Способ определения рутина

СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК А Г 01 И 21 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.42.063(088 0 и В,В.Петренкоицинский институ8) Государств Х, И 01, 56) 1.ССР Изд599-62 К ная Фармакопея дицина", 968,тометрический975, с,290 ренман И.И,М., "Химия"и),акал ото ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 801051413(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТИНАпутем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим Фотометрированием полученного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повьпцения чувствительностиспособа и сокращения времени определения, в качестве спирта исппльзуютэтиловый спирт, в качестве химического реагента используют раствор и -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0.)о Р 2 Объект анализа Содержаниерутина,Е 1 авеска, г 100,80 100,46 100,29 0,01090,0153 0,000 Субстанция рутинаИзобретение относится каналитической химии, а именно к способамколичественного определения рутина-З-рамиоглюкозил,5,7,3 ,4 - пента-соксифлавона, приМеняемого в медицин-.ской практике в качестве средства,уменьшающего проницаемость и ломкость капилляров,Известен способ определения рутина, заключающийся в предварительномрастворении анализируемого образцарутина в горячем абсолютном этанолеи фильтровании при разрежении черезстеклянный фильтр Р 4 с последующимизмерением оптической плотности при375 и 362,5 нм Г .Недостатком способа является низкая избирательность, так как в области 350-390 нм определяются и другие соединения: витамины ( рибофлавин, цианокобаламин ), антибиотики(тетрациклина гидрохлорид, хлортетрациклина гидрохлорид, метациклина гидрохлорид, мофоциклин, леворин), алкалоиды (хинина гидрохлорид, хинина25сульфат ), гетероциклические соединения (нитазол )и некоторые другие, Выполнение способа трудоемко, требуетстрогого соблюдения условий выполнения анализа.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения рутина путем растворения анализируемого вещества в метаноле, обоработки хлорокисью циркония при 60 С 35с последующим фотометрированием полученного раствора 2 3.Недостатками способа являютсянизкая чувствительность(4-40 мкг/мл)и большая продолжительность анализа 40(более 2 ч ),Цель изобретения- повышение чувствительности способа и сокращениевремени определения,Поставленная цель достигается 45тем, что согласно способу определе 132ния рутина путем растворения анализируемого вещества в спирте, обработки химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве спирта используют этиловый спирт, в качестве химического реагента используютраствор П -хинонхлоримида в изопропаноле и обработку ведут при рН 12,0,П р и м е р 1, Количественное определение рутина в субстанции.Навеску рутина в пределах 0,010,015 г растворяют в 957. этанола вмерной колбе вместимостью 50.мл идоводят до метки этим же растворителем, 2 мл разведения переносят вмерную колбу вместимостью 25 мл,прибавляют 3 мл 0,04 Е-ного раствора,П-хинонклоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором (рН 12,0 ). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (0,0125 г в 50 мл )ираствором - фоном. Оптическую плотность растворов измеряют на фонеконтроля с помощью снектрофотометрапри 660 нм, применяя кюветы с толщиной слоя 1 см,Расчет процентного содержаниярутина проводят по формуле где О - оптическая плотность анализируемого раствора;0 - оптическая плотность стан"Одартного раствора;С - концентрация стандартногоОс пектрофотометрируемогораствора (0,002 г в 100 мл )р - навеска, г- толщина слоя, см,Результаты количественного определения рутина приведены в табл,1. Метрологические характеристики= В 0 Р 100 ЧЕ 25 35 0,0196 0,0200 0,0196 0,0198 0,0197 0,0198 0,1081 0,1201 О, 1246 0,10640,0982 0,1107П р и м е р 2Количественное определение рутина в таблетках (" Рутин 0,02" и "Аскорутин" ).Навеску порошка растертых табле" ток в пределах 0,05-0,15 г взбалтывают в 10 мл 953-ного этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл в течение 3-4 мин и затем доводят до мет. ки этим же растворителем. Через 5 мин не взмучивая раствор переносят 4 мл разведения навески таблеток "Рутин 0,02" или 2 мл разведения навески таблеток "Аскорутин" в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,043 раствора о -хинохлоримида в изопропаноле (для разведения таблеток "Аскорутин" предварительно прибавляют 10 мп универсального буферного раствора (рН 12,0 ) и доводят до метки универсальным буферным раствором (рН 12,0 ). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором рутина (0,0125 г в 50 мл )и раствором - Лоном. Оптическую плотность анализируемых .растворов измеряют через 10 мин на дюне контроля Таблетки "Рутин 0,02" Метрологические характеристики 5 5 г 51 100,36 0,2513 0,0025 0;6458 с помощью спектроАотометра при660 нм, применяя кюветы с толщинойслоя в 1 см.Граммовое содержание рутина в20пересчете на средний вес таблеТкирассчитывают по Аормелу где 0 - оптическая плотность анализируемого раствора;0 - оптическая плотность стан 0дартного раствора;30 С - концентрация стандартного0спектройотометрируемогораствора (0,002 г в 100 мл );Рс - средний вес таблетки, г;р - навеска, г;17 - объем разведения, взятыйдля анализа;- толщина слоя, см.Результаты определения рутина втаблетках "Рутин 0,02" и "Аскорутин"40 приведены в табл. 2,Таблица 2,049 0499 1103 Сравнительные характеристики из- ,. определения рутина приведены встного и предлагаемого способов табл, 3,с Таб Предл спос естныйособ каэатель Чувствителмкг/мл кции ь О мин лее 2 ч ализ Отсутству 1,5-15 раз, а время проанализа сокращается в но е вышает Составитель С,Хованскаядактор Е.Лушникова Техред С,Мигунова Корректор И,Эрдейи ака 655/42НИИПИ Гпо де13035,Тираж 873 сударственного коит ам изобретений и отк осква, Н, Раушска о илиал ППЛ "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная ПродолжительностьНагревание, С Таким образом, чть предлагаемогося в сряянени твитель" особа пос известПодписнСССРчаб д, 45