Способ атомно-абсорбционного определения бериллия

СО(ОЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 69) 1 Н 3 ЗОБРЕТЕН ИСА ОМУ ЕТЕЛЬСТВ АВТ колов И.Ю.вод. М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Институт геохимии и физикиминералов АН СССР(56) 1. Резников А.А., СоМетоды анализа природных"Недра", 1970, с. 410-416.2Корниенко Т.Г., Самчук А.И.Определение бериллия в природныхводах. - Украинский химический журнал. 1972, т. 38, У 9 с. 914-915.3. СашрЬе 11 Е.Ч., Бдшоп Р.О.Асошдс аЪвогЬс 1 оп дегегш 1 пасдоп оЬегу 111 пш 1 п Нео 1 оа 1 са 1 шагег 1 а 1 вЬу цве оГ е 1 ессгосЬегша 1 асош 1 гагдоп, - еТа 1 апга", 1978, 25, У 5,р, 251.(54)(57) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ,. включающий экстракционное концентрирование его раствором ацетилацетона в ксилоле с последующей атомизацией экстрактов комплексов бериллия, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с цслью повышения чувствительности, селективности, упрощения процесса и сокращения времени анализа, экстракционное концентрирование проводят раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водной к органической фазе 100: 1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфера - 3-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол-вода (3:1),Изобретение относится к аналитической хиьюи, а именно к способам атомно-абсорбционного определения бериллия после экстракционного кон центрирования его в виде комплекса с органическим реагентом, и может 5 быть использовано в.химических лабораториях при анализе природных и сточных вод.Известен флуорометрический способ определения бериллия в природ ных водах, который предусматривает предварительное концентрирование бериллия с осаждением его с гидро- окисью железа и с последующей сорбцией на силикагеле (11, 15Однако этот метод слишком трудоемок, длителен, а также непостаточно селективный и чувствительный (0,04 мкг/л),Известен фотометрический метод 0 определения бериллия, обладающий достаточной экспрессностью (2 .Однако такой метод недостаточно селективный и чувствительный (0,04 мкг/л).Наиболее близким техническим решением к изобретению является атом- но-абсорбционный метод определения. бериллня, включающий экстракционное ,концентрирование его раствором ацетил-ацетона в ксилоле с последуюшей З 0 атомизацией экстрактов комплексов бериллий (3). Однако известный способ имеет невысокую чувствительность для определения нанограммовых количеств бериллия в природных объектах и малуюселективность по отношению к преобладающим количествам сопутствующихэлементов (мешающее влияние оказывают титан, алюминий, фосфор). Приприменении способа необходимо проведение дополнительной операции реэкстракции, связанной с частичнойпотерей определяемого элемента и 45удлинением времени анализа.Использование способа для анализацриродных.объектов с низким содержанием бернллия требует цровецения дополнительных операций концентрированит бериллия (соосаждением и последующей сорбцией), кроме того, он занимает много времени (3 - 5 ч),Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности, упрощение процесса и сокрашение времени 55анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу атомно-абсорбционного определения бериллия экстракционное концентрирование проводлт раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов воднойк органической Фазе 100:1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллияпроводят в присутствии буфера 65 3-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол - вода (3;1).При этом устраняется влияние алюминия, титана, железа, кальция, магния и фосфора, повышается атомноепоглощение бериллия. Действие буферного раствора объясняется тем, чтов результате термической декструкцииаскорбиновой кислоты образуется углерод, который вносит значительныйвклад в восстановительные свойстваатмосферы атомизатора, Кроме того,для концентрирования бериллия применяется в качестве экстрагируюшегорастворителя хлороформ, с помощьюкоторого можно проводить экстракциюконцентрирования при соотношенииобъемов водной к органической фазе100:1, что не достигается известнымспособом, где применяется ксилол.П р и м е р 1, Пробу анализируемой дистиллированной воды 500 мл,содержащей 0,01-0,1 мкг/л бериллияпомещают в экстракционную воронку,приливают 30 мл 10-ного растворатрилона Б, устанавливают рН 6-8при помощи раствора аммиака, Затемдобавляют 5 мл 100-ного раствораацетилацетона в хлороформе и производят экстракцию в течение 3 мин, отделяют органический слой и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют. С помощью микропипетки вводятв графитовую печь 50 мкл экстрактаи 50 мкл буфера - 3-ного растворааскорбиновой кислоты в смеси этанол -вода (3:1).Термическую обработку экстрактовпроизводят автоматически по заданнойпрограмме при следующих параметрах:высушивание 1 мин Т=90 С, созолеоние - 10 с, Т=500 С, атомизация 5 си Т=2650 С. Измеряют аналитическийсигнал бериллия и атомное поглощение. Содержание бериллия. находят покалибровочному графику в координатах:А - атомное поглощение бериллия,концентрация бериллия в экстракте,содержащем 0,005, 0,01, 0,03,0,05 мкг/мл бериллия в экстракте.Результат анализа получают усреднением 10 параллельных определений.Измерения, производят на атомноабсорбционном спектрофотометре.Воспроизводимость определенияхарактеризуется. относительным стандартным отклонением Я =О,06-0,03для содержаний, приведенных в табл.1.Характеристическая концентрация бериллия при введении ацетилацетатногокомплекса в электрический атомизатор составляет 00005 мкг/мл. Зависимость атомного поглощения бериллия от концентрации аскорбиновойкислоты представлена в табл2.В табл. 3 представлены данныеатомного поглощения бериллия в присутствии буфера - этанол - вода.1122962 1Введенобериллия,мкг/л 0,05 0,010 0)0105-0,004 0,049 -О,002 0,05 0,03 0,04 О, 10 0,095 -0,006 Таблица 2 Концентрация аскорбиновой кислоты 3,5 53 Атомноепоглощение 0,06 О, 11 0,16 0,16 0,16 Таблица 3 А 6 Этанол-вода АВе 6 е Этанол-вода 0,14 3,0:0,53,0:1,03,0:1,53,0:2,03,0:2,51,0:1,01,0:2,01,0:3,0 0,14 1,5:1 2,0:1 2,5:1 3,0:1 0,14 0,25 0,15 0,15 0,14 0,16 0,14 0,15 3,5:1 0,13 0,14 4,0:1 4,5:1 5,0:1 0,08 0,08 0,13 0,12 В табл. 4 представлены данные о степени извлечений бериллия (Ъ) при различных соотношениях органической (чо, ) и водной (о) Фаз в сравнении с известным способом.При изменении границ интервала. для органической фазы менее 1 степень извлечения бериллия резко падает до 18,1, а увеличение более 1 не рационально, так как ведет к перерасходу реактива. 10для определения влияния сопутствующих элементов на селективность определения бериллия проведены опыты, аналогичные описанному примеру, отличие которых состояло в том, что в 15 каждую пробу, содержащую О, 1 мкг/л бериллия, вносилось определенное количество различных металлов.Результаты опытов приведены в табл. 5. 20Из табл. 5 следует, что Са, К, Мр, Яа, Ре, А 1, Т 1 не оказывают мешающего влияния на атомное поглощение бериллия до 100000-кратного избытка. 25Для выявления воэможности использования способа экстракционно-абсорбционного определения бериллия в природных и сточных водах осуществлено определение бериллия в отобранных пробах воды предлагаемым способом, а также флуорометрическим с .помощью морина.П р и м е р 2. В коническую колбу вместимостью О,5 л помещают 250 мп предварительно профильтрованной анализируемой воды, добавляют 20 мл серной кислоты (1:1) 10 мл 10-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин, охлаждают и помещают в делительную воронку. палее поступают согласно примеру 1.Содержание бериллия нахсдят по калибровочному графику, который строят аналогично примеру 1.Полученные результаты приведены в табл. б, Время для проведения определения бериллия предлагаемьи способом составляет.30 мин.Содержание Са, ИН, К, Ма, Ре, А 1 в водах в 10-10 превышало содержание бериллия.Таким образом, предлагаемый спо-, соб атомно-абсорбционного определения бериллия по сравнению с иэвест-, ньм повышает чувствительность определения бериллия, составляю(дую-Ф510 мкг/мл, селективность определения (определению не мешают Са, И, К, На, А 1, Т 1), сокращает время анализа и сниЖает трудоемкость процесса путем сочетания экстракции и атомноабсорбционного определения.Экономический эффект,. ожидаемый от испоЛьэованияизобретения, составляет 20 тыс. руб. в год.Таблица 1Найдено берилР лия, мкг/л1122962 Таблица 4 юг Води; Способ Предлагаемый Известный Бериллийацетилацетон вхлороформе Бериллийацетилацетон вксилоле 99,98 99,98 99,98 99,90 99,90 99,90 99,90 99,90 90,00 99,98 99,96 1 з 3 98,0 1:5 60,0 1:10 1:20 40 32,0 1:100 1 ф 120 1:150 1200 52 Таблица 5 Поглощающая способность бериллия в присутствии сопутствующих металлов Избыток сопутствующих ионов металлов Тд А 1 ЫаГе Са 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0.,40 0,40 0,40 0,40 , 0,41 0,39 0,39 0,40 Ок 42 Ок 42 Ог 41 Ок 41 Оф 43 От 38 Ою 38 Ог 40 100-кратный1000-кратный100000-кратный1122962 Т а б л и ц а 6 Вода Найдено бериллия, мкг/л, способом флуориметрическим предлагаемьм известным 0,014-0,003 0,015 Речная Не опре- деляется Подземная 0,05 -0,002 0,05 Не опре- деляется 0,50 -0,04 5,3 -0,12 10,20-0, 10 0,53 Сточная 6,0 5,40 Сточная 10,15 13,1 Заказ 8131/36 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская.наб., д, 4/5 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель А. Журавлева Редактор Р. Цицика ТехредМ. Гергель Корректор А. Тяско