исследуемого растТемно-серые крестикиЪЧерные звездочкиБелый осадок вора перед прибавлением реагентов следует высушить.П р и м е р. На предметное стекло микроскопа наносят 1 мкл раствора, содержащего 0,005 г/л теллура (1 М), каплю высушивают и к полученному остатку прибавляют по 1 мкл 0,025 М дифенилгуанидина и 2 М раствора иодида калия. Через 30 с наблюдают под микроскопом при увеличении в 5 б раз образование черных кристаллов в виде отдельных палочек и крестиков.В табл. 3 приведены результаты обнаружения теллура в различных по составу растворах предлагаемым и известным способами.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известными (прототипом) обладает большой чувствительностьюф определяемый минимум составляет 0,005 мкг, в то время как в известнном - 0,3 мкг, предельное разбавление - :200000. По избирательности предлагаемый способ также превосходит известный. Из 24-х изученных ионов металлов только ионы ртути (1) мешают обнаружению теллура ( 111). Это дает воэможность испольэовать предлагаемый способ для обнаружения теллура с содержанием ) 0,005 г/л в растворах сложного состава, содержащих медь, свинец, хром (111) и ( Й), цинк, марганец, никель, железо и другие ионы, что невозможно в известном способе.Таблица Алюминий (111) Бесцветные призмыБелый аморфный осадок Кадмий (Н) Белый аморфный осадок Теллур ( й ) Черные черточки,крестики, звездочки Железо (11) Серый налет на оранжевом фоне Железо (111) Серый налет в видемелких точек1161872 продолжение табл 1 Желтый осадок Кобальт (П) Нет осадка Серые мелкиепрямоугольники НикельНет осадка Селен (1) Черные точки КальцийНет осадка Желтый осадок СвинецХромНет осадка Магний. Нет осадка Т а б л и ц а 2 Вид кристаллов под микроскопом 1:5:30 Нет кристаллов 1:6:400 Черные крестики и звездочкиТо же 1:10: 600 Мелкие черные крестики и звездочки 1:50:800 Нет кристаллов 1:500:1000 Таблица 3 Состав раствора Количествотеллура,г/л Результаты обнаружения,способпредлагаемым известным 0,3 г/л селена (М ) 0,3 0,4 г/л селена ( Э )По О, 1 г/л селена ( Я ) 0,005 То же Не обнаружено Не обнаружено 0,1 Цинка ( ), свинца (), Марганца ( И ), алюминия , 1 меди , никеляМедьСурьмаЦинкМарганец (И) СоотношениеРе : 1 : ЛфГ Нет осадка Нет осадка Видно отчетливохарактерныекристаллы ХарактерныекристаллыПродолжение табл,3 Состав раствора Количество Результаты обнаружения, способ теллура,. г/лхарактерныекристаллы 0,2 Составитель Г. ЦойРедактор М. Келемеш Техред Т.Иаточка Корректор С. Шекмар Заказ 39 б 5/47 Тираж 897 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113835, Москва, Ж, Раушская наб., д. ч/5 Филиал ЛПП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, ч По О, 1 г/л селена (М )свинца ( Ц ., марганца (Н),алюминия (6), меди (Н)никеля (И) предлагаемым известным Видны отчетливо Не обнаружено