Способ активации сорбента

9) (11) А 45 С 02 Р 1/28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ У СВИДЕТЕЛЬ АВТО а и В,эетельство ССС 5/04, 1981. Узе ой АшЬегоп апй дейес- азЫ дуез.2 ю 19791 Иге ХАСоп о(54) (57) 1. СПОСОБ АКТ ТА на основе стирола зола для очистки сточ нологических растворо обработку его перед и ВА 11 И СОРБЕН- дивинилбени вод и тех включающипользование ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1. Авторское свидУ 829128, кл . В 01 Э 12, Т. АпваТзп еСс.0-2 Еог 1 зоадг юаеег.-зо 1 цЫе.гопаго 8 гарЬу", 17 органическим растворителем и водой о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости, сорбент последовательно обрабатывают органическими растворителями с возрастающей диэлектрической проницаемостью в . предельным углеводородом, эфиром карбоновой.кислоты, кетоном и ниэкомолекулярным спиртом.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве предельного углеводорода используют гексан, гептан нли октан, в качестве эфира карбоновой кислоты - этилацетат или амилацетат, в качестве кетона - ацетон нли метил" этилкетон, в качестве низкомолекулярного спирта - метанол или этанол.Изобретение относится к способам активации сорбентов, использующихся для очистки технологических растворов и сточных вод от растворенных органических соединений, например экстрагентов, Фенолов, синтетических поверхностно-активных веществ, красителей.Известен способ очистки солевыхрастворов и сточных вод от органи Оческих соединений сорбцией намакропористом сополимере стиролаи дивинилбензола (МПС) с последующей регенерацией сорбента спиртовым раствором щелочи 1 . При проведении процесса сорбции прирН 1-8 осуществляется очистка отрастворенных экстрагентов, например нейтральных и кислых эфировФосфорной кислоты, аминов, хелато фобразующих агентов, карбоновыхкислот, а также растворителей алифатических и ароматических углеводородов, высших спиртов и др,Недостаток данного способа - невысокие показатели сорбционной емкости, а следовательно, эффективности процесса очистки вследствие использования макропористых сополимеров в качестве адсорбентов без пред- З 0варительной подготовки.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ активации макропористого сорбента на основе стирола и35дивинилбенэола для очистки сточныхвод и технологических растворов, вкотором для повышения сорбционнойемкости сорбента его предварительно перед использованием обрабатывают органическим растворителем -метанолом и затем водой 21.Недостатки данного способа -сравнительно невысокая адсорбционная емкость сорбента, а также использование токсичного растворителя,. Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости сорбента.Поставленная цель достигаетсятем, что в известном способе, 50включающем обработку органическимрастворителем и водой, сорбент последовательно обрабатывают органическими растворителями с возрастающей диэлектрической проницаемостью - 55предельным углеводородом, эфиромкарбоновой кислоты, кетоном и низкомолекулярным спиртом, а также тем, что в качестве предельногоуглеводорода используют гексан,гептан или октан, в качестве эфиракарбоновой кислоты - этилацетат илиамилацетат, в качестве кетона - ацетон или метилэтилкетон, а в качественизкомолекулярного спирта - мета"нол или этанол.Способ активации осуществляют следующим образом. Сорбент - макропористый сополимер стирола и дивинилбензола (МПС) помещают в стекляннуюколонку.и обрабатывают в предложенной последовательности каждымрастворителем со скоростью 3 объемав 1 ч, а затем водой. Обработка растворителями в обратной последовательности менее эффективна на 40-607. посравнению с обработкой в возрастающей последовательности диэлектрических проницаемостей растворителей.В качестве растворителей могут бытьиспользованы доступные, нетоксичные и недорогие растворители. Эффективность активации сорбента (ИПС)на примере извлечения растворенного экстрагента - три-н- алкиламина(ТАА, 126 мг/л) иэ сернокислых растворов (рН 1) присоотношении объемов сорбента и раствора 1:500 приведена в табл.1.В качестве растворителей могутбыть использованы не только октан,этилацетат, ацетон и этанол, как следует из табл.3, но и гексан, амилацетат, метилэтилкетон, метанол.При этом также происходит значительное увеличение сорбционйой емкостипо извлекаемым органическим примесям по сравнению с обработкой сополимера одним метанолом, как по известному способу.,П р и м е р 1. Сополимер помещают в стеклянную колонку и обраба"тывают последовательно гексаном(Я = 1,8), амилацетатом Ж = 4,8,.метилэтилкетоном ( Я = 19), метанолом (1 - 32,6) со скоростью 3 объема на 1 объем сополимера за 1 ч,после чего отмывают водой, При использовании таким образом активированного сорбента для извлеченияТАА из раствора, содержащего 100 ме/лТАА,50 г/л На 801, 50 г/л НЯО,при со"отношении объемов сорбента и раствора 1:500 и времени контакта 5 чполученная емкость сополимера поТАА составляет 7,1 мг/г,1133832 4 Емкость сорбента по ТАА, мг/г Время подготовки,ч Объем набухшего образца,см /г 18,7 25,8 2,8 28,2 3,0 зП р и м е р 2. Сополимер обрабатывают последовательно гексаном (Я = 1,8), амилацетатом (Г = 4,8), ацетоном (б = 21) и этанолом (Е = 27,8) при условиях примера 1. Полученная емкость сорбента по ТАА 70,8 мг/г.Влияние объемной скорости обработки сополимера органическими растворителями на его сорбционные характеристики приведено в табл.2.Как следует иэ приведенных данных, оптимальным является расход 3 объема каждого растворителя на 1 объем сорбента за 1 ч. Дальнейшее увеличение количества растворителей, расходуемых зач на подготовку сорбента, не приводит к значительному увеличению его емкости.Сравнительные данные по сорбционной емкости промышленных образцов сополимеров с разной удельной поверхностью, активированных по предложенному способу и известному и использованных для адсорбции растворенного ТАА, приведены в табл.З.Из полученных результатов следует, что обработка образцов адсорбентом по данному способу увеличивает емкость по ТАА на 66,1, 73,4 и 71,27 соответственно. Регенерация адсорбентов этанолом 100 Х.Активированные сорбенты могут быть использованы для извлечения практически всех классов водорастворимых органических соединений,таких как экстрагенты, разбавители, красители, пестициды, поверхностно-активные вещества.П р и м е р 3. К раствору,содержащему 2 г анилинового красителя кислотного черного, добавляют образец сополимера, активированного по предложенному способу, При соотношении объемов адсорбента и растУсловия подготовки ИПС ИПС беэ подготовки (промышленный образец) ИПС, обработанный в аппарате Сосклета метанолом ИПС, обработанный этанолом.в колонне со скоростью ЗЧна 1 Ч сорбента за 1 ч 10 15 Ю Ъ 5 30 35 40 45 вора 1:500 компоненты перемешивают в течение 5 ч, емкость адсорбента по красителю составляет 1990 мг/г. Емкость того же образца сополимера ,без обработки по предлагаемому способу равна 25 мг/г.Регенерация красителя спиртовым раствором щелочи проходит на 1003.П р и м е р 4. К 1 л сернокислого раствора, содержащего 64 мг растворенного разбавителя тетрахлорэтилена и 50 г На 801, добавляют 2 мл активированного сополимера. После контакта в течение 0,5 ч в статических условиях емкость адсорбента составляет 37 мг/г. Емкость образца сополимера, подготовленного по известному способу в сравнительных условиях, равна 16,2 мг/г.Предлагаемая обработка является неотъемлемой частью способа очистки сточных вод и технологических растворов и должна повторяться через определенное количество циклов сорбции-десорбции, когда емкость МПС снизится на 20-ЗОХ. На испытанных растворах такую обработку необходи" мо повторять через 7-10 циклов, Частота обработки ИПС зависит от состава растворов, вида сорбируемых веществ и способа регенерации ИПС,Техйико-экономическое преимущество предложенного способа активации сорбента состоит в повышении эффективности способов очистки технологических растворов и сточных вод от растворенных органических компонентов за счег увеличения емкости сорбента и степени очистки, в сокращении энергозатрат, связанных с регенерацией сорбента. Кроме того, способ позволяет утилизировать растворенные в растворах органические вещества путем их десорбции с последующей1133832 6Продолжение табл.1 4,4 70,4 32,5 3,2 Таблица 2 Образцы сополимера, 7 сшивки Емкостьсополи мера поТАА, мг/г Е порообразования 103 ДВБ 30,5 67,91 1003 синтина 3 12 70,4 70,8 20 1,0 40,8 107 ДВБ 93,24 60,3 1003 алкилбензола 78,0 78,0 20 78,3 П р и м е ч а н и е. 1. Сорбция ТАА проводилась в статических условиях. Соотношение 1:500, время контакта 5 ч.2, ДВБ - дивинилбенэол. ИПС, обработанный ацетономв колонне со скоростью3 Ч на 1 Ч сорбента эа1 ч МПС, обработанный октаном,этилацетатом, ацетоном,этанолом по 3 Ч на 1 Усорбента эа 1 ч ИПС, обработанный в колоннеэтанолом, ацетоном, этил;ацетатом по 3 У на 1 Гсорбента за 1 ч Удельная поверхность,м /г Скорость обработки сополимерарастворителем, р уеоп Общее количество органических растворителей, Р- леЙ соР1133832 8 ,Та блица 3 Удельная поверхность, и /г Емкость по ТАА, мг/г Адсорбент,Ж сшивки известныйспособ предложенный способ 7. порообразования 1 ОЖ ДВБ 22,60 15,2 44,8 67,91 18,7 70,4 93,24 19,6 78,0 1003 алкилбензина Корректор Л. БескидРедактор П. Горькова Заказ 4469/1 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,4 1003 синтина10 Ж ДВБ 1007. синтина.10 Ж ДВБ Составитель Л, Ананьева Техред Л,Микеш Тираж 884 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5