Способ получения полиэтилентерефталата

ОПИСАН ИЗОБРЕТИДЕТЕЛЬСТВУ ТО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И(71) Институт физико-органическойхимии АН Белорусской ССР.2. Эйциклопедия полимеров. Г.З.М нСоветская энциклопедия", 1977,с. 120-121.3. 8 ыложенная заявка ЯпонииМ 55-Ь 7009, кл. Э 01 Р 6/84, опублик1980 (прототип). За)С 08 О 6 /Й 6//В О 1 Г 1(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАПАТА путем взаимодействия тере ,Фталевой кислоты или диметилового эфи ра терефталевой кислоты и этиленгли".коля в присутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта, о т.л и ч а ю щ и й с я , тем, что., с целью повышения физико- :механических свойств волокна техничес кого назначения на основе полиэтилентерефталата, в качестве модификатора используют 0,5-0;3 мол .Ж на 100 тере . Фталевой кислоты меламйна.Изобретение относится к получению полиэтилентерефталата (ПЭТФ), используемого для волокон технического назначения.Известен способ получения ПЭТФ путем взаимодействия терефталевой кислоты (ТФК) и этиленгликоля в при" сутствии в качестве модификатора третичных эпоксиаминов1В результате данного способа по" лучают волокно, обладающее улучшенной накрашиваемостью, нс низким показателем модуля жесткости.Известно также, что для получения полиэтилентерефталатного волокна технического назнацения .с повышенными начальным модулем и процностью в процессе синтеза вводят диметиловые эфиры адипиновой или гексагидротерефталевой кислоты 1 2).При шестикратной вытяжке волокна модуль упругости составляет 1580- 1630 и прочность 77- 79 ксг/мм,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности й достигаемому эффекту является способ получения ПЭТФ путем взаимодействия тереФталевой кислоты или диметилового эфира терефталевой кислоты и этиленгликоля в поисутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта,.Ч кацестве модиФикатора используют соединения Формулы РГЛН где Х - Фенилен, нафтилен, пиперазин или их производные 3 ).Однако модуль упругости и прочность волокон на основе ПЭТФ, полученного известным способом, недостаточно высоки.Цель изобретения - повышение Физико-механических свойств волокна технического назначения на основе ПЭТФ .Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия терефталевой кислоты или диметилового эфира терефталевой кислоты и этиленгликоля в присутствии модификатора с последующей поликонденсацией полученного продукта, в качестве модификатора используют 0,5- 30 мол. 3 на 1003 терефталевой кислоты меламина;Процесс полуцения модифицированного ПЭТФ осуществляют в конденсационной пробирке, снабженной двумя отводами для пропускания азота и вакуумирования системы и мешалкой для перемешивания .реакционной смеси. Этерифи.кацию терефталевой кислоты (ТК)этиленгликолем (ЭГ) при молярномсоотношении кислота: гликоль = 1:4 5проводят,в атмосфере азота в присутствии обычных катализаторов этерифи"кации при температуре кипения этиленгликоля.Формование мононити из полученного полимера осуществляют на лабораторной установке путем продавливания расплава через капилляр токомазота . Сформованную нить подвергают пятикратной вытяжке при темпера" 15туре нагревательных элементов 90 С.В аналогичных условиях получают немодифициоованный ПЭТФ и Формуют волокно на его основе.Испытание механических свойств полученных волокон проводят на установке УИИВпри 24 С, зажимной длинеобоазца 25 мм, диаметре моноволокна70- 10 мкм и скорости растяжения20 мм/мин.25П р и м е р 1. В конденсационнуюпробирку загружают 16,6 вес. ч, ТФК22;25 мл ЭГ, 0,0166 вес. ч, тетрабутоксититаната и 0,0254 вес. ч. окиси сурьмы. Реакционную смесь нагревают при 190-197 С в течение 5-6 ч до выделения 96-100 воды от теоретического колицества, после чего повышают температуру до 220-230 дСи отгоняют избыточный ЭГ. После отгонки примерно 70-75 Г избытка ЭГопри температуре системы 190 С добавляют 0,063 вес, ц. меламина(0,5 мол .3 от загруженной ТФК), затем вводят 0,02 вес. ц. Фосфорной40 кислоты (15-ный раствор в ЭГ) и продолжают отгонку ЭГ до завершения,Затем систему вакуумируют до остаточного давления 1-0,5 мм рт . стподнимают температуру до 275-278 С и45 при перемешивании реакционной смесипроводят поликонденсацию в расплаве до получения полимера удельнойвязкости 0,28-0,30 (0,5-ный растворв м-крезоле, 2 Р С).Характеристика модифицированногоПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1,П р и м е р 2. Синтез проводят,аналогично примеру 1 при использовании О, 126 вес, ч. меламина ( 1 мол .3меламина на 1003 ТФК).Характеристика модифицированногоПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1,3 10П р и м е р 3, Синтез проводят,как в примере 1, при 1 спользовании0,38 вес, ч. меламина,(3 мол.Ф меламина на 1003 ТФК),Характеристика модифицированного.ПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл, 1Аналогичные результаты получаюти при использовании в качестве кис"лотного компонента диметилового эфи,ра терефталевой кислоты.П р и и е р ч. В конденсационнуюпробирку эагруиают 19,Ф вес. ч. диметилтерефталата (ДИТ), 13,9 мл ЗГ,0,0097 вес. ч. ацетата кобальта и0,02 Я вес, ч, окиси сурьмы. Реакционную смесь нагревают в атмосфереазота при 190- 198 С в течение 3 чдо выделения 75-953 теоретическогоколичества метилового спирта, послечего при 190 фС добавляют 0,126 вес. й.меламина ( 1 мол,3 меламина на 100ТФК), затем вводят 0,02 вес. ч. Фосфорной кислоты ( 153-ный раствор вЭГ), повыщают температуру до 230235 С и отгоняют избыток ЗГ.Поликон"денсацию проводят аналогично примеоу 1. 1811 4Характеристика модифицированногоПЭТФ и волокна на его основе приведена в табл. 1.8 аналогичных условиях при температуре поликонденсации 280 С синте"зируют немодифицированный ПЗТФ,Характеристика ПЭТФ и волокна наего основе приведена в талб. 1. Ъ1 в Сравнительные данные по свойствамПЭТФ, модифицированного меламином.и диметиловыми эФирами адипиновой игексагидротерефталевой кислот, приве"дены в табл. 2.15 Как видно из приведенных данных,волокна на основе ПЭТФ, полученногопредлагаемым способом, имеют высокиезначения прочности и модуля упругости.20Таким образом, использование вспособе получения ПЭТФ в качестве модификатора 0,5-3,0 мол Д на 1003терефталееой кислоты меламина поэво ляет получать на его основе волокнатехнического назначения с высокимифизико-механическими свойствами.)Х Х2 1 х ол осЯз аО сХ/текс 03 длинейие приазрыве,21 ф 3 Составитель И. Редактор И. Рачкулинец Техред И.Костик 3 312 94 ов орректор О ила аказ исное 5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, у роектная г/денье гс/текс6 357,0 Тираж осударствен лам изобрет Москва, Жо комитета ССй и открытийРаушская наб. 246,72220