Способ определения имизина

,СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСИО й 40 ,. А.А. Хабаров ственныи ме ая фармакология изд. Х, 1968, тельство СССР 21/78, 1977. ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ПИСАНИЕ И(71) Курский государцинский институт(Я)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИИЗИНАпутем растворения анализируемого вещества в органическом растворителе,обработки химическим реагентом с по-,следующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениячувствительности способа, в качестверастворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве химическогореагента используют раствор дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и обработку ведут в присутствииконцентрированной серной кислоты.20 Оптическая плотность полученного раствора не изменяется в течение 2 ц,П р и м е р 1. Качественное оп,ределение имизина.Крупинки мелкоизмельченных таблеток или порошка имизина прибавляют1 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают, затем к полученному раствору прибавляют 1 мл 0,0005 М раство 50 Изобретение Относится к аналитической химии, а именно к способамопределения лекарственного препаратаимизина(1,3-диметиламинопропилиминодибензила гидрохлорида). 5Известен способ определения имизина, заключающийся в обработке раствора препарата в ацетоне ацетатомокисной ртути с последующим титрованием раствора хлорной кислотой ь 1 , 10Недостатком способа является невысокая чувствительность и оченьнизкая избирательность, так как вподобных условиях определяются прак"тически все алифатические амины, 15Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ определения имизинапутем растворения анилизируемоговещества в диметилформамиде, обработки солью этилового эФира 1,3-индандоин-карболовой кислоты принагревании на водяной бане с после"дующим Фотометрированием полученного раствора 1 2 1. 25Недостатком способа является егоневысокая чувствительность,Цель изобретения - повышениечувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, З 0что в способе определения лмизЬнапутем растворения анализируемого ве"щества в ледяной уксусной кислоте,обработки раствором дихромата калияв ледяной уксусной кислоте в г 1 рисутствии концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированиемполученного раствора, в качестверастворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве химицеского реагента используют раствор дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и обработку ведут в присутствииконцентированной серной кислоты,Максимум поглощения соединения, 45полученного в результате взаимодействия имизина с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, лежит в области 610 нм,ра дихромата калия в ледяной уксуснойкислоте, В полученный раствор добавляют 0,5 мл концентрированной сернойкислоты, в результате чего появляется интенсивное синее окрашивание,что свидетельствует о наличии имизина в исследуемой пробе.П р и м е р 2. Количественноеопределение имизина.0,01 г (точная навеска) порошкаимизина переносят в мерную колбу на100 мл, прибавляют 80-90 мл ледянойуксусной кислоты, встряхивают 10 мин.Доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки и тщательноперемешивают,К 1 мл раствора исследуемого вещества прибавляют 1 мл 0,0005 М раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляетсяинтенсивно синее окрашивание. Прибавляют к полученному раствору 2,5 млледяной уксусной кислоты и измеряютоптическую плотность полученногораствора при длине волны излучаемогосвета 610 нм (спектрофотометрицескоеопределение) или светофильтре У(Фотоколориметрицеское определение).Расчет процентного содержанияимизина проводят согласно Формуле3 Ь 400т о(о,м 1где О - оптическая плотность присветофильтре Ю или длине волны;- удельный показатель погло 1 о1 смщения, установленный экспериментально,В данной реакции Фотокалориметрицеское определение (светофильтр Г )равен 530, 356; спектрофотометрическое определение - ( Л = 610 нм)621,53, Результаты определения имизина в порошке приведены в табл. 1и 2.П р и м е р 3. Количественное определение имизина в таблетках по0025 г,0,1 г (точная навеска) мелкоизмельценных таблеток переносят в мер- .ную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл ледяной уксусной кислоты, встрягде 19;80 кивают 10 мин, Доводят объем ледяной уксусной кислотой до метки, Раствор фильтруют через складчатый фильтр в чистую, сухую колбу.К 1 мл полученного раствора при бавляют 1 мл 0,0005 М раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляется интенсивно синее окрашивание, Прибавляют 2,5 мл 1 О ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют плотность полученного раствора, используя свето фильтр Ю 1 7 при фотокалориметрицеском определении или при длине волны 15 610 нм (спектрофотометрицеское определение).Количество имизина в таблетках расчитывают по формуле Х " количество имизина в таб 25летках, г;О - оптическая плотность раствора при светофильтре Г 7фотоколориметрическое оп 4ределение) или при длиневолны 610 нм (спектрофотометрическое определение);Р.1 - средний вес таблетки, г;Р - навеска измельченных таблеток, г;толщина слоя раствора, см.1 гЕ - удельный показатель све 1 смтопоглощения, равный вданной реакции 530, 356фотоколориметрическое оп"ределение;при светофильтре7 - 621,57 спектрофотометрическое определение,длина волны = 610 нм).Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 г приведены в табл. 3 и 4.Предлагаемый способ определения имизина по сравнению с прототипом позволяет повысить чувствительность способа в 30 раз, что видно из отношения удельных показателей светопо, глощения1 оЕ 621,57см1 г1 см1051414 Таблица 1 Результаты определения имизина в порошке спектрофотометрическое определение)а аНавеска, г Найдено,Метрологические характеристики 98,82 100,46 00,14 Х = 99 893 6 = +0,8343Е =+0,74 99,95 99,18 а = 99,89 + 0,7 М 98,93 100,70 101,01 Таблица 2 Результаты определения имизина в порошке (Фотокалориметрическоеопределение)а е е ее а е еНавеска, г Метрологические характеристики а% ее е е ееО, 00954 98,82 Х = 99,8136= 1,22 102 Об 98,75 98,72 Е = +1,02 100,21 а = 99,81+1,02 99,15 101,01 а а а Таблица 3 Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 г ф(фотокалориметрическое определение)1051414 Т а б л и ц аРезультаты определения имизина в таблетках по 0,025 г(спектрофотометрическое определение) МетрологическиеЛ. характеристики Определение Найдено, г Х = 0,02480 6 = 0,0003371.Е = +0,0003876 а = 0,02480 + 0,0003876 Составитель С, ХованскаяРедактор Е, Лушникова Техред В,Далекорей Корректор О, Тигор ШЗаказ 8655/42 3 4 6 0,02489 0,02413 0,02482 0,02508 0,02490 0,02496 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб д, 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,