Реагент для фотометрического определения висмута ( )

Номер патента: 1161873

Авторы: Воробьева, Еременко, Монахова, Фрумина, Харченко

ZIP архив

Текст

(511 С 01 Ю 33 ГОСУДДРС ПО ДЕЛАМ АВ 2 ЕСКОГО НТ ДЛЯ ФОТОИЕИЯ ВИСМУТА ( енение 2,4-ди иабицикло 4,4 е реагента длпределения ви 54) РЕАГЕ ПРЕДЕЛЕ 57) Прим Бюл.22ева, С,Н.ЕреГ.Харченко фенил-мер -дец-ена н каптов качестческого фотометри-.мута (П). нстиледовательскии овского госуда та им.Н.Г.Черн е ев 3,432(088. Марченко ение элеме 145, отометриМа у Мир ское1 енный комитет сссРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 3637053/2 (22) 18.08.83 (46) 15.06.85, (72) Н.И.Вороб Н,С.фрумина, В и И.С.Монахова (71) Научно-ис тут химии Сара ного университ ского1161873 витие окраски происходит в течение5 мин, Комплекс экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, не экстрагируется толуолом5 и изобутиловым спиртом,Предел обнаружения - 4 мкг в 25 млраствора, чувствительность -0,16 мкг/мл,Коэффициент вариации при п =1010 составляет для 10,80 и 14 мкг соответственно 12,7, 1,9 и 2, 14%.Селективность реакции очень высока, сильно мешают только олово, сурьма, титан и вольфрам.15 Влияние сопутствующих элементовприведено в таблице,Соотношение В : Ме,не мешающие опреде"лению В Ион Ре (Э)25Мо (Ч ) 1: 150 1:600 1:0,5 1:2 1:300 1; 2000 1: 5000 1: 3000 35 с,д,Мп (1) Со40 1:300 1:800 в качестве реагента для фотометрического определения висмута,Сущность изобретениясостоит в разработке условийприменения,2,4-дифеиил- -9-меркапто-тиабицикло 4;401-дец- -2-ена для селективного фотометрического определения висмута.Взаимодействие ионов висмута (11) с дифенилмеркаптотиохроменом происхо дит в широком интервале кислотности в азотной и серной кислоте и в буферных растворах с рН 2-4. Постоянство оптической плотности наблюдается при концентрации азотной кислоты О,01- 0,5 н. и серной 0,01-1 н.Комплексообразование происходит в 40"50%-ной ацетоновой среде. Раз 1:75(0,4 и),ацетона,5 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентамдля фотометрического определениявисмута в различных объектах.Наиболее широко используется ваналитической практике для определения висмута ксиленоловый оранжевый(КО) 1 Д,Однако реактив не отличается селективностью; в различных условияхон взаимодействует с кобальтом,хромом, цинком, железом,оловом.Рекомендуют отделение висмута отмешающих элементов (индия, меди,титана, хрома, молибдена, ниобия,вольфрама, циркония) экстракцией ввиде дитизоната висмута с последующей реэкстракцией азотной кислотойи определением висмута с КО. Определению висмута в О, 1 н. азотной кислоте мешают железо (Ш), олово,сурьма, цирконий, гафний, ниобий,молибден. Медь мешает собственнойокраской. При анализе сложных медныхсплавов висмут определяют на коллекторе - гидроокиси железа и алюминия.Цель изобретения - повышениеселективности метода определениявисмута,Поставленная цель достигаетсяприменением известного соединения2,4-дифенил-меркапто-тиабицикло4.4.01-дец-ена(дифенилмеркаптотиохромен - ЛфМТХ) формулы е р. В делительную воронт 5 мл азотной кислотынализируемый раствор 10 млмл 510" М раствораЗаказ 3965/47 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал 1 Ш 1 Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ЦФМТХ и ацетоне, перемешивают,выдерживают 5 мин прибавляют 10 млчетыреххлористого углерода и экстра-гируют 1 мин. Экстракт фильтруютчерез вату в колбу на 25 мл, доводят 5до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фотометрируют при длине волны= 340 нм в кювете с толщинойпоглощающего слоя 1 = 3 см. Растворомсравнения служит раствор, не содержа Ощий висмута. Количество висмута определяют по градуировочному графику. Применение 2,4-дифенил-меркапто --1-тиабицикло 14,4,01-дец-ена вкачестве реагента для фатометрического определения висмута имеет высокуюселективнасть, которая позволяетопределять микрограммовые количествависмута в присутствии значительныхколичеств кобальта, никеля, хрома,марганца, свинца, кадмия, цинка, алюминия, железа, меди и небольших количеств вольфрама, титана, олова,сурьмы,

Смотреть

Заявка

3637053, 18.08.1983

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО

ВОРОБЬЕВА НАДЕЖДА ИВАНОВНА, ЕРЕМЕНКО СВЕТЛАНА НИКОЛАЕВНА, ФРУМИНА НАТАЛЬЯ СОЛОМОНОВНА, ХАРЧЕНКО ВАЛЕНТИНА ГРИГОРЬЕВНА, МОНАХОВА ИННА СЕРГЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 33/00

Метки: висмута, реагент, фотометрического

Опубликовано: 15.06.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1161873-reagent-dlya-fotometricheskogo-opredeleniya-vismuta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Реагент для фотометрического определения висмута ( )</a>

Похожие патенты