Способ соединения однородных пористых керамических изделий

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ РЕСПУБЛИК 119) (11) ИСАНИЕ ИЗОБРЕТТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ч 11 ЕНИЯ ноло- ковсис ОСУДАРСТВЕННЦЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Московский авиационный тех гический институт им, К.Э. Циол кого(56) 1. 10 рков Л.ф, и Леко В,К, Переходные стекла и спаи в электро вакуумной промышленности. М., "Энергия", 1979, с. 59-77.2. Морохов И.Д. и Чижик С.П. Д .персионные методы соединения матери алов. Обзор по электронной технике, 1977, вып. 3, с. 123-138(54)(57) СПОСОБ .СОЕДИНЕНИчГ ОДНОРОДНЫХ ПОРИСТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ с оди- . наковой адгезией к металлу путем металлизации соединяемых поверхностей. приведения их в контакт, с последующей термодиФФузионной сваркой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения механической прочности, металлизацию осуществляют в ;вакууме 0,05-10 Па пиролизом паров . бисареновых соединений хрома или никеля, а сварку проводят в вакууме 10- 10 4 Па при температуре пиоолиза паров тех же соединений, прокачиваемых перпендикулярно плоскости соедийения ао скоростью 0,2-5 л/мин.еИзобретение относится к технологии соединения и сборки узлов и изделий электронной техники, выполненныхиз керамических пористых материаловс одинаковой адгезией н металлу,и может быть использовано при .изготовлении корпусов микросхем, блокови функциональных узлов, содержащихместа соединения пористой керамикис керамикой или с металлом.Известен способ соединения керамики; с керамикой или металлом,заключающийся в термокомпрессионной сварке или спаивании разнородных материалов друг с другом П 1.Недостатком такого способа является невозможность соединения пористыхиэделий из непроводящей тугоплавкойкерамики друг с. другом.Наиболее близким к изобретениюявляется способ соединения пористыходнородных керамических материалов,заключающийся в термодиффузионнойсварке металлизированных поверхностей с применением промежуточныхвысокодисперсных порошков в качестве связующего 21.Недостатком известного способаявляется низкая механическая прочность соединения из-за наличия неплотного контакта дисперсного порошка с пористыми изделиями и большихмеханических напряжений в переходномслое ( 0,1-5 кг/см),Цель изобретения - повышение механической прочности соединения однородных пористых керамических изделий З 5 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу соеДинения однородных пористых керамических изделий с одинаковой адгезиеа 40 к металлу путем металлизации соединяемых поверхностей, приведения их в контакт с последующей термодиффузионной сваркой металгизацию осуществляют в вакУУме 0,05-10 Па пиро лизом паров бисареновых соединений хрома или ннкеля, а сварку проводят в вакууме 10 -10 " Па при температуре пиролиза паров тех же соединений прокачиваемых перпендикулярно плоскости соединения со скоростью 0,2-5 л/мин.Способ осуществляют следующим образом.Заготовки, в качестве которых используют соединяемые изделия иэ 55 одинаковых пористых материалов или материалов с одинаковой адгезией.пористой керамики к металлу, помещают в откачиваемый объем реактора так, чтобы соединяемая поверхность 60 изделия была обращена к зоне контактирования с парами металлорганического соединения. После отжига и десорбции остаточных газов со стенок пор изделий в реакционную камеру 65 напускают пары разлагаемого металл- органического .соединения и нагревают изделия до температуры пиролиза паров соединения на поверхности иэделия, которая служит каталитическим разделом фазВ результате приповерхностный слой керамики покрывается слоем осаждаемого ме- талла, Толщина этого слоя регулируется температурой нагрева иэделий, скорос"гью напуска паров реактива и зависит от материала иэделия и его абсорбционной способности.Затем металлизированные изделия накладывают соединяемыми плоскостями друг на друга, прогревают их в объеме реактора до температуры на. чала.,пиролиза соответствующего реактива и пропускают сквозной поток этого реактива через соединяемые изделия до тех пор, пока настенках пор в зоне шва не осадится сплош. ной слой связывающего металла.На чертеже показана принципиальная схема технологического процесса на заключительной стадии.Схема включает стенку 1 реактора вертикального проточного типа., упоры 2 в виде приливов, на которых крепятся изделия, соединяемые изделия 3, металлизированную поверхность 4 изделий, поток паров реактива 5, В зависимости от длительности процесса можно достичь частичного или полного зарастания пор в керамике в области соединейия. Каталитическая активность поверхности металла и керамики может существенно отличаться поэтому, подбирая температуру начала пиролиза, можно создать такие условия, при которых пиролитическая реакция разложениябудет осуществляться только на поверхности.металла, но не на поверх. ности керамики С другой стороны, процесс осаждения металла на тот же металл всегда происходит при более низкой температуре, чем при нанесении металла на диэлектрик, из которого выполнена керамикаПоэтому уда ется реализовать режим селективного осаждения соединяемого металла только на металлизированных участках керамики.Выбор типа исходных реагентов и указанных режимов обусловлен тем, что металлы хром и никель обладают высокой адгезией, коррозионной стойкостью и механической прочностью поэтому их удобно использовать в качестве соединяющего демпфирующего слоя нри стыковке различных материалов. С другой стороны, бисареновые соединения этих металлов легко синтезируются и очищаются от примесей, обладая одновременно низкой температурой пиролиза и высокой летучестью паров. При величине рабочего вакуума выше 0,05 Па скорость осаждения пленки Металла становится настолько низкой, что процессы десорбции становятся преобладающими и механическая прочность соединительного шва падает. Наоборот при вакууме ниже 10 Па паровая фаза над поверхностью металла становится пересыщенной и вместо зеркального однородного покрытия из металла на поверхность соединяемой детали осаждается порошок-, а самого соединительного шва не образуется.Прогрев в вакууме, обеспечиваю-, щий десорбцию остаточных продуктов разложения, целесообразно для соединений хрома и никеля провоцить в диапазоне давлений 10 -10. Па при температуре пиролиза соответствующего бисаренового соединения. При меньшей температуреостаточные углеводородные радикалы, образующие ся при пиролизе, не подвергаются полной десорбции и могут внедряться в металлизацию, ухудшая качество соединительного шва. При большей температуре происходит нежелательный перегрев соединительного металла и ухудшение его механических свойств. При вакууме выше 10 " Па необходимо испольэовать беэмасляные насосы, что существенно удорожает и усложняет техпроцесс соединения деталей, а при вакууме ниже 10" Па разрежение недостаточно для каче- ственной откачки продуктов десорбции.Скорость прокачки бисаренового соединения через область шва также влияет на механическую прочность соединения, При скорости ниже 0,.2 л/мин пары движутся в области микропор с такой малой скоростью, что происходит преимущественно осаж дение в передней области шва на входе паров реагента, тогда как фронт задней (или нижней в случае вертикального процесса) части шва оказывается обедненным соединительным металлом, Это приводит к па-дению механической прочности соединительного шва. При скорости выше 5 л/мин происходит забивание микропор,продуктами неполного разложения реагента и полного формирования соединительного шва не происходит. Указанные диапазоны изменения основных технологических пара 510 метров относятся к бисареновым соединениям хрома и никеля. Температура пиролиэа и соответственно отжига определяется типом исходного сое динения,Пористый слой переходнОго соединяющего металла служит своеобразным демпфером, что повьхаает механическую прочность соединения. В то же время наращивание одного и того же металла обеспечивает устранение внутренних механических напряженийиз-за различия в ТКЛР. Наличие пориетости повышает сцепление металлас керамикой и обеспечивает надеж 15 ный и механически прочный контактдвух соединяемых керамическихиэделийПреимуществами предлагаемого способа являются низкая технологическая температура соединения,.высокая механическая прочность и .отсутствие внутренних напряженийв области соединительного шва.П р и м е р. В качестве заготовки используют пористую алундовуюкерамику, размер пор (Н) до 100 мкм,пористость (а) 45. Реагент - бисбензолникель, процесс металлизациипроисходит в вакууме Р = 0,02 Папри темнературе поверхности изделийТ = 320 С, толщина пленки никеляй = 12 мкм, глубина проникновенияметаллизации в керамику П= 350 мкм,Скорость осаждения металлизацииЧ = 0,45 мкм/мин. Металлизированные заготовки прогревают в вакууме35 Р = 10 .На в течение т: = 15 минопри 345 С, а затем снижают температуру изделий до 290 С и проводятпиролитическое наращивание никеля. при скорости прокачки паров Ч,40 .0,8 л/мин, Скорость осаждения никеляпри соединении Ч = 2,5 мкм/мин,толщина соединительного слоя30 мкм, предел механическойпрочности К = 345 кгс/см,В табл, 1 приведена прочностьсоединения в зависимостиот пористости изделия, режимных параметров.В табл. 2 приведена прочйостьсоединения в зависимости от пористости материала и вида осаждаемогосоединения.Предложенный способ может бытьиспользован в качестве промышленного .способа при массовом изготовлении соединительных узлов и функ,циональных блоков электронной техники и других смежных областей.1071610 4 .й 6 Э О йМЭЖ щах 1 1 131 М01 Р йй 1оы ооаж а 142 ЮХ 1 но дай ойдо Я Фа ЮО Х ч,111 1Цп 3В ео 3 х 1 1 1 1 1 1 4о иж ааео щВ 3 3 С о ы м а а ю од В Х ан оа ео 1юфс1 Э11151 Я О В Ю Ю - ф СЧ ( Ф ф г 1 1 О 1 Ю О Ю 1 1 1 1 О1071610 Т а б л.и ц а 2 Соединение Соединительный металл Пористость.,Ъ. 80-105 35 Хром бисаре-новый (32)Хром карбонильный (32) фотоситалл 1 .отожженный в вакууме 290-295 290-295 60.-85 42 Цельзиано- Хром бисбенвая керамика - зольный (56-58)Хром бисэтилбензольный ( 48-52)фПрочность на разрыв 230-230 кг/см Прочность на,.разрыв 260-270 кг/смЗаказ 36/19 Тираж 606 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий