Способ получения тетрахлорида осмия

(23) Приоритет -дарственнын комнте СССР по делам нзобретенн) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ОКУМИЯ Цельчистот.Изобретение относится к получению безводных хлоридных соединений осмия, аименно к способу получения тетрахлорндаосмия, который может. найти применениедля получения карбонилов н других осмийорганических соединений, синтеза халькогенидов и других неорганических соединений осмия, мелкодисперсного металла.Известен способ получениятетрахлоридаосмия при обработке метаЛлического осмияхлором при температуре 550 в 6 С и давлении 7 атм. 1,Однако время проведения процесса около 500 ч,Известен способ получения тетрахлорида осмия обработкой хлористый тиоииломчетырехокиси .осмня при нормальных условиях 2.Недостатком этого способа является образование смеси хлорнда и оксихлоридаосмия, трудность и низкий выход основного продукта при нх разделении, в такжедлительность процесса (синтез идет в течение недели),изобретения в . увеличение выходаи ы целевого продукта. 2Поставленная цель достигается способомполучения тетрахлорида осмия, заключающимся в обработке четырехокиси осмня двухлористой серой и хлором при температуре 80 в 1 С в течение 2 - 3 ч с последующей сущкой продукта в токе хлора при а 400 - 450 фС.Температура 80 - 100 С необходима дляполного превращения четырехокиси осмия в координационное соединение тетрахлорида осмия с тетрахлоридом серы ОвС 14 2 С 1 а 10в течение 2 - 3 ч независимо от количества исходного ОвО. При температуре 400 - 450 С в токе хлора .происходит полное отщепление хлорида серы и образование тетрахло.рида осмия.Выход тетрахлорида осмия в расчете на т исходную четырехокись составляет 90%,состав соответствует формуле ОвС 1 т,Чистота продукта определялась элементным анализом на осмий, хлор, серу и кислород.Пример 1, 3 г четырехокиси осмия помеЗт щают в длинную ампулу с отогнутым концом, приливают 25 мл двухлористой серы, Четырехокись растворяется, растворение874602 Формула изобретения Составитель А. Почта рев Редактор А. Шишкина Техред А, Бойкас Корректор Г. Решетник Заказ 9236 /35 Тнраж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комнтета СССР по .делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушскан наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 43сопровождается выделением пузырьков газа. По окончании выделения газа через 15 мин ампулу запаивают и нагревают в течение 2 ч при 1004 С в трубчатой печи таким об- разом, что большая часть ампулы служит обратным холодильником. При этом образуется объемистый осадок комплексного соединения ОС 128 С. Ампулу охлаждают, осадок отделяют от жидкости и вы. сушивают в токе хлора при нагревании до 450 С в течение 3 ч. Полученный продукт переносят в ампулу и запаивают, Получено 3,5 г ОС, выход 90/о Найдено, вес.%: 57,26, С 1 42,65, Вычислено, вес,%, Ов 57,29, С 1 42,71,По данным химического анализа кислорода и сера не обнаружены.Пример 2. К 5 г четырехокиси осмия приливают 25 мл двухлористой серы по примеру 1, Смесь выдерживают 10 мин при комнатной температуре и затем нагревают в запаянной ампуле при 80 С в течение 3 ч, Образовавшийся осадок отделяют от жидкости и нагревают в токе хлора при 500 С в течение 2 ч. Полученный тетрахлорид осмия переносят в ампулы и запаивают, Получено 5,9 г 0 С 14, выход 90%. Найдено, вес. /о О 57,25; С 1 42,67, Вычислено, вес.% О 57,29; С 42,7. 4Кислород и сера не обнаружены.Способ получения тетрахлорида осмияпрошел опытно-промышленную проверку.Переработано 0,05 кг четырехокиси осмия,и получено 0,059 кг тетрахлорида (выход90%). Найдено, вес.%: 057,25; С 42,66.Вычислено, вес,%. 057,29; С 1 42,71.Сера и кислород не обнаружены.Преимуществом данного способа является увеличение выхода до 90% и чистотацелевого продукта (сера, низшие хлориды 10 и оксихлориды не обнаружены), а такжезначительное уменьшение времени проведения процесса. 15/Способ получения тетрахлорида осмияхлорированием четырехокиси осмия, отличагощийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс хлори 20 рования ведут при температуре 80 в 1 Св течение 2 - 3 ч в присутствии двухлористой среды с последующей сушкой продуктав токе хлора при температуре 400 - 450 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Журнал неорганической химии, 8, 11,242224, 1963.2. Аи 81 га 1 ап 1, СЬоа,21,3, 1968,589 - 593.,