Способ пропитки графитового анода

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН е ии ц 5 ц С 25 В 11/1 ИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 0 ЕТЕЛЬСТ С:Ф ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЖРЫТИИ(54)(ВОГОводно 57) 1. СПОСОБ ПРОПИТКИ ГРАФИТОАНОДА, включающий нропитку аий эмульсией органического вещ ва в присутствии эмульгатора под вакуумом и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения срока службы анода, эмульсию перед пропиткой подвергают обработке ультразвуковом в течение 10-15 мин и частоте излучения 10-30 кГц, а сушч ку ведут при постепенном повышении вакуума до 0,6-0,8 атм и 80-90 оС в течение 7-9 ч и в течение 4-8 ч при 140-160 фС и атмосферном давлении.2. Способ по п. 1,о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве эмульгатора используют моноалкилфениловые эфиры полизтиленгликоля на основе полимердистиллята Спя ,С НО С НО) Нгде й щ 8-18, Ф = 6-12.Изобретение относится к электрохимиескому производству, в частнос" ти к технологии пропитки графитовых анодов, используемых в производстве хлора и каустической соды.Известны способы пропитки графитовых анодов растворами различ-. ных органических веществ в летучих растворителях Г 11.Недостатком этих способов является токсичность и пожароопасность применяемых летучих растворителей.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и.достигае" мому результату является способ йро" питки графитовых анодов водной , 15 эмульсией полимеризующихся масел и последующей отгонки,воды с использованием в качестве смачиваг телей и стабилизаторов эмульсии поверхностно-активных веществ, в част ности проксанола 121.Недостатком известного способа является то, что достигаемая с пбмощью эмульгаторов. степень дисперсности получаемых эмульсий недоста точна для полного проникновения пропитывающего вещества в мельчайшие поры графита (средний размер эмульгированных частиц 1,5-3 мкм при размерах микропор порядка, 3 О 1,5 мкм). Пропитанные таким,способом аноды не показывают заметного эффекта по повышению стойкости при электролизе. Кроме того, пропитывающее вещество, выделяясь при эксплуатации анодов иэ пор, затрудняет ра" боту оборудования, особенно электролнзеров с диафрагмой.Для получения значительного эффекта повыаения стойкости в электролизе анодов, пропитанных из водной эмуль ц сии, необходимо соблюдение двух условий: получения высокодисперсной эмульсии для облегчения проникновения ее фв мельчайшие поры графита и воэмож" но более полная отгонка воды иэ пор 45 пропитанного анода без выделения про" питывающего вещества иэ мельчайших нор н более крупные н на поверхность анода.Целью изобретения является повы О шение срока службы анода.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пропитки анода водной эмульсией;"органическо го вещества в присутствии эмульгатора под вакуумом, эмульсию .перед пропиткой подвергают обработке ультразвуком в течение 15-50 мин и частоте излучения 10-30 кГц, а сушкуведут при постепенном повышении вакуума до 0,6-0,8 атм и 80-90 С втечение 7-9 ч и при 140-160 С и атмосферном давлении в течение 4-8 ч, а в качестве эмульгатора используют моноалкилфениловые эфиры полиэтиленгликоля на основе полимердистиллятаСНСаН,О (С НО 1 П,Н,где й, = 8-10, ю = 6-12. П р и м е р 1. Графитовые аноды пропитывали различными органическими веществами из водных эмульсий, содержащих поверхностно-активные вещества различного состава в различных концентрациях. Эмульсию подгатавливали путем механического перемешивания в аппаратес мешалкой со скоростью 970 об/мин смеси указанных компонентов с водой при последующей обработке эмульсии ультразвуковом и беэ нее. Ультразвуковую обработку эмульсии проводили в аппарате УГСУ с гидродинамическими из" лучателями путем пропускания через блок излучателей со скоростью 7 м/ч. Пропитку анодов проводили либо при наложении ультразвукового поля от магнитострикционных излучателей при интенсивности акустического воздействия 2. Вт/сми частоте излучения 20 кГц в течение 25 мин, либо путем предварительного вакуумирования до разрежения 0,7 атм в течение 30 мин с последующим повышением давления,до 5 атм в течение 30 мин. Отгонку воды иэ пропитанных анодов проводили при 85 С с постепенным увеличением разрежения до 0,7 атм в течение 8 ч и выдержкой при указанном разрежении в течение 2 ч, после чегопри атмосферном г давлении повышали температуру до 140 фс в течение 6 ч.Испытание пропитанных анодов проводили в диафрагменных электролизерах БГКпри нагрузке 50 кА и плотнос-, ти тока 900 А/мф, Состав эмульсии, условия приготовления эмульсий и ;пропитки анодов представлены в табл. 1.4 1068544 Таблица 1в т Е аеКонцентра",ция пропитывающего вещества, мас.% льтразвуов.сбрабока передпропиткой 18 210 Проксанол 236 ОПОП20 288 3 + 295 Линолеат марганца 18 290 33 + ОПОПЛинолеат марганца 18 340 Глифталевый лак на основе дистиллировталлового масла 18 195 Диталан 3 Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18 Диталан 3 + 250 Глнфталевый лак наоснове дистиллиров.таллового масла 20 3Ш ЬП278 Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 15 ОП335 Глифталевый лак наоснове дистиллиров.таллового масла 18 ОП5 + Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18ОП310 Глифталевый лак на основе дистиллиров. таллового масла 18 336 ОПГлифталевый лакна. основе дистиллиров.таллового масла 18 318 ОПГлифталевый лак на: основе дистиллиров.таллового масла 18 . ОП260 Пропитывающее вещество Льняное масло Льняное масло Льняное масло .Льняное масло ПАВ и его концентрацня,мас.В Оксистеариновая кислота 3 Пропит"ка поддействнем ульраэвука Пропит ка под действием ва куума и дав" ления Срок .службыв диафрагменном электролизере,сут1068544 Срок службыв диафрагмен.ном электролизере, сут 205 5 20 1520 25 20 Таблица 2 315 336 Темпераура, фС 50 333 . 320 70 85 250 251 25 297 10 330 330 25 336 50,25 160 334 30 180 50 318 25 160 160 328 160 Из представленных в табл.1 данных видно что пропитки с предварительной обработкой эмульсии ультразвуком повышает срок службы графитовых анодов при электролизе.Среди неиногенных ПАВ предпочтительным является использование моноалкилфениловых эфиров полиэтиленгликоля на основе полимердистиллятаСНрд . С Н О (Сд,Н 40)ст ЕЕ, где о = 8-10 л 1: 6-7 (ОПили 10-12 СОП, поскольку, как следу. ет из табл.1, эффект от их использования является наивысшим.П р и м е р 2. Графитовые аноды пропитывали 18-ной водной эмуль сией глифталевого лака с добавкой 3 эмульгатора ОПпри обработке в аппарате с мешалкой на 970 об/мин и последующей ультразвуковой обработке эмульсии в аппарате ЛГС"74 20 со скоростью 7 мэ/ч, пропиткой с последовательным наложением разрежения и давления и отгонкой воды при условиях, описанных в примере 1. Пос. ле отгонки воды аноды нагревали при атмосферном давлении до различных температур в пределах 85-180 С в течение 4 ч и выдерживали при указанных температурах от 1 до 10 ч. Пропитанные аноды испытывали вэлектролизерах БГКпри 50 кАУсловия обработки анодов послесушки и срокие службы пропитанныханодов представлены в табл. 2Время выдерж- Срок службы 40ки, ч анодов, сут Из представленных в табл.2 данных видно, что наилучшие результаты по стойкости анодов получаются в интер. вале температур 120-180 С при времени обработки 4-8 ч. П р и м е р 3. Графитовые аноды пропитывали 18-ной водной эмуль-. сией глифталевого лака с добавкой 3 эмульгатора ОПпри обработке в аппарате с мешалкой на 970 об/мин и последующей ультразвуковой обрабстке эмульсии в аппарате УГСУ со скоростью 7 м"/ч , пропиткой путем предварительного вакуумирования до разрежения 0,7 атм в течение 30 мин. Отгонку воды из пропитанных анодов проводили при 85 С постепенным увеличением разрежения до 0,7 атм в течение 8 ч и выдержкой при указанном разрежении в течение 2 ч, после чего при атмосферном давлении повышали температуру до 140 ОС в течение 6 ч.Условия ультразвуковой обработки эмульсии перед пропиткой варьировались следующим образом: время обработки - 10-60 мин; частота излу" чения - 5"50 кГц.Результаты опытов с указанными условиями ультразвуковой обработки эмульсии представлены в табл.3Таблица 3 Условия ультразвуковойобработки эмульсии Время обра- Частота изботки,мин лучения,кГц Как видно из табл, 3 при сокращении времени ультразвуковой обработки до 5 мин качество анодов ухуд шается и срок службы их заметно уменьшается. Проведение длительной ультразвуковой обработки в течение 7 ф мин тоже не приводит к повышению срока службы анодов и поэтому нецелесообразно. Снижение частоты излучения меньше 10 кГц или повыаение ее свыше10 б 8544 Составитель Т.БарабашРедактор В.Иванова Техред Т.Маточка. Корректор О.Билак Заказ 11421/25 Тираж 638 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 30 кГц также уменьшает длительностьработы анодов в диафрагменном электролиэере. Использование предлагаемого спо. соба пропитки графитовых анодов обес печивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: возмэжность практического испольэования в промышленном масштабе пропитки иэ водной эмульсии, исключающейприменение токсичного и дорогогочетыреххлористого углерода; значи- .тельное улучшение условий трудаполучение анодов, по сроку службыне уступающих аналогичным анодам,пропитанчым иэ растворов в летучемрастворителе.