Способ определения свинца ( )

(ь) 6 01 Я 31/22 СССР ЫТИЙ ИЗОБРЕТЕН ПИС ТОРСКОМ ТЕЛЬСТВУ(71) Ордена Ленина институтмни и аналитической химии имнадского(56) 1. Лукин А.М, и Петрова0 новом реагенте на свинец,"Жаналитической химии", т, 15,В 3, с. 295-298.2. Татаев О.А. и БагдасароПрименение органических реагев электрофотометрии. Ч. 2, г.хачкала, 1972, с. 156-188. а геохи.В.И.Верурнал 1960,в К.Н.нтов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ ЙО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (11), включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тиродин, а процесс комплексообразования проводят при рН среды 3-5.5 10 15 20 25 30 35 45 50 55 40 Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам фотометрического определения свинца впромышленных водах и других объектах окружающей среды.Известен способ фотометрическогоопределения свинца, включающийперевод его в окрашенное комплексноесоединение с органическим реагентом сульфарсазеном при рН 9,0 11 .Молярный коэффициент погашенияЕ = 4,5 10 ф,Однако определению свинца известным способом мешают цинк, марганец, никель, медь, ртуть, кадмий,лантан, олово, железо, тизан, цир, коний, которые требуют предварительного отделения и увеличивают затраты времени, т,е. известный способхарактеризует невысокая избирательность и продолжительность анализа.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение сорганическим реагентом 4-(2-пиридилазо)-резерцином (ПАР) при рН среды10,0, и последующее фотометрирование образующегося раствора 121,Согласно данному способу свинецвзаимодействует с ПАР при рН 10,0с молярным коэффициентом погашенияЕ = 4,0 10 , поэтому и этот облаФдает недостаточной избирательностью(мешают цинк, железо, кобальт, медь,никель, висмут, кадмий, лантан,молибден, олово и ртуть) и продолжительностью анализа, обусловленной необходимостью предварительного отделения мешающих элементов.Цель изобретения - повышение избирательности и ускорение анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения свинца (11), включающему перевод его в окрашенное комплексноесоединение с органическим реагентом 5-(2-окси-сульфо-хлор-Фенилазо)-2;4-дитион,3-тиазаном (тиродином) при рН среды 3-5 и последующее фотометрирование образующегося раствора вкачестве органического реагента используют тиродин ипроцесс комплексообразования про-.водятпри рН среды 3-5,Свинец (11) взаимодействует стиродином С образованием устойчивого окрашенного комплексного соединения фиолетового цвета с максимумомпоглощениящ -. 590 нм при рН 2-6.Оптимальное рН комплексообразованиярН 3-5 (табл. 1), Полное развитиеокраски комплекса происходит в течение 5 мин. Реакция характеризуется хорошей контрастностью 4 Э в . 110 нмМолярный коэффициент погашенияЕ = 4,2 10 . Для развития окраски достаточно 1-2-кратного избыткареагента. Оптическая плотность неизменяется в интервале 2-40-кратного избытка реагента.Определению свинца (11) предлагаемым способом не мешают: никель, кобальт, железо, цинк, золото, родий,платина, бериллий, марганец, кальций, лантан, цирконий, олово, роданиды, бикарбонаты, хлориды, тиосульФаты, сульфиды, нитраты, фосфаты,сульфиты, нитриты, иодиды, фториды,ионы С 20,1, С 20 СНСОО, тартраты,цитраты, бифталаты, Мешают серебро,ртуть и медь.Такая избирательность реакции позволяет проводить непосредственноеопределение свинца в ряде объектов,например в технологических водах производств свинца, анодной и катодной меди при электроплавке, сернойкислоты, свинцовых и свинцовомолибдатных кронов, кабельной продукциибез предварительного отделения егоот сопутствующих элементов,П р и м е р. Определение свинца (11) в сточной воде производства серной кислоты с содержанием,мг/л: сульфаты до 600; хлориды до350; медь (11) до 20; цинка (11)до 230; мышьяка 0,15; свинец (11)2860.В мерную колбу емкостью 100 млвводим 1 мл анализируемой сточнойводы и доводим до метки 0,001 нраствором азотной кислоты. 1 мл1полученного раствора, предположительно содержащего 30 мг свинца,вводим в колбу на 10 мл, затем приливаем 0,25 мл 0,1 Ж-ного растворатиродина, 1 мл универсальной буферной смеси с рЦ 3, доводим до меткиперемешиваем и фотометрируем при590 нм в кювете 1 см. Содержаниесвинца определяем по калибровочномуграфику, Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью10 мл вводят 0,25 мл О, 1 Е-ного вод1161871 Величина рН среды 1 О Устойчи 2;0 50 3,4 50 3,0 120 4,0 4,2 90 5,0 4,2 80 6,0 3,0 60 Таблица 2 Сравнительная характеристика различных способов фотометрического определения свинца (11)1 Оптимальный интервал Мешающие элементыМолярный коэффициент Е10 ф рацснм ьй,нм Реагент образующегосякомплекоргани- ческого реагента 8,0-10,0 450 520 70 Дитизон Никель, медь,ртуть, серебро,цинк, олово,висмут, железо,медь,"марганец,кадмийу золотои др,420 Сульфарсазен 9,8 590 80 4,5 Никель, медь,ртуть, серебро,олово, железо,лантан, марганец,титан, цирконий,ка 4 Ощйь цинк Диэтилдитио- карбаминат 435 10,5-12,5 Серебро, золото,.ртуть, медь, кобальт, висмут, таллий, марганец, никель, платина, палладий ного раствора тиродина, 0,15; 0,3;0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,25 мл раствора свинца с концентрацией свинца 30 мкг, 1 мл универсальной буферной смеси с рН 3 доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют при .590 нм в кювете 1 см. В качестве раствора сравнения берется раствор реагента, приготовленный в тех же условиях. Прямолинейность калибровочного графика наблюдается в интервале 4-40 мкг свинца на 10 мл.В табл. 2 приведены данные сравнения данного способа и ряда известных, которые показывают, что предлагаемый способ превосходитФ по избирательности все известные способы фотометрического определения свинца. Определению не мешают цветные, платиновые и щелочно- земельные металлы, которые наиболее 4 Молярный коэффициент вость растпогашения, воров, мин Е10 2,5 ,5 часто сопутствуют свинцу в природ ных и промышленных объектах. Таблица 1Результаты изучения влияния рН среды на характеристики предлагаемого способа1161871 Продолжение табл.2 Моляр- Мешающие эле,ныйментыкоэффициентЕ10 тнмальныйинтервал,ракснм аЬ,нм Реагент бразуюегосяомплекАР (прототип) 10,0 20 1 4,Никель,балы, ц к,вис мут, рт мий, ла кад н,во,молиб едлагаемыи спосо пользованием Медь, сереб уть ио ыт д.4 кая н Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектн органическогореагента 7 ТиражВНИИПИ Государпо делам из3035, Москва,897венного кретений и35, Раушс ребро, ол марганец, ден, желе