Способ определения ориентации монокристаллов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 01 Х 23/20 зш С 30 В 33 я /,ТВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ вк оверхности монокри ее облучением и н фигур, отличающ упрощения, сокращ я и расширения во ем увеличения спек спользуемого облуч образования огран тическим размером юдение световыхнно с поверхностиетод ССР,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН БССР(54) (57) СПОСОБ ЕНТАЦИИ МОНО ющий травление и ла с последующим дением световых тем, что, с целью времени определени ностей способа пут ного диапазона и травление ведут до фигур с характерис 10,0 мкм, а набл ведут непосредстве кристалла,ОРИ- люча- стал- аблюийся ения змож- тральения, енных 0,2 - фигур моно1089182 1Изобретение относится к кристаллографии, в частности к способам определения ориентации монокристаллов полупроводников и диэлектриков и может быть использовано при выращивании кристаллов, производстве изделий полупроводниковой электроники, а также при изучении физическихсвойств кристаллов.Известен способ ультразвуковой ориентации монокристаллов, основанный на измерении зависимости скорости ультразвука 1 Оот направления распространения в кристалле 1.Недостатком данного способа являетсябольшая трудоемкость, сложность в проведении измерений, необходимость теоретическихрасчетов, большие затраты средств и времени на его реализацию.Известен способ ориентации монокристаллов с помощью рентгеновского излучения,основанный на измерении углов дифракциирентгеновских лучей на кристаллической решетке 2. Этот способ не обладает экспрессностью, требует наличия дорогостоящегооборудования, больших затрат времени напроведение измерений,Наиболее близким к предлагаемому является способ определения ориентации монокристаллов методом световых фигур. Сущность его состоит в том, что вырезанную вопределенной кристаллографической плос.кости пластинку полупроводника подвергают воздействию химического травителя, врезультате чего на ее поверхности образуются макроскопические, размером значительно превышающие длину волны света,фигуры травления. После этого на кристаллнаправляют тонкий пучок света и наблюдают на экране отраженный от протравленной поверхности свет в виде световых фигур, по которым судят об ориентации кристалла 3.К недостаткам данного способа относятся сложность в проведении измерений, обусловленных необходимостью изготовления 40специального экрана и его юстировки относительно кристалла и луча света и невысокая экспрессность способа. Недостаткомданного способа является ограниченностьспектрального интервала используемого излучения, поскольку ориентация по отраженному свету проводится в области длин волнвидимого участка спектра. Кроме того, вбольшинстве полупроводниковых бинарныхсоединений макроскопические ямки травления правильной формы образуются толькона одной из двух полярных поверхностейкристалла, что не позволяет использоватьдля ориентации противоположную поверхность, сохранив первую от повреждения травителем. Минимальные размеры ориентируемых образцов дложны быть более сотен микрометров, так как необходимо, чтобы диаметр пучка света охватывал большое количество ямок травления. Цель изобретения - упрощение, сокращение времени определения и расширение возможностей способа за счет увеличения спектрального диапазона используемого излучения,Поставленная цель достигается тем, что в способе определения ориентации моно- кристаллов, включающем травление их поверхности с последующим облучейием и наблюдением световых фигур, травление ведут до образования ограненных фигур с характеристическим размером 0,2 - 10,0 мкм,а наблюдение световых фигур ведут непосредственно с поверхности монокристалла.На фиг. 1 показаны образующиеся микроскопические фигуры травления; на фиг. 2 микроскопические фигуры травления; на фиг. 3 и 4 - картины дифракционных кристаллов двух толшин.В качестве возбуждающего излучения используют поток электронов, электромагнитные волны оптического и рентгеновского диапазона с плотностью потока, создающего концентрацию неравновесных носителей заряда 10 и 10 см з.При облучении кристалла излучением из области прозрачности об ориентации кристалла судят по световым фигурам, созданным падающим светом. В случае возбуждающего излучения об ориентации кристаллов судят по световым фигурам, созданным светом люминесценции кристалла.Для визуального наблюдения фигур дифракции света люминесценции из опыта следует, что необходимо такое минимальное значение потока возбуждающего излучения, чтобы в кристалле образовалась концентрация неравновесных носителей заряда порядка п 10 см з. Верхний предел определяется порогом разршения кристалла, достигаемым при п 10 см 1 Плотность потока возбуждающего излучения определяется свойствами кристалла (время жизни носителей, коэффициент поглощения и отражения) и режимом работы источника излучения непрерывный или импульсный). Способ осуществляется следующим образом. Одну поверхность полупроводниковой пластины обрабатывают в химическом травителе определенного состава для создания на ней неотражаюшего, шероховатого слоя и фигур травления, размеры которых сравнимы с длиной волны дифрагирующего света и которые образуют, таким образом, двумерную дифракционную решетку. На кристалл со стороны травленной поверхности или с противоположной, обработка которой не имеет существенного значения, направляют луч света или поток возбуждающего люминесцентного излучения (ультрафиолетовое, рентгеновское, пучок электронов). В результате дифрации и преломления падающего света (ЬЧ(Ед) или дифракции света люминесценции в плоскости кристалла наблюдается дифракционная кар тина в виде ярких световых фигур (преимущественно точек), количество и форма расположения которых определяются формой элементов дифракционной структуры, которая в свою очередь зависит от кристаллеческой структуры полупроводника или диэлектрика.Размер этих элементов 0,2 мкм сЬ 10 мкм определяется условиями возникновения дифракции. При ЬВ Ь ъ 10 мкм) возникает зеркальное отражение и фигуры дифракции не наблюдаются, а при в (ф- (в (0,2 мкм) не выполняются условия для дифракции и 15 может наблюдаться только рассеяние света, Величина диаметра сечения пучка света или возбуждающего излучения определяется из условия оптимума создания и наблюдения фигур. При диаметре пучка больше толщины кристаллической пластинки дифрак- о ционные точки размываются. Нижний предел определяется техническими возможностями фокусировки. Действительно, если расстояние между соседними дифракционными точками на поверхности пластины а, ее толщина д, то необходимо, чтобы величина диаметра пятна излучения была в несколько раз меньше а. В свою очередь а и д связаны соотношениями а = --- дляВ сукф 677кубических и а = ад й - для гексагональ 25 ных кристаллов. Из измерений следует, что1 дк1, т. е. аи д = д. Таким образом,необходимо, чтобы Р (д. Минимальный размер ориентируемой поверхности в предлагаемом способе задается величиной а и, следовательно, зависитот диаметра пучка. Так как современные оптические системы позволяют фокусироватьизлучение лазеров в пятно диаметром несколько микрометров, то минимальный размер ориентируемого кристалла (пленки)может составлять 10 мкм, что на порядок 4меньше, чем в,известном способе. Предлагаемый способ позволяет наблюдать световыефигуры при любых углах падения излучения на кристалл.Пример 1, Пластину из монокристалла 45СЮ, толщиной = 1 мм вырезают перпендикулярно оси С, т. е. в плоскости (0001) ,после механической обработки (шлифовкиили полировки) проводят химическое травление в концентрированной соляной кислоте в течение 5 - 30 с, На поверхности атомов Сд (А) образуют макроскопические фигуры травления размером Ь=50 мкм (фиг. 1)на поверхности атомов Я(В) - микроскопические фигуры травления Ь = 0,2 - 2 мкм(фиг. 2), наблюдающиеся только в электронной микроскоп. На поверхности А направляют луч света лазера ЛГИ - 21 ( Л3371 А, Р = 0,001 - 10 МВт/см,1 - 50 Гц) с диаметром пучка 0,1 - 0,5 мм. На поверхности А наблюдают ярко светящуюся точку в месте попадания лазерного излучения. Со стороны поверхности В наблюдают 6 гексагонально расположенных ярких точек с расстоянием между соседними 0,86 мм, расположение которых соответствует кристаллической структуре. На фиг. 3 и 4 приведены картины дифракционных точек кристаллов двух толщин. Концентрация неравновесных носителей заряда составляетЮ2 10 смдля минимального уровня возбуж 1 Фдения и 210 для максимального при коэффициенте поглощения 10 фсмвремени жизни 10 с.Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, только поверхность А пластины обрабатывают в полирующем травителе (0,5 М раствор КСгОтв 16 н. НЯ 01 Т = 392 К, 1 = 2 мин) или химико-механически в потоке соляной кислоты. Со стороны поверхности В наблюдают 6 дифракционных гексагонально расположенных точек, совпадающих с точками на фиг. 3 и 4.Пример 3, Поверхность А пластинки из СЮ обрабатывают как в примерах 1 и 2 или полируют механически. На пластинку направляют со стороны А или В луч лазера на красителе с перестраиваемой частотой в области длин волн от 520 до 700 нм или излучения Не - Ие - ОКГ (632,8 нм). В плоскости пластинки наблюдают дифракционную картину из шести гексагонально расположенных точек и одну точку в центре. Расстояние между точками зависит от длины волны света, а их расположение определяется только структурой кристалла. Пример 4. На ту же пластинку Сд 5 направляют луч белого света от лампы накаливания. В плоскости кристалла наблюдают картину аналогичную примеру 3 с тем отличием, что в каждой дифракционной точке имеется структура, обусловленная разложением белого света в спектр.Пример 5, На поверхность А пластинки из СЮ, обработанную химическим или химико-механическим способом, направляют поток электронов с энергией 30 кэВ создающих концентрацию неравновесных носителей и = 5 10 см . В плоскости поверхности А наблюдается картина, аналогичная приведенной на фиг. 3 и 4.В примерах 2 - 5 поверхность В пластинки СЮ обрабатывалась в концентрированной соляной кислоте, аналогично примеру 1.Пример 6. Пластинку из кубического монокристалла УпЯе (д = 0,67 мм) вырезают перпендикулярно оси111 )(с точностью до нескольких градусов), шлифуют и травят в концентрированной соляной кислоте при Т = 360 К в течение 2 мин. На пластину направляют луч лазера ЛГИ - 21 (Р=100 кВт/см, и = 10 см э) и наблюдаемой фигуры дифракции в плоскости кристалла. Расстояние между точками а = 1,1 мм.Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает простотой, обусловленной тем, что фигуры дифракции наблюдают в плоскости кристалла и отсутствует необходимость в использовании экрана; большой экспрессностью, поскольку данный способ не требует юстировки кристалла и луча друг относительно друга и затраты времени на реализацию способа примерно в 10 раз меньше по сравнению с базовым объектом. Кроме того, способ обладает более 1 О широкими возможностями за счет увеличения спектрального диапазона, используемого излучения (ультрафиолетовых и рентгеновских лучей, потока электронов), а также вследствие снижения нижнего предела размеров ориентируемых кристаллов и пленок до 10 мкм, что на порядок меньше, чем в базовом объекте.Предлагаемый способ позволяет проводить ориентацию кристаллов, используя ту поверхность пластины, которая обычно не используется, оставляя в качестве рабочей другую, которая обычно сильно травится и применяется для ориентации в известном способе, что расширяет возможность способа и уменьшает степень повреждения кристалла.Редактор Е. КривинаЗаказ 2879/26 Составитель В. ЬезбородоваТехред И. Верес Корректор Г. РешетникТирахс 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4